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課題・解決手段

本発明はコンデンサ誘電体又は熱伝導印刷リボン用に有用な二軸配向コポリエステルフィルムを含む。このようなフィルムは良好な巻き取り特性、滑りやすさ、良好な機械的性質剛性と強度)及び優れた熱安定性を有する。この二軸配向コポリエステルフィルムは4,4’−二安息香酸のコポリエステル中に少なくとも25モル%のジカルボン酸又はそのエステル等価物含量を有する。コポリエステルの残部は、コポリエステルが約10秒間の260℃の熱処理に耐えることができるように、融点が約260℃であるようなコポリエステルである。二軸配向コポリエステルフィルムは、例えば技術上周知であるような、スリップと良好な巻き取り特性とを与えるために充分な双粒子分布を有する有効量のフィラーをも含む。双峰粒子分布は、概して、(a)平均粒径3〜50nmを有し、コポリエステルの重量を基準にして約0.01〜約3重量%の範囲内で用いられる微細粒子と;(b)平均粒径約0.05〜4μmとアスペクト比1.0〜1.2とを有し、する、コポリエステルの重量を基準にして0.005〜1重量%の範囲内で用いられる大きい粒子分布とを含むべきである。

概要

背景

概要

本発明はコンデンサ誘電体又は熱伝導印刷リボン用に有用な二軸配向コポリエステルフィルムを含む。このようなフィルムは良好な巻き取り特性、滑りやすさ、良好な機械的性質剛性と強度)及び優れた熱安定性を有する。この二軸配向コポリエステルフィルムは4,4’−二安息香酸のコポリエステル中に少なくとも25モル%のジカルボン酸又はそのエステル等価物含量を有する。コポリエステルの残部は、コポリエステルが約10秒間の260℃の熱処理に耐えることができるように、融点が約260℃であるようなコポリエステルである。二軸配向コポリエステルフィルムは、例えば技術上周知であるような、スリップと良好な巻き取り特性とを与えるために充分な双粒子分布を有する有効量のフィラーをも含む。双峰粒子分布は、概して、(a)平均粒径3〜50nmを有し、コポリエステルの重量を基準にして約0.01〜約3重量%の範囲内で用いられる微細粒子と;(b)平均粒径約0.05〜4μmとアスペクト比1.0〜1.2とを有し、する、コポリエステルの重量を基準にして0.005〜1重量%の範囲内で用いられる大きい粒子分布とを含むべきである。

目的

効果

実績

技術文献被引用数
3件
牽制数
0件

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請求項1

(a)二軸配向PENBBフィルムと、(b)前記PENBB中に均一に混和され、スリップと良好な巻き取り特性とを与えるために充分な双粒子分布を有する有効量の1種以上のフィラーとを含むことを特徴とする二軸配向コポリエステルフィルム。

請求項2

PENBBが少なくとも25モル%の、4,4’−ビベンゾエート単位から成るジカルボン酸誘導反復単位を有し、約10秒間の約260℃の熱処理に耐えるために少なくとも充分な融点を有するコポリエステルである請求項1記載の二軸配向コポリエステルフィルム。

請求項3

PENBBがポリエチレンテレフタレート/4,4’−ビベンゾエート、ポリブチレンテレフタレート/4,4’−ビベンゾエート、ポリプロピレンテレフタレート/4,4’−ビベンゾエート、ポリエチレンナフタレート/4,4’−ビベンゾエート、ポリエチレンテレフタレート/イソフタレート/4,4’−ビベンゾエート、ポリエチレンテレフタレート/アジペート/4,4’−ビベンゾエート及びポリエチレンテレフタレート/スルホイソフタレート/4,4’−ビベンゾエートから成る群から選択される請求項1又は2に記載の二軸配向コポリエステルフィルム。

請求項4

PENBBがポリエチレンナフタレート/ビベンゾエートである請求項3記載の二軸配向コポリエステルフィルム。

請求項5

PENBBの酸誘導部分が40〜60モル%のナフタレン−2,6−ジカルボキシレート単位と60〜40モル%の4,4’−ビベンゾエート単位とから成る請求項4記載の二軸配向コポリエステルフィルム。

