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構成

一般式(1)で示される組成を有し、膜厚0.02〜5μmである薄膜状誘電体

(Ax R1-x )u Cv Bw Oz (1)

(式中、AはCa、Sr、Ba、Pb、Cdより選ばれた1または2以上の元素、RはLa、Ce、Y等より選ばれた1または2以上の元素、CはBi、Sc、Sb、Cr、Tlより選ばれた1または2以上の元素、Ti、Ta、Hf、W、Nb、Zrより選ばれた1または2以上の元素。xは0≦x<0.99の範囲で、u、v、w及びzは全体の電荷が0になるように決める。)有機溶媒に可溶な、元素Aの化合物、元素Rの化合物、元素Cの化合物及び元素Bの化合物を主成分として含む溶液を用いて該誘電体を製造する。

効果

概要

背景

従来より酸化チタンチタン酸バリウムチタン酸鉛PZT等はその誘電特性より磁器キャパシターとして利用されている。チタン酸バリウムは室温で2000から3000の高い比誘電率を持つ強誘電体として知られている。しかし、誘電率の温度係数が大きいことや直流バイアス電圧印加時の誘電率の低下が著しい等の欠点があり信号遅延回路等への応用は困難である。一方酸化チタンは誘電率は100程度と低いものの、温度特性平坦であることや、誘電損失が小さいことから、温度補償用キャパシターとして利用されている。しかし、焼結温度が高い、単独での焼結が難しい、格子中の酸素欠損しやすい等の欠点があった。

また近年、PZT、及びBi4 Ti3 O12、SrBi2 Ta2 O9 等の強誘電体の分極集積回路メモリー材料に応用する研究が行われているが、スイッチングの繰り返しによる疲労、リーク電流による短記憶保持時間絶縁不良による収率の低下等が問題になっている。

また磁器としてキャパシター等に応用する場合には、一般に容量を大きくするために積層型にして用いられている。積層型キャパシターの製造方法においては、固相反応溶液反応で得られた0.5〜5μmの誘電体粉末バインダー溶剤と混合してスラリーを製造し、そのスラリーをドクターブレード法等で薄板状に成形し、該薄板を10〜数十層積層し、1200〜1300℃で焼成するという工程を採っている。

容量を大きくする他の方法として誘電体層薄膜化する方法がある。積層型キャパシターの場合1層が約20〜40μmであるが、1μm程度に薄膜化できれば,積層せずに積層型並またはそれ以上の容量が得られ、しかも小型化出来る。

薄膜化の方法としてはスパッタ法真空蒸着法CVD法等の気相法や有機金属化合物の塗布、熱分解により薄膜状誘電体を製造する方法がある。例えば、ナフテン酸バリウムとTiアルコキシドブタノール溶液をBa:Ti=1:1の比に混合してガラス基板上に塗布後、電気炉で焼成して透明なチタン酸バリウムを得る方法がセラミックブリティン(Ceramic Bulletin) Vol.55 No.12(1976)p1064-1065 に記載されている。

しかしながら、固相法液相法により得た誘電体粉末を用いドクターブレード法で薄膜状誘電体を形成する場合には,誘電体粉末が大きいために誘電体の膜厚を20μm以下にすることは困難である。

ところでキャパシターの静電容量は周知のごとく
C=(ε0 εr S/d)×n
(式中、Cは静電容量、Sは面積、dは電極間距離、ε0 は真空誘電率、εr は比誘電率、nは積層数を示す)の関係にあるので、一般に容量を大きくするためには積層数を増してやればよいわけであるが、膜厚の厚い上記方法では自ずと高容量化には限界を生ずる。加えて該方法は粉末を得るための焼成と成形の生シートの焼成を必要とするため製造コストが高くなるという欠点もある。

金属化合物の塗布熱分解により誘電体を形成する方法ではBaTiO3薄膜については特開昭61-39313号公報に誘電特性の記載があり、誘電率が500程度の特性が得られているが、分極特性については記述がない。

また集積回路メモリーの場合、著しい高集積化によって、現在キャパシター材料として用いられているSiO2 (ε=4)ではもはや蓄積電荷量が充分にとれず、メモリーの小型化ができないという問題がある。これを回避するためにトレンチ型キャパシターのような構造によって物理的な面積を増大させる方法も採用されているが、工程が極めて複雑な上、当該方法によっても限界があった。

