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技術 半透明の材料からなる平板ならびにその製造方法

出願人 アプライド・マテリアルズ・ゲゼルシャフト・ミット・ベシュレンクテル・ハフツング・ウント・コンパニー・コマンディートゲゼルシャフト
発明者 アントンツメルティヨアヒムスチルボフスキークリストフブラーツ
出願日 1996年6月5日 (24年8ヶ月経過) 出願番号 1996-143249
公開日 1996年12月24日 (24年1ヶ月経過) 公開番号 1996-336928
状態 特許登録済
技術分野 光学フィルタ 積層体(2) 物理蒸着
主要キーワード 付着媒体 熱透過 一酸化物層 陰極スパッタ 低放射率層 反射線 付加的層 放射係数
関連する未来課題
重要な関連分野

この項目の情報は公開日時点(1996年12月24日)のものです。
また、この項目は機械的に抽出しているため、正しく解析できていない場合があります

図面 (3)

課題

半透明の材料からなり、可視領域に高い透過特性および熱放射領域に高い反射特性を有する平板を提供する。

解決手段

基板の一方の側に、5個の単独層包含する多層低放射率層を設ける。直接基板上に設けられる第一層は金属酸化物、たとえばZnO,SnO2,からなり、第二層金属亜酸化物、たとえばZnおよび/またはTaからなり、第三層は金属、たとえばAg,Cuからなり、第四層は金属、たとえばTi,Cr,Nbまたは金属亜酸化物からなり、かつ第五層は生じた層に相当する組成を有する。個々の層は、順次にスパッタ、とくにマグネトロン陰極スパッタにより設ける。このような層系は、慣例により製造された低放射率層に比して、高い付着強度および化学安定性を有する。

概要

背景

この種の平板は、水分、殊に特定の濃度のNaCl−およびSO2−水溶液に対して高い化学的定性を有しなければならない。

さらに、本発明は陰極スパッタを用いる被覆によるこの種平板の製造に関する。

この種平板を有する窓は、殊に冬季に、熱が部屋から屋外放射するのを阻止すべきである。この種の公知層系は、低放射率“Low−e”(low emissivity)と呼ばれる。

従来の低放射率(Low−e)は、この系中で異なる性質および異なる課題を満足すべき異なるカテゴリーの層からなる:
a)高い導電層、しばしば非常に低い放射係数を有する金属、たとえばAg,AuまたはCuは本来の低放射率(Low−e)被覆であり、
b)しかし金属層可視領域に高い光反射を有するので、この金属層は付加的透明層を用いて反射防止される。透明層のもう1つの課題は、系の所望の色調および高い機械的および化学的安定性を保証することである。c)薄い金属層を製造工程の間ならびに後に、腐食性環境雰囲気に対して保護し、隣の酸化物層の良好な付着強度を保証するために、この金属層(Ag,Au,Cu)上に屡々金属または金属亜酸化物からなるいわゆるブロッカー層遮断層付着助剤層)が設けられる。

概要

半透明の材料からなり、可視領域に高い透過特性および熱放射領域に高い反射特性を有する平板を提供する。

基板の一方の側に、5個の単独層包含する多層低放射率層を設ける。直接基板上に設けられる第一層は金属酸化物、たとえばZnO,SnO2,からなり、第二層は金属亜酸化物、たとえばZnおよび/またはTaからなり、第三層は金属、たとえばAg,Cuからなり、第四層は金属、たとえばTi,Cr,Nbまたは金属亜酸化物からなり、かつ第五層は生じた層に相当する組成を有する。個々の層は、順次にスパッタ、とくにマグネトロン陰極スパッタにより設ける。このような層系は、慣例により製造された低放射率層に比して、高い付着強度および化学安定性を有する。

目的

本発明の課題は、低放射率(Low−e)被覆における銀層導電率を高め、それにより絶縁ガラスの良好な熱絶縁を達成することである。この改善は、全被覆の光の透過、機械的および化学的安定性を喪失することなく可能であるべきである。

効果

実績

技術文献被引用数
1件
牽制数
4件

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請求項1

基板および基板の一方の側に構成された層系を有する、半透明の材料からなる平板において、基板上にa)酸化物群ZnO,SnO2,In2O3,Bi2O3,TiO2,ZrO2,Ta2O5,SiO2,Al2O3またはその混合物、または窒化物AlN,Si3N4またはその混合物、またはアルミニウム−、チタン−、ジルコニウム−またはケイ素酸化窒化物またはその混合物からなる,20nm〜70nmの厚さを有する第一層が析離され、b)第二層は、金属Znおよび/またはTaのいずれか1つまたはその混合物から金属亜酸化物不足化学量論酸化物)として1nm〜40nmの厚さで析離され、c)金属Ag,Cuのいずれか1つまたはその混合物からなる、5〜30nmの厚さを有する第三層が設けられ、d)第四層は、金属Ti,Cr,Nbのいずれか1つまたはその混合物または金属のいずれか1つを少なくとも15at.%有する合金から金属層または金属亜酸化物(不足化学量論的酸化物)として0.5〜5nmの厚さで設けられ、e)第五層は、第一層におけるような材料から析離されていることを特徴とする半透明の材料からなる平板。