請求項6

前記双峰粒子分布が、コポリエステルの重量を基準として、(a)平均粒径3〜50nmを有する微細粒子0.01〜3重量%と;(b)平均粒径約0.05〜4μmとアスペクト比1.0〜1.2とを有する、大きくて概して球状又はほぼ球状の不活性粒子0.005〜1重量%とを含む請求項1〜5のいずれかに記載の二軸配向コポリエステルフィルム。

請求項7

前記双峰粒子分布がカオリンタルクシリカマグネシウム若しくはカルシウム若しくはバリウム炭酸塩;カルシウム若しくはバリウムの硫酸塩;リチウム若しくはカルシウム若しくはマグネシウムのリン酸塩アルミニウムケイ素チタンジルコニウム及びこれらの混合物酸化物;フッ化リチウム;カーボンブラック;カルシウム、バリウム、亜鉛及びマンガン有機酸塩;並びに架橋ポリマーから成る群から選択される粒子を含む請求項1〜6のいずれかに記載の二軸配向コポリエステルフィルム。

請求項8

フィルムの複屈折が<0.2であり、PENBBのIV値が>0.5dl/gである請求項1〜7のいずれかに記載の二軸配向コポリエステルフィルム。

背景技術

0001

コンデンサ誘電体用途又は熱伝導リボン用途のための
二軸配向コポリエステルフィルム
(1)発明の分野
本発明はコンデンサ誘電体フィルムとして又は熱伝導フィルムとして用いるた
めの低い収縮性と良好な熱的性質とを有する二軸配向PENBBコポリエステル
フィルムに関する。特に、本発明のフィルムは、良好な巻き取り特性並びに、既
に巻き取られた区分上にフィルムを滑動させるための(すなわち、ノン−ブロ
キング(non-blocking)であるための)滑りやすさを有さなければならない。上記
特徴の他に、本発明のフィルムは良好な剛性引張り弾性率)と機械的強度とを
有し、したがって、本発明のフィルムをコンデンサ誘電体又は熱伝導リボン材料
として非常に有用にするために、フィルムの厚さを減少させることができる。
(2)先行技術

0002

多くの先行技術特許がコンデンサ用及び熱伝導リボン用の材料としての使用可
能である充分なポリマーフィルムを開示すると公言している。しかし、本発明の
優れた性質を有する商業的に入手可能なフィルムは存在しない。先行技術フィル
ムの主な欠陥熱安定性である。誘電体フィルムを含むコンデンサは回路ボード
にコンデンサのリードはんだ付けするためにアセンブリ表面取り付け中に約
260℃のはんだ浴を通過しなければならないので、熱安定性は重要である。先
行技術フィルムの大部分ははんだ浴への暴露中又は直後に溶融及び/又は収縮
ために破壊する。このような方法の収率は特に低いので、これらのフィルムコン
デンサを用いる回路費用極端に高い。それ故、現在まで、セラミックコンデ
ンサがフィルムコンデンサ誘電性よりも劣った誘電性という犠牲を払って、表
面取り付け回路に用いられなければならなかった。表面取り付けに適したコンデ
ンサには、フィルムコンデンサの改良された誘電性が必要とされる。

0003

印刷リボンの粘着又は歪みを生ずることなく、高い印刷ヘッド温度を可能にす
るために、高い融点と低い熱収縮値も熱伝導リボンに望ましい。

0004

コンデンサ誘電フィルムの他の望ましい特徴は低い吸水性である。低い吸水性
金属化層(metallized layer)の腐食によるコンデンサの劣化遅延させるので
、望ましい。本発明では、23℃及び50%rhにおいて0.1重量%未満、好
ましくは0.06重量%未満のフィルム吸水性が可能である。

0005

Teijin Limitedによって1989年10月17日に出願されたヨーロッパ特許
出願第423,402号は、コンデンサ用及び熱伝導リボン用材料としての有用
性を有すると言われる熱可塑性ポリマーフィルムを開示する。この特許はポリマ
基板(polymeric substrate)がポリエステルポリフェニレンスルフィド、ポ
リアミド、ポリスルホン及びポリフッ化ビニリデンでありうることを開示する。
これらのポリマーの一部は良好な熱的特性を有するが、それらは製造するために
非常に費用がかかるか又は、コンデンサフィルム及び熱伝導リボンに対するそれ
らの有用性を限定する、不良な機械的性質を有する。