概要

一般式(1)で示される組成を有し、膜厚0.02〜5μmである薄膜状誘電体。

(Ax R1-x )u Cv Bw Oz (1)

(式中、AはCa、Sr、Ba、Pb、Cdより選ばれた1または2以上の元素、RはLa、Ce、Y等より選ばれた1または2以上の元素、CはBi、Sc、Sb、Cr、Tlより選ばれた1または2以上の元素、Ti、Ta、Hf、W、Nb、Zrより選ばれた1または2以上の元素。xは0≦x<0.99の範囲で、u、v、w及びzは全体の電荷が0になるように決める。)有機溶媒に可溶な、元素Aの化合物、元素Rの化合物、元素Cの化合物及び元素Bの化合物を主成分として含む溶液を用いて該誘電体を製造する。

従来に比べ比誘電率、比誘電率の温度係数、メモリーの保持性、スイッチング疲労特性リーク電流特性等の誘電特性に優れる。

目的

本発明の目的は、比誘電率が高く、キュリー温度が高く、自発分極が大きく、スイッチング疲労の少ない薄膜状誘電体及びその製造方法を提供することにある。

効果

実績

技術文献被引用数
0件
牽制数
3件

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請求項1

一般式(1)で示される組成を有し、膜厚0.02〜5μmであることを特徴とする薄膜状誘電体

請求項

(Ax R1-x )u Cv Bw Oz (1)(式中、AはCa、Sr、Ba、Pb、Cdより選ばれた1または2以上の元素、RはLa、Ce、Pr、Nd、Pm、Sm、Eu、Gd、Tb、Dy、Ho、Er、Tm、Yb、Lu、Yより選ばれた1または2以上の元素、CはBi、Sc、Sb、Cr、Tlより選ばれた1または2以上の元素、BはTi、Ta、Hf、W、Nb、Zrより選ばれた1または2以上の元素である。xは0≦x<0.99の範囲にあり、u、v、w及びzは全体の電荷が0になるように決められる。)

請求項2

基板上に誘電体形成溶液を塗布して該溶液薄膜を形成し、ついで該薄膜を加熱処理することにより薄膜状誘電体を製造する方法において、誘電体形成溶液として有機溶媒と該有機溶媒に可溶な、元素Aの化合物、元素Rの化合物、元素Cの化合物及び元素Bの化合物を主成分として含む溶液を用いることを特徴とする請求項1記載の薄膜状誘電体の製造方法。

技術分野

0001

本発明は比誘電率が大きく、キュリー温度が高く、自発分極が大きく、スイッチング疲労の少ない薄膜状誘電体及びその製造方法に関する。

背景技術

0002

従来より酸化チタンチタン酸バリウムチタン酸鉛PZT等はその誘電特性より磁器キャパシターとして利用されている。チタン酸バリウムは室温で2000から3000の高い比誘電率を持つ強誘電体として知られている。しかし、誘電率の温度係数が大きいことや直流バイアス電圧印加時の誘電率の低下が著しい等の欠点があり信号遅延回路等への応用は困難である。一方酸化チタンは誘電率は100程度と低いものの、温度特性平坦であることや、誘電損失が小さいことから、温度補償用キャパシターとして利用されている。しかし、焼結温度が高い、単独での焼結が難しい、格子中の酸素欠損しやすい等の欠点があった。

0003

また近年、PZT、及びBi4 Ti3 O12、SrBi2 Ta2 O9 等の強誘電体の分極集積回路メモリー材料に応用する研究が行われているが、スイッチングの繰り返しによる疲労、リーク電流による短記憶保持時間絶縁不良による収率の低下等が問題になっている。

0004

また磁器としてキャパシター等に応用する場合には、一般に容量を大きくするために積層型にして用いられている。積層型キャパシターの製造方法においては、固相反応溶液反応で得られた0.5〜5μmの誘電体粉末バインダー溶剤と混合してスラリーを製造し、そのスラリーをドクターブレード法等で薄板状に成形し、該薄板を10〜数十層積層し、1200〜1300℃で焼成するという工程を採っている。

0005

容量を大きくする他の方法として誘電体層薄膜化する方法がある。積層型キャパシターの場合1層が約20〜40μmであるが、1μm程度に薄膜化できれば,積層せずに積層型並またはそれ以上の容量が得られ、しかも小型化出来る。