請求項2

第一層または第一層と第五層または第五層が、SnO2,In2O3,TiO2,Bi203から、ないしはMg−,またはAl−,またはP−,またはTi−,またはY−,またはZr−,またはTa酸化物0〜20at.%の含量を有するその混合酸化物、またはの周期表原子番号57〜71を有する元素の酸化物のいずれか1つ0〜5at.%の範囲からの含量を有する混合酸化物から製造されることを特徴とする請求項1記載の平板。

請求項3

第二層が約5nmの厚さを有することを特徴とする請求項1記載の平板。

請求項4

第三層と第四層との間に、請求項1における2つの層のような材料からなる付加的層が設けられていることを特徴とする請求項1記載の平板。

請求項5

幾つかの層パケットが相並んで一方の平板面上に構成されていることを特徴とする請求項1から4までのいずれか1項記載の平板。

請求項6

基板として透明な無機ガラス板が利用されることを特徴とする請求項1記載の平板。

請求項7

基板として透明な有機のガラス板が利用されることを特徴とする請求項1記載の平板。

請求項8

基板として透明な有機のフィルムが利用される殊を特徴とする請求項1記載の平板。

請求項9

第一層または第五層または第1層および第五層が、請求項1における第一層とは異なる2つの材料からなる、20nm〜70nmの全厚を有する二重層として析離されていることを特徴とする請求項1記載の平板。

請求項10

第一層と第二層との間に、請求項1における第四層のような材料からなる付加的層が設けられていることを特徴とする請求項1記載の平板。

請求項11

陰極スパッタにより透明な基板を被覆することにより可視スペクトル領域に高い透過特性および熱放射に対し高い反射特性を有する平板を製造する方法において、a)、酸化物群ZnO,SnO2,In2O3,Bi2O3,TiO2,ZrO2,Ta2O5,SiO2,Al203またはその混合物の材料、または窒化物AlN,Si3N4のいずれか1つまたはその混合物、またはアルミニウム−、チタン−、ジルコニウム−またはケイ素酸化窒化物またはその混合物からなる第一層を20nm〜70nmの厚さで設け、b)第二層を金属亜酸化物(不足化学量論的酸化物)として、金属Znおよび/またはTaのいずれか1つまたはその混合物から、1nm〜40nmの厚さで析離させ、c)金属Ag,Cuのいずれか1つまたはその混合物からなる第三層を、5〜30nmの厚さで製造し、d)第四層を、金属層または金属亜酸化物(不足化学量論的酸化物)として、金属Ti,Cr,Nbのいずれか1つまたはその混合物、または金属のいずれか1つを少なくとも15at.%有する合金から、0.5〜2nmの厚さで製造し、e)第一層におけるような材料からなる第五層を設けることを特徴とする半透明な材料からなる平板の製造方法。

請求項12

酸化物層を、中性ガス、とくにアルゴン(Ar)および酸素(O2)からなる反応性雰囲気中で設け、窒化物層を中性ガス、とくにアルゴン(Ar)および窒素(N2)からなる反応性雰囲気中で設け、酸化窒化物層をアルゴン(Ar)、酸素(O2)および窒素(N2)を有する中性ガスからなる反応性雰囲気中で設け、金属層をとくにアルゴン(Ar)からなる中性雰囲気中で設けることを特徴とする請求項9記載の方法。

請求項13

酸化物層を、SnO2,Bi2O3およびIn2O3,ないしはその0〜20at.%のMg−、またはAl−、またはP−,またはTi−,またはY−,またはZr−,またはTa−酸化物含量、または0〜5at.%の範囲からの、周期表の原子番号57〜71の元素の酸化物のいずれか1つの含量を有する混合酸化物から製造することを特徴とする請求項9記載の方法。

請求項14

0〜10at.%のAl−酸化物を有するZnO層を製造することを特徴とする請求項9記載の方法。

請求項15

層を陰極スパッタにより設けることを特徴とする請求項9記載の方法。

請求項16

層を金属ターゲットからスパッタすることを特徴とする請求項9記載の方法。

請求項17

酸化物層を、群ZnO,SnO2,Bi2O3,TiO2およびIn203またはその混合酸化物から、金属または請求項11におけるような元素を混合した基体元素の金属合金からなるターゲットからスパッタすることを特徴とする請求項9記載の方法。