0006

ポリマーを熱的により安定にしようと試みて、特に、ポリエステルポリマー
ポリエチレンナフタレート、4,4’−ビベンゾエートのコポリマーを以下で延
べる。

0007

米国特許第3,008,934号は酸誘導単位として4,4’−ビベンゾエー
トと、2,6−ナフタリンジカルボキシレートを含めた、他のジカルボキシレー
トの群とを包含するコポリエステルを開示する。この特許はこれらのコポリエス
テルから製造される配向した繊維及びフィルムをも開示するが、二軸配向PEN
BBフィルムは開示されない、すなわち包含されない。特に、PETフィルム
比べて改良された、MDとTDの両方における剛性(引張り弾性率)と引張り
度、並びに熱安定性、UV安定性疎水性、寸法安定性及びガスに対する不透性
を有する二軸配向PENBBフィルムは米国特許第3,008,934号に開示
されない。

0008

Teijin Limitedの特開昭50−135333号はポリエチレンナフタレートと
0.5〜20モル%の4,4’−ビベンゾエート単位とのコポリエステルから成
繊維材料を開示する。この特許の教えによると、20モル%より高い4,4’
−ビベンゾエート含量は、得られるポリマーの融点(約237℃)がポリエチレ
テレフタレート(PET)の融点よりも有意に低い(熱安定性も低いことを意
味する)ので不利である。詳しくは、この特許は4,4’−ビベンゾエートの非
常に小さいモル%(0.5〜3モル%)がPETよりも高い融点を生じ、したが
って、加工中のより良好な熱安定性を生じることを教える。それ故、この参考文
献(reference)によると、4,4’−ジメチルベンゾエートの%が増加するにつ
れて、融点、したがって熱安定性が低下する。

0009

優れた熱安定性特徴を有し、当業者がコンデンサフィルム又は熱伝導フィルム
として使用可能なフィルムを製造することができるために充分な、必要な剛性(
引張り弾性率)と機械的強度とを有する熱可塑性ポリマーの必要性が依然として
存在する。
発明の概要

0010

本発明は、4,4’−二安息香酸(bibenzoic acid)又は4,4’−ジアルキル
ビベンゾエートのコポリマー中に少なくとも25モル%の二酸含量又は誘導体
量(derived content)を有し、コポリエステルの残部が異なる二酸又はジエステ
ルから製造される二軸配向PENBBコポリエステルフィルムに関する。このコ
ポリエステルは例えばコンデンサ誘電体製造産業において知られたはんだ浴のよ
うなはんだ浴にコポリマーを耐えさせるために充分な融点を有さなければならな
い、すなわち、この二軸配向コポリエステルフィルムは有意な度合いに溶融又は
収縮してはならない。本発明によると、150℃において0.5%未満の収縮率
が可能である、好ましくは0.3%未満の収縮率を有するフィルムが可能である

0011

さらに、コンデンサ誘電体又は熱伝導印刷リボンとして有用な二軸配向PEN
BBコポリエステルフィルムは良好な巻き取り特性、滑りやすさ、並びに極薄
フィルムを形成するための剛性と機械的性質をも有さなければならない。コンデ
ンサの静電キャパシタンスが誘電体物質誘電率に比例し、フィルムの厚さの平
方に逆比例するので、コンデンサの誘電体物質に用いられるポリマーフィルムの
妥当な(reason)厚さ減少は有利である。誘電体物質が一定である場合には、フィ
ルム厚さの減少は、製造されるコンデンサのサイズ縮小及びキャパシタンス増加
における非常に有意な改良をもたらす。

0012

熱伝導リボン印刷では、高速印刷の必要性を満たすために印刷ヘッドが低エネ
ルギーによって起動されうるようにも、フィルムは薄くなければならない。さら
にポリマーフィルムの厚さ減少は印刷ヘッドから転写層(transferred printing
layer)への改良された熱流動を可能にすることによってクリスパー(crisper)文
字及び図を生じる。