0006

薄膜化の方法としてはスパッタ法真空蒸着法CVD法等の気相法や有機金属化合物の塗布、熱分解により薄膜状誘電体を製造する方法がある。例えば、ナフテン酸バリウムとTiアルコキシドブタノール溶液をBa:Ti=1:1の比に混合してガラス基板上に塗布後、電気炉で焼成して透明なチタン酸バリウムを得る方法がセラミックブリティン(Ceramic Bulletin) Vol.55 No.12(1976)p1064-1065 に記載されている。

0007

しかしながら、固相法液相法により得た誘電体粉末を用いドクターブレード法で薄膜状誘電体を形成する場合には,誘電体粉末が大きいために誘電体の膜厚を20μm以下にすることは困難である。

0008

ところでキャパシターの静電容量は周知のごとく
C=(ε0 εr S/d)×n
(式中、Cは静電容量、Sは面積、dは電極間距離、ε0 は真空誘電率、εr は比誘電率、nは積層数を示す)の関係にあるので、一般に容量を大きくするためには積層数を増してやればよいわけであるが、膜厚の厚い上記方法では自ずと高容量化には限界を生ずる。加えて該方法は粉末を得るための焼成と成形の生シートの焼成を必要とするため製造コストが高くなるという欠点もある。

0009

金属化合物の塗布熱分解により誘電体を形成する方法ではBaTiO3薄膜については特開昭61-39313号公報に誘電特性の記載があり、誘電率が500程度の特性が得られているが、分極特性については記述がない。

0010

また集積回路メモリーの場合、著しい高集積化によって、現在キャパシター材料として用いられているSiO2 (ε=4)ではもはや蓄積電荷量が充分にとれず、メモリーの小型化ができないという問題がある。これを回避するためにトレンチ型キャパシターのような構造によって物理的な面積を増大させる方法も採用されているが、工程が極めて複雑な上、当該方法によっても限界があった。

発明が解決しようとする課題

0011

本発明の目的は、比誘電率が高く、キュリー温度が高く、自発分極が大きく、スイッチング疲労の少ない薄膜状誘電体及びその製造方法を提供することにある。

0012

本発明はつぎに記す発明からなる。
〔1〕一般式(1)で示される組成を有し、膜厚0.02〜5μmであることを特徴とする薄膜状誘電体。

0013

〔2〕基板上に誘電体形成溶液を塗布して該溶液の薄膜を形成し、ついで該薄膜を加熱処理することにより薄膜状誘電体を製造する方法において、誘電体形成溶液として有機溶媒と該有機溶媒に可溶な、元素Aの化合物、元素Rの化合物、元素Cの化合物及び元素Bの化合物を主成分として含む溶液を用いることを特徴とする前記項〔1〕記載の薄膜状誘電体の製造方法。

0014

本発明の薄膜状誘電体の製造方法において、誘電体薄膜を形成する製膜法としては、浸漬法スプレー法スピンナー法、刷毛塗り法、CVD法、スパッタリング法レーザーアブレージョン法等の公知の塗布方法を用いることができる。

0015

特に、有機溶媒に可溶な化合物を利用したスプレー法、スピンナー法が、化学組成の制御のし易さの点で優れている。

0016

本発明において用いられる有機溶媒に可溶な元素Aの化合物としては、下記の化合物を例示することができる。元素AはCa、Sr、Ba、Pb、Cdより選ばれるものである。

0017

カルシウム化合物としては、例えば、ジメトキシカルシウムジエトキシカルシウム、ジイソプロポキシカルシウム、ジブトキシカルシウム、カルシウムアセチルアセトナート酢酸カルシウム硝酸カルシウム等が挙げられる。

0018

ストロンチウム化合物としては、例えば、ジメトキシストロンチウム、ジエトキシストロンチウム、ジイソプロポキシストロンチウム、ジブトキシストロンチウム、ストロンチウムアセチルアセトナート、酢酸ストロンチウム硝酸ストロンチウム等が挙げられる。

0019

バリウム化合物としては、例えば、ジメトキシバリウム、ジエトキシバリウム、ジイソプロポキシバリウム、ジブトキシバリウム、バリウムアセチルアセトナート、酢酸バリウム硝酸バリウム等が挙げられる。