請求項18

第一層または第五層または第一層および第五層を二重層として、請求項1における第一層と異なる2つの材料から、20nm〜70nmの全圧で析離することを特徴とする請求項9記載の方法。

請求項19

第一層と第二層の間に、請求項1における第四層のような材料からなる付加的層を設けることを特徴とする請求項9記載の方法。

技術分野

0001

本発明は、可視領域に高い透過特性および熱放射範囲に高い反射特性を有する半透明材料からなる平板フィルム包含する)ならびにその製造方法に関する。

背景技術

0002

この種の平板は、水分、殊に特定の濃度のNaCl−およびSO2−水溶液に対して高い化学的定性を有しなければならない。

0003

さらに、本発明は陰極スパッタを用いる被覆によるこの種平板の製造に関する。

0004

この種平板を有する窓は、殊に冬季に、熱が部屋から屋外放射するのを阻止すべきである。この種の公知層系は、低放射率“Low−e”(low emissivity)と呼ばれる。

0005

従来の低放射率(Low−e)は、この系中で異なる性質および異なる課題を満足すべき異なるカテゴリーの層からなる:
a)高い導電層、しばしば非常に低い放射係数を有する金属、たとえばAg,AuまたはCuは本来の低放射率(Low−e)被覆であり、
b)しかし金属層は可視領域に高い光反射を有するので、この金属層は付加的透明層を用いて反射防止される。透明層のもう1つの課題は、系の所望の色調および高い機械的および化学的安定性を保証することである。c)薄い金属層を製造工程の間ならびに後に、腐食性環境雰囲気に対して保護し、隣の酸化物層の良好な付着強度を保証するために、この金属層(Ag,Au,Cu)上に屡々金属または金属亜酸化物からなるいわゆるブロッカー層遮断層付着助剤層)が設けられる。

発明が解決しようとする課題

0006

これらの課題を満足するために、慣例の低放射率(Low−e)被覆は次のように設けられた:
基板酸化物|Ag|ブロッカー|酸化物
その際基板は透明な無機または有機ガラス板または透明な有機フィルムであり、Agは導電層であり、酸化物は反射防止層であり、ブロッカーはAgの保護層および酸化物層に対する付着助剤を形成する。

0007

4mmのガラス基板上の慣例の低放射率(Low−e)被覆の光透過率は80〜86%である。かかる平板の熱透過は、低放射率(Low−e)被覆の放射率εに依存し、ここに簡単な式で記載することができる:

0008

0009

上記の式は、値が0.2よりも小さい限り、薄い金属層の放射率を十分正確に記載する。公知の低放射率(Low−e)被覆に対するεは約0.1である。

0010

放射率が小さければ小さいほど、被覆による輻射損はますます小さくなる。放射率は、比抵抗の低下によりまたは層厚の増加により抑圧することができる。層厚の増加につれて光の吸収が増加し、これが光透過の望ましくない減少を生じ、その際Ag層の比抵抗の減少は放射率の減少のみならず、光透過の増加をも生じる。

0011

薄層の比抵抗は次のように記載することができる:
ρ=ρK+ρF+ρG
式中
ρK無限厚さの単結晶層における抵抗率
ρF 層面における電子散乱により惹起された抵抗率の部分
ρG 個々の微結晶粒界における電子散乱により惹起された抵抗率の部分
非常に厚い単結晶Ag層の抵抗率ρKは、金属の純度に依存する。少量の異種材料が既に、層抵抗を可成り増加しうる。これは、スパッタ法銀層中へ原子が組み込まれないようなガス雰囲気中で操作されるべきであることを意味する。

0012

薄層の抵抗率ρFは、層面の粗さに依存する。銀が成長する下方の酸化物層は非常に平滑になることが重要である。それにより、この電子散乱部分を十分に減少することができる。

0013

抵抗率ρGは、微結晶の大きさおよび個々の微結晶の粒界の種類に依存する。微結晶が小さくかつ個々の微結晶の粒界が広くかつ厚いほど、電子散乱はますます大きくなる。銀微結晶の大きさは、基体表面を適当に準備する事によって調節することができる。銀の下方にある酸化物は、Agの成長を促進し、これにより大きい微結晶が生じる。さらに、酸化物元素は銀層中へ拡散してはならない。異種原子は層中へ主として粒界を通って拡散し、これが層の厚化、それとともに電子散乱の増加を生じる。

0014

本発明の課題は、低放射率(Low−e)被覆における銀層の導電率を高め、それにより絶縁ガラスの良好な熱絶縁を達成することである。この改善は、全被覆の光の透過、機械的および化学的安定性を喪失することなく可能であるべきである。