0013

厚さの他に、コンデンサに及び熱伝導リボン用に用いられるフィルムが良好な
取り扱い特性を有することが必要である。熱可塑性フィルムは一般にそれら自体
に対して滑動しない。実際に、このようなフィルムは通常ブロッキングを生じて
、フィルムの層は不必要に大きい力が用いられないかぎり、相互に滑動しようと
しない。このような力はしばしばフィルムの平面度にひっかき傷をつけるか又は
このような平面度を破壊し、時には破断を生じさえする。フィルムの充分なスリ
ップと良好な巻き取り特性とを生じるために、フィルムの表面上の微細突起
はくぼみ(protrusion or depression)を用いることは知られている。フィルムの
表面上のこのような突起又はくぼみは熱可塑性ポリマー中に微細な不活性“フィ
ラー”粒子混入することによって形成される。このような特徴は双(bimodal
)粒子分布によって得られる。このようなフィラー粒子は一般に上記ヨーロッパ
特許出願第423,402号に開示される。

0014

本発明によると、フィラー物質の双峰粒子分布を用いて、充分なスリップと良
好な巻き取り特性とを与える。これらの粒子は凝集した微粒子の形状でもよく、
この凝集はポリマー樹脂ブレンドし、次にフィルム加工すると、破壊して微細
粒子になる。

0015

本発明は、最も広い意味では、コンデンサ誘電体又は熱伝導印刷リボンに有用
な二軸配向コポリエステルフィルムであって、少なくとも25モル%の4,4’
−ビベンゾエート単位のコポリエステルの二酸誘導体含量を有し、約10秒間の
少なくとも260℃以上の熱処理に耐えるために充分な融点を有し、スリップと
良好な巻き取り特性とを与えるために充分な双峰粒子分布を有する1種以上のフ
ィラーの有効量をコポリエステル中に混入した前記フィルムを含む。

図面の簡単な説明

0016

図1は好ましいPENBBコポリエステル、ポリエチレン2,6−ナフタレー
ト/4,4’−ビベンゾエートの融点温度のそのモル二酸比への依存性を示すグ
ラフである。

発明を実施するための最良の形態

0017

一般に、本発明のPENBBコポリエステルは、少なくとも2種のジカルボン
酸又はそれらのエステル等価物(equivalent)を適当なグリコール又はジオール
、技術上周知であるように反応させることによって製造される。このような反応
はコポリエステルのモノマー又はオリゴマーを生ずる。次に、このモノマー又は
オリゴマーに技術上周知であるように重縮合反応を実施して、コポリエステルを
製造する。

0018

本発明のPENBBコポリエステルは主としてジカルボン酸又はそれらのエス
テル等価物から誘導され、ジカルボン酸の少なくとも25モル%は下記式:
で示される4,4’−二安息香酸(又はエステル等価物)である。

0019

コポリエステルの残部は、例えばテレフタル酸イソフタル酸フタル酸、ナ
フタレン−2,6−ジカルボン酸、1,4−シクロヘキサンジカルボン酸、ジ−
(4−フェニル)−アセチレンジカルボン酸、1,2−ジ−(4−フェニル)−
エチレンジカルボン酸、セバシン酸マロン酸アジピン酸アゼライン酸、グ
タル酸、スベリン酸コハク酸等のような、他のジカルボン酸又はそれらのエ
ステル等価物から形成されることができる、又はこれらの混合物を本発明に用い
ることができる。ナフタレン−2,6−ジカルボン酸が残部の好ましい二酸であ
る。

0020

本発明に用いられる、適当なジオールはエチレングリコール、ジエチレングリ
コールポリプロピレングリコールブタンジオール、1,5−ペンタンジオ
ル、1,6−ヘキサンジオールネオペンチルグリコール、1,10−デカン
オールシクロヘキサンジメタノール等を含む。エチレングリコールが好ましい
グリコールである。