0020

鉛化合物としては、例えば、ジメトキシ鉛、ジエトキシ鉛、ジイソプロポキシ鉛、ジブトキシ鉛、鉛アセチルアセトナート、酢酸鉛硝酸鉛等が挙げられる。

0021

カドミウム化合物としては、例えば、ジメトキシカドミウム、ジエトキシカドミウム、ジイソプロポキシカドミウム、ジブトキシカドミウム、カドミウムアセチルアセトナート、酢酸カドミウム硝酸カドミウム等が挙げられる。

0022

本発明において用いられる有機溶媒に可溶な元素Rの化合物としては、下記の化合物を例示することができる。元素RはLa、Ce、Pr、Nd、Pm、Sm、Eu、Gd、Tb、Dy、Ho、Er、Tm、Yb、Lu、Yより選ばれるものである。

0023

ランタン化合物としては、例えば、トリエトキシランタン、トリイソプロポキシランタン、トリブトキシランタン、ランタンアセチルアセトナート酢酸ランタン硝酸ランタン等が挙げられる。

0024

セリウム化合物としては、例えば、トリエトキシセリウム、トリイソプロポキシセリウム、トリブトキシセリウム、セリウムアセチルアセトナート、酢酸セリウム硝酸セリウム等が挙げられる。

0025

プラセオジム化合物としては、例えば、トリエトキシプラセオジム、トリイソプロポキシプラセオジム、トリブトキシプラセオジム、プラセオジムアセチルアセトナート、酢酸プラセオジム、硝酸プラセオジム等が挙げられる。

0026

ネオジム化合物としては、例えば、トリエトキシネオジム、トリイソプロポキシネオジム、トリブトキシネオジム、ネオジムアセチルアセトナート、酢酸ネオジム、硝酸ネオジム等が挙げられる。

0027

プロメチウム化合物としては、例えば、トリエトキシプロメチウム、トリイソプロポキシプロメチウム、トリブトキシプロメチウム、プロメチウムアセチルアセトナート、酢酸プロメチウム、硝酸プロメチウム等が挙げられる。

0028

サマリウム化合物としては、例えば、トリエトキシサマリウム、トリイソプロポキシサマリウム、トリブトキシサマリウム、サマリウムアセチルアセトナート、酢酸サマリウム硝酸サマリウム等が挙げられる。

0029

ユーロピウム化合物としては、例えば、トリエトキシユーロピウム、トリイソプロポキシユーロピウム、トリブトキシユーロピウム、ユーロピウムアセチルアセトナート、酢酸ユーロピウム、硝酸ユーロピウム等が挙げられる。

0030

ガドリニウム化合物としては、例えば、トリエトキシガドリニウム、トリイソプロポキシガドリニウム、トリブトキシガドリニウム、ガドリニウムアセチルアセトナート、酢酸ガドリニウム、硝酸ガドリニウム等が挙げられる。

0031

テルビウム化合物としては、例えば、トリエトキシテルビウム、トリイソプロポキシテルビウム、トリブトキシテルビウム、テルビウムアセチルアセトナート、酢酸テルビウム、硝酸テルビウム等が挙げられる。

0032

ディスプロシウム化合物としては、例えば、トリエトキシディスプロシウム、トリイソプロポキシディスプロシウム、トリブトキシディスプロシウム、ディスプロシウムアセチルアセトナート、酢酸ディスプロシウム、硝酸ディスプロシウム等が挙げられる。

0033

ホルミウム化合物としては、例えば、トリエトキシホルミウム、トリイソプロポキシホルミウム、トリブトキシホルミウム、ホルミウムアセチルアセトナート、酢酸ホルミウム、硝酸ホルミウム等が挙げられる。

0034

ツリウム化合物としては、例えば、トリエトキシツリウム、トリイソプロポキシツリウム、トリブトキシツリウム、ツリウムアセチルアセトナート、酢酸ツリウム、硝酸ツリウム等が挙げられる。

0035

イッテルビウム化合物としては、例えば、トリエトキシイッテルビウム、トリイソプロポキシイッテルビウム、トリブトキシイッテルビウム、イッテルビウムアセチルアセトナート、酢酸イッテルビウム、硝酸イッテルビウム等が挙げられる。