課題を解決するための手段

0015

この課題は、本発明により、銀層の下方に、非常に平滑な表面を保証し、その原子が銀中に殆どまたは全く拡散しない付加的な薄層が組み込まれていることによって解決される。このため付加的層の材料は、銀成長が促進されるように選択されている。こうして、銀層の導電率は30%まで増加する。適当な層材料としては、金属Zn,Taの不足化学量論的量の酸化物およびその混合物が使用される。

0016

本発明による層系は次のように構成されている:
基板|酸化物|TaOx|Ag|ブロッカー|酸化物 (1)
基板|酸化物|ZnOx|Ag|ブロッカー|酸化物 (2)
基板|酸化物|ZnTaOx|Ag|ブロッカー|酸化物 (3)
基板|酸化物|ZnOx|Ag|ブロッカー|酸化物|ZnOx|Ag|
ブロッカー|酸化物 (4)
例1〜3における個々の層の厚さは次の通りである:第一酸化物層約40nm、第二層約4nm、Ag層約6nm、ブロッカー層約1.5nm、および 最後の酸化物層約38nm.系(4)は、2つのAg層を含有する。第二のAg層で、層パッケージの導電率は約2倍増加する。

0017

意外にも、かかる薄い不足化学量論的ZnOx−,TaOx−またはZnTaOx層はAg導電率を著しく高めることができ、付加的にAgと酸化物層との間の非常に良好な付着媒体を形成することが判明した。系の機械的および化学的安定性は、銀層上のブロッカーによって保証されている。

0018

本発明による平板は、殊に有利には、層を真空中でマグネトロン陰極スパッタを用いて設けることによって製造することができる。この方法は、連続装置を使用する場合にとくに経済的に大きいガラス板の被覆を可能にする。金属層は、酸素不含雰囲気中でのスパッタによって設けられる。酸化物層および本発明による不足化学量論的Zn−,Ta−酸化物またはその合金の酸化物は、有利に酸素含有雰囲気中での金属または合金ターゲット反応性マグネトロン陰極スパッタによって実施することができる。

0019

詳細および特徴は請求項から明らかである。

0020

本発明による平板は、下記に記載した実施例により製造することができる。

0021

実施例を特徴づけるパラメーターである表面抵抗および、透過および反射の合計は、平板上に設けられた層厚の関数として図1〜3に図示されている。

0022

例I(表I)によるスパッタ装置中で、サイズ50×50mmで厚さ2mmのフロートガラス板上に下記の層を設けた:
−圧力3*10mバールアルゴン酸素雰囲気中での、Al4at.%を有するBiAlターゲット反応性スパッタによる厚さ約22nmのBiAlOx層
−圧力3*10-3mバールでアルゴン雰囲気中でのAgターゲットのスパッタによる厚さ12nmのAg層、
−圧力3*10-3mバールでアルゴン−酸素雰囲気中でのTiターゲットのスパッタによる厚さ2nmの不足化学量論的TiOx層
−圧力3*10-3mバールでアルゴン−酸素雰囲気中での、Mg10at.%を有するSnMgターゲットの反応性スパッタによる厚さ約38nmのSnMgO2層。

0023

例2〜6(表I)においては、その都度第二層−ZnOx−の厚さだけを変えた。

0024

製造された層系の個々の層厚および測定された光透過、反射および表面抵抗の正確な値は、表Iに認められる。

0025

図1には、製造された層系の測定された表面抵抗が、ZnOxの厚さの関数として図示されている。ZnOxの厚さが約4nmにまで増加するにつれてAg層の抵抗が低下し、次いで一定にとどまることが認められる。測定されたAg導電率の増加率は30%よりも大きい。

0026

表IIには、3組の低放射率(Low−e)被覆が示されている。1つの組に属する試料は、一方がZnOx層を有し、他方がかかる層を有しないことによって相違するにすぎない。薄いZnOx層は導電率を高めるだけでなく、光学的性質をも改善することが認められる。これは、Ty+Ryの和においてことに明瞭である。この値は、ZnOx層を有するこれらの試料に対しては常に高い。相違は、Ag層の導電率の増加につれて増加する。透過値および反射値は、個々の層系が光学性質に対し最適化されていなかったので、互いに明白に比較できない。この場合には、評価にとりTy+Ryの和だけが重要である。

0027

0028

0029

表IIIには、双方の反射防止層に対しSnMg酸化物が利用された低放射率(Low−e)系が示されている。この場合にも、ZnOxを有する層は明らかに高い導電率および高いTy+Ryの和を有する。

0030

図面の簡単な説明

0031

図1Low−e被覆の抵抗を示す、ZnOx層の厚さ/面積抵抗線図
図2Low−e被覆の面積抵抗を示す、酸化亜鉛層の有無におけるAg層の厚さ/面積抵抗線図
図3Low−e被覆の透過および反射の和を示す、酸化亜鉛層の有無におけるAg層の厚さ/透過+反射線

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