0021

本発明の適当なコポリエステルは、例えばポリエチレンテレフタレート/4,
4’−ビベンゾエート、ポリブチレンテレフタレート/4,4’−ビベンゾエー
ト、ポリプロピレンテレフタレート/4,4’−ビベンゾエート、ポリエチレン
ナフタレート/4,4’−ビベンゾエート、ポリエチレンテレフタレート/イソ
フタレート/4,4’−ビベンゾエート、ポリエチレンテレフタレート/アジ
ート/4,4’−ビベンゾエート、ポリエチレンテレフタレート/スルホイソフ
タレート/4,4’−ビベンゾエート等を含むことができる。

0022

二軸配向PENBBフィルムに望ましい機械的性質を得るために、押出成形後
のPENBBポリマーのIV値内部粘度ペンタフルオロフェノールヘキサ
フルオロイソプロパノールとの1:1重量比混合物中で0.2g/dlの濃度及
び25℃の温度において測定)が>0.5dl/g、好ましくは>0.55dl
/gであることが望ましい。

0023

好ましい実施態様では、ポリエチレンナフタレートビベンゾエートコポリエス
テルを等モル部(equimolar portions)のエステル、2,6−ジメチルナフタレー
トと4,4’−ジメチルビベンゾエート、又はナフタレン−2,6−ジカルボン
酸と4,4’−二安息香酸の酸から製造する。コポリエステルは二酸又はジエス
テルとジオールとの重縮合によって得られる。しかし、反応速度(reaction kine
tics)に影響を与えるために、過剰量のジオールを用いることが有利である。二
酸又はジエステルとジオールとの反応後に、重縮合反応を周知の方法によって実
施する。好ましい実施態様では、2種以上のジカルボン酸/エステルの混合物に
少なくとも100モル%の対応ジオールを混合する。二酸又はそれらのエステル
等価物とジオールとを均一に混合し、技術上周知であるように、エステル交換
触媒の存在下で約200℃に加熱する。この反応はオリゴマー又は低分子量の
ポリエステルを生じ、次にこのポリエステルに対して重縮合触媒の存在下で重縮
合反応を実施する。さらに、安定剤、酸化防止剤つや消し剤(delustrant)、顔
料、フィラー帯電防止剤等をコポリエステルに均一に混合する。

0024

適当な触媒は、技術上周知であるように、アンチモンマンガンコバルト
マグネシウム亜鉛カルシウム等である。用いる場合に、好ましいエステル交
反応触媒はマンガン及び/又はコバルトである。好ましい重縮合触媒はアンチ
モン化合物である。このような触媒は先行技術において周知かつ慣習的である。

0025

本発明のポリエステルフィルム押出成形方法によって製造することができる

ポリエステル樹脂を最初に溶融状態にまで加熱し、次に広幅スロットダイに通し
て、非晶質シートの形状で、回転する磨きキャスティングドラム(casting drum)
上に押し出す。この非晶質シートを迅速に冷却する、すなわち“急冷”して、ポ
リエステルのキャストシートを形成する。キャストポリエステルシートキャス
ティングドラムから取り出し、ガラス転移温度低温結晶化温度よりも約30℃
高い温度との間の温度に加熱しながら(両温度は示差走査熱量計DSC)によ
ってフィルム上で容易に測定することができる)、フィルム移動方向機械方向
)又はこの機械方向に対して垂直方向横断方向)のいずれかの1方向に軸方向
(axially)延伸する。

0026

コポリエステルフィルムを二軸配向する(機械方向と横断方向の両方において
延伸する)。適当な総延伸比は1:2から1:10まで、好ましくは1:2.5
から1:5までの範囲である。MDとTDの総延伸比の積(product)は1〜30
、好ましくは5〜20の範囲であるべきである。充分な等方性保証するために
二軸延伸複屈折が<0.2、好ましくは<0.1であるように実施する。こ
こに述べる複屈折は例えばアッベ(Abbe)の屈折計オプティカルベンチ又はコン
ペンセータ(compensator)のような通常の機器で測定して、フィルム面内の最大
屈折率最小屈折率との差の絶対値である。