0036

ルテチウム化合物としては、例えば、トリエトキシルテチウム、トリイソプロポキシルテチウム、トリブトキシルテチウム、ルテチウムアセチルアセトナート、酢酸ルテチウム、硝酸ルテチウム等が挙げられる。

0037

イットリウム化合物としては、例えば、トリエトキシイットリウム、トリイソプロポキイトリウム、トリブトキシイットリウム、イットリウムアセチルアセトナート、酢酸イットリウム硝酸イットリウム等が挙げられる。

0038

本発明において用いられる有機溶媒に可溶な元素Cの化合物としては、下記の化合物を例示することができる。元素CはBi、Sc、Sb、Cr、Tlより選ばれるものである。

0039

ビスマス化合物としては、例えば、トリエトキシビスマス、トリイソプロポキビスマス、トリブトキシビスマス、ビスマスアセチルアセトナート、酢酸ビスマス硝酸ビスマス等が挙げられる。

0040

スカンジウム化合物としては、例えば、トリエトキシスカンジウム、トリイソプロポキスカンジウム、トリブトキシスカンジウム、スカンジウムアセチルアセトナート、酢酸スカンジウム、硝酸スカンジウム等が挙げられる。

0041

アンチモン化合物としては、例えば、トリエトキシアンチモン、トリイソプロポキアチモン、トリブトキシアンチモン、アンチモンアセチルアセトナート、酢酸アンチモン、硝酸アンチモン等が挙げられる。

0042

クロム化合物としては、例えば、トリエトキシクロム、トリイソプロポキクロム、トリブトキシクロム、クロムアセチルアセトナート、酢酸クロム、硝酸クロム等が挙げられる。

0043

タリウム化合物としては、例えば、トリエトキシタリウム、トリイソプロポキタリウム、トリブトキシタリウム、タリウムアセチルアセトナート、酢酸タリウム、硝酸タリウム等が挙げられる。

0044

本発明において用いられる有機溶媒に可溶な元素Bの化合物としては、下記の化合物を例示することができる。元素BはTi、Ta、Hf、W、Nb、Zrより選ばれるものである。

0045

チタニウム化合物としては、例えば、テトラエトキシチタニウム、テトライソプロポキシチタニウム、テトラブトキシチタニウム、四塩化チタン等が挙げられる。

0046

ジルコニウム化合物としては、例えば、テトラエトキシジルコニウム、テトライソプロポキシジルコニウム、テトラブトキシジルコニウム、四塩化ジルコニウム等が挙げられる。

0047

ハフニウム化合物としては、例えば、テトラエトキシハフニウム、テトライソプロポキシハフニウム、テトラブトキシハフニウム、四塩化ハフニウム等が挙げられる。

0048

タンタル化合物としては、例えば、ペンタエトキシタンタルペンタイソプロポキシタンタル、ペンタブトキシタンタル、五塩化タンタル等が挙げられる。

0049

ニオビウム化合物としては、例えば、ペンタエトキシニオビウム、ペンタイソプロポキシニオビウム、ペンタブトキシニオビウム、五塩化ニオビウム等が挙げられる。

0050

タングステン化合物としては、例えば、ペンタエトキシタングステン、五塩化タングステン、六塩化タングステン等が挙げられる。

0051

本発明において用いられる有機溶媒としては、前記の元素Aの化合物、元素Rの化合物、元素Bの化合物及び元素Cの化合物を溶解するものならばどのような溶媒を用いてもよいが、好ましくはメタノールエタノールプロパノール、ブタノール、ペンタノール等のアルコール類ベンゼントルエンキシレン等の芳香族炭化水素類

0053

本発明の製造方法において、まず誘電体形成溶液(塗布液)が調整される。その調製方法としては前記の元素Aの化合物、元素Bの化合物、元素Cの化合物及び元素Rの化合物を混合、有機溶媒中に室温で混合するか、あるいは有機溶媒中で加熱下で反応せしめる方法が挙げられる。さらに塗布膜膜質の向上させるために誘電体形成溶液の重合を行う必要がある場合もある。

0054

その際、混合または加熱反応中に適当な量の水、もしくは水を適当な比率で有機溶媒に希釈した溶液を添加してもよい。

0055

本発明において、一般式(1)中のxは、0≦x<0.99を満たす実数であリ、好ましくは、0≦x<0.90、さらに好ましくは、0≦x<0.80である。xが0.99以上であると目的の特性が発揮されない。