0027

フィルムの二軸配向後に、フィルムの性質を固定するために熱硬化工程を実施
する。熱硬化はコポリマー組成物の低温結晶化温度と溶融温度の間の温度におい
て生ずる。熱硬化後に、フィルムをロールに巻き取る、又は場合によっては、特
にフィルムに例えばプライマー塗料又は金属塗料をさらに塗布する場合には、フ
ィルムをロールに巻き取る前に、例えばコロナ処理プラズマ又は火炎処理のよ
うなフィルムの表面処理を用いることができる。

0028

フィルムが0.1〜12μm、好ましくは0.3〜6μmの最終全体厚さを有
することが望ましい。

0029

たとえどのようなコポリエステル組成物を用いる場合にも、そのフィルムを含
むコンデンサは典型的に約260℃の範囲内であるはんだ浴に約10秒間耐える
ことができなければならない。この条件に耐えることができるコポリエステルは
本発明に関して熱安定性である。本発明のコポリエステルは典型的に、組成に依
存した融点を有する。図1はPENBBの好ましい組成に基づく融点曲線を示す
。本発明の他のコポリエステルに関しても同様な曲線が考えられる。

0030

良好な取り扱い性及び巻き取り性を生ずるためには、フィルム組成物は表面が
粗面であるような組成物でなければならない。これは不活性不溶性の微粒子(フ
ィラー)をフィルムに混入することによって達成される。不活性不溶性の微粒子
凝集塊の形状であることができ、これはフィルムの配向時に分散又は破壊して
、不活性不溶性の微粒子を形成する。一般に、これらの微粒子は重縮合前若しく
は中のモノマーに又は押出成形前のポリマーに加えることができる。凝集形又は
微細な粉末のいずれかのこのような不活性微粒子カオリンタルクシリカ
マグネシウム若しくはカルシウム若しくはバリウム炭酸塩;カルシウム若しく
はバリウムの硫酸塩;リチウム若しくはカルシウム若しくはマグネシウムのリン
酸塩アルミニウムケイ素チタンジルコニウム若しくはこれらの混合物の
酸化物;フッ化リチウム;カーボンブラック;又はカルシウム、バリウム、亜鉛
及びマンガンの有機酸塩であることができる。コポリエステルを製造するための
、ここに述べる反応に関して不活性である、例えばポリスチレンポリアクリレ
ート又はポリメタクリレートのような、架橋ポリマーから製造された微粒子を用
いることもできる。

0031

粒子は1種類でも数種類の混合物でもよい。粒子の形状は不規則な、薄片状、
球状又は細長い形状でありうる。粒子の硬度密度及び色は重要ではない。粒子
の平均サイズは、以下で考察するように、10μm未満、一般に好ましくは3μ
m未満であるべきである。フィルムへの混入量はポリエステルの重量を基準にし
て一般に0.01〜4重量%、好ましくは0.5〜2.0重量%の範囲内である
べきである。

0032

本発明のために、双峰粒子分布、すなわち大きいサイズの粒子分布と小さいサ
イズの粒子分布を有することが好ましい。

0033

本発明の双峰粒子分布は、コポリエステルの重量を基準にして、一般に約0.
01〜約3重量%の不活性粒子を含み、2〜50nmの平均粒径を有し、任意に
微粒子の凝塊であることができ、前記凝塊は0.05〜5μmの平均粒径を有す
る。他方のモードル(modal)粒子分布は、コポリエステルの重量を基準にして、
0.005〜1重量%から成り、0.05〜4μmの平均粒径を有し、好ましく
はほぼ球状であり、1.0〜1.2のアスペクト比を有する。(粒子のアスペク
ト比はその長軸対その短軸の長さの比である。)

0034

不活性微粒子の含量は、コポリエステルの重量を基準にして、0.01〜3重
量%の範囲内であるべきである。この含量が0.01重量%未満である場合には
、巻き取り時に過剰な空気が層の間に閉じ込められる。他方では、微粒子混合物
が3重量%を越える場合には、フィルムの表面が過度に粗面になり、フィルムの
誘電破壊電圧が低下する。大きい粒子は形状が比較的球状であり、超微細な塊状
(lumpy)粒子とは異なる。大きい粒子は約0.5μmの粒度を有し、コポリエス
テルの重量を基準にして、0.005〜1重量%の範囲内で存在する。好ましく
は、大きい粒子の平均粒径はフィルムの厚さ以下の大きさである。好ましくは、
大きい粒径サイズは約0.2〜3μmである。大きい粒度が0.05μm未満で
ある場合には、得られるフィルムは不充分な滑りやすさを有し、加工性が悪くな
る。粒子のサイズが4μmを越える場合には、フィルムの表面が過度に粗面にな
り、フィルムの誘電破壊電圧が低下し、絶縁欠陥(insulation defects)が増大す
る。

0035

本発明で述べる双峰粒子分布は、概して、既述したヨーロッパ特許出願第42
3,402号に記載の粒子分布と同様である。しかし、本発明では、微細粒度と
大きい粒度の両方に対してより広い範囲(種類)の不活性粒子が使用可能である
と考えられる。
実施例1

0036

ブランケットガスライン(N2)、均圧管(pressure equilization)、温度計
冷却管真空接続手段(vacuum connection)及びスターラーを備えた、通常の重
縮合反応器に、ジメチル2,6−ナフタレンジカルボキシレート289重量部と
、ジメチル4,4’−ビベンゾエート322重量部と、エチレングリコール36
8重量部と、酢酸マンガン水和物0.7重量部とを最初に導入する。この混合
物を220℃において2.5時間撹拌し、この時間中にメタノールは留去される
。次に、トリフェニルホスフェート0.675重量部と、三酸化アンチモン0.
23重量部とを重縮合触媒として加え、この混合物を撹拌しながら270℃に加
熱する。真空を与え、温度を285℃に上昇させ、この温度に2.5時間維持
る。
次に、溶融物ペレット化する。ペレットは白色、不透明かつ結晶質である。ペ
レットに関して0.56dl/gのIV値が測定される(ペンタフルオロフェノ
ール/ヘキサフルオロイソプロパノール(重量比1:1)中0.1g/mlの濃
度及び25℃において測定)。ペレットを固相中で真空下240℃においてさら
に20時間反応させる。この処理後に、IV値は1.1dl/gである。固相に
おいて縮合した結晶質顆粒に関するDSC記録では、予想通りに、Tg又はTcc
識別不能(discernable)である;融点(Tm)は281℃である。
実施例2

0037

実施例1のポリマーを二軸混合押出機中で溶融状態(約305℃)に加熱し(
1000g)、アスペクト比10と平均粒径3〜50nmとを有する微孔質シリ
カ粉末6g(ポリマーの0.6重量%)を溶融ポリエステルに加える。さらに、
アスペクト比1.1と平均粒径0.05〜4μmとを有する、概して球状のシリ
カ粉末3g(ポリマーの重量を基準にして、0.3重量%)を溶融ポリマーに加
える。均一に混合した後に、ポリマーをペレット化する。次に、ペレットを乾燥
させ、単軸押出機に供給し、冷却した(chilled)キャスティングドラム上に押出
し、MDにおいて3.9倍に延伸し、TDにおいて4.0倍に延伸することによ
って、130℃において二軸配向する。フィルムを260℃において10秒間熱
硬化させる。このフィルムは3.5μmの厚さを有する。

0038

実施例2によって製造されるフィルムは約110nmの表面粗さと;MD及び
TDの両方において0.3%の強制空気炉において150℃で測定した収縮率と
ASTMD−1894B−63による約0.37/0.35のスリップ(静
摩擦有機摩擦(organic friction));0.04%の23℃、50%相対湿度
おける吸水性を有する。

0039

したがって、本発明によって、上述した対象(object)、目的及び態様(aspect)
を完全に満たす、コンデンサ誘電体フィルム又は熱伝導リボンフィルムとして有
用な二軸配向PENBBコポリエステルフィルムが提供されることは明らかであ
る。本発明をその特定の実施態様に関連して説明したが、上記説明を考慮するな
らば、多くの変更、改良及び変化が当業者にはっきりと分かることは明白である
。したがって、本発明の範疇(sphere)及び広い範囲に入る、このような変更、改

及び変化の全てを包含することが意図される。

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