0056

本発明において、一般式(1)中のu、v、w及びzは整数であり、全体の電荷が0になるように決められる。すなわち、例えば、

0057

本発明で用いられる誘電体形成溶液中の各種元素の化合物の濃度は該化合物の種類によっても異なるが、酸化物換算で、好ましくは2〜80重量%、さらに好ましくは5〜50重量%である。2重量%未満のようにあまり希釈し過ぎると、所定の膜厚を得るのに多数回塗布しなければならないので好ましくなく、80重量%を越えると作業性が低下する。通常、目的とする薄膜状誘電体の膜厚に応じて上記の範囲から選ばれる。

0058

本発明で用いられる誘電体形成溶液には、膜厚を安定化するためのカルボン酸(C6 〜C20)、グリコールアミン等を添加することができる。具体的には、カプロン酸カプリル酸カプリン酸ラウリル酸パルミチン酸ステアリン酸イソステアリン酸等の1価カルボン酸、アジピン酸ピメリン酸フタル酸セバシン酸等の2価カルボン酸、エチレングリコールプロピレングリコールジエチレングリコール等のグリコール類モノエタノールアミンジエタノールアミントリエタノールアミン等のアミン類等が挙げられる。

0059

これらの物質は、好ましくは0.1〜3.0モル、さらに好ましくは0.1〜2.0モルの範囲で添加することができる。0.1モル以下の添加量では膜厚を安定化する効果に乏しく、また3.0モル以上の添加量では焼成後に緻密で平滑な膜が得られにくく、好ましくない。また、絶縁抵抗改善のための還元防止剤としてのMnまたはAl等の元素の化合物を添加することができる。

0060

また塗膜の厚さを均一にするために、誘電体形成溶液に、例えば、ポリオールエチルセルロース等の高分子物質メチルセロソルブエチルセロソルブ、アセチルアセトン、グリセリンのような高沸点化合物ノニオン系またはアニオン系の界面活性剤等を添加することができる。

0061

このようにして合成された誘電体形成溶液はついで基板上に塗布される。誘電体形成溶液の塗布に使用する基板は、400℃以上の温度に耐えるものならば用途に応じてどのようなものでも用いることができる。基板としては、例えば、ガラス基板、セラミック基板半導体基板金属薄膜あるいは導電性酸化物被覆されたガラスまたはセラミック基板や半導体基板、金属基板等が挙げられる。

0062

具体的には、石英ガラス基板アルミナジルコニアマイカ等の基板、シリコン基板、金、白金パラジウム、銀、銅、クロム、チタニウム、アルミニウム、タンタル、金−クロム、パラジウム−銀、白金−タンタル、白金−チタニウム、スズまたはアンチモンをドープした酸化インジウム等薄膜で被覆された石英ガラス、アルミナ、ジルコニア、マイカ、シリコン等の基板等が挙げられる。集積回路メモリー材料として用いるときは、Si基板上に形成されたトランジスタゲート部もしくは電極上に形成されるのが好ましい。

0063

該誘電体形成溶液を塗布して得た膜の加熱処理温度は溶液中の化合物の濃度、溶媒の種類、基板の種類等により異なるが、目的とする誘電体の結晶化温度以上の温度にする必要があり、好ましくは約400〜1200℃、さらに好ましくは約500〜1000℃である。400℃未満では有機物が分解せず、また1200℃を越える場合は著しい粒成長とともに粒界空孔が生成し、絶縁性の良い薄膜が得られにくい。加熱処理は空気中で行うことができるが、誘電体が還元され易い場合は酸素雰囲気中で焼成することが好ましい。

0064

本発明の薄膜状誘電体の厚さは、0.02〜5μm、好ましくは0.03〜1μmである。0.02μm未満では耐電圧が低く、絶縁破壊が起こり易く、また5μmを越える場合には1層当たりの静電容量が小さくなるため、高容量化しにくくなるので好ましくない。

0065

以下、本発明を実施例によりさらに詳細に説明するが、本発明はこれらの実施例により限定されるものではない。

0066

実施例1
チタニウムイソプロポキシド85. 2g(0.3モル)、ビスマスエトキシド103.2g(0.3モル)、ランタンイソプロポキシド31.6g(0.1モル)の割合で混合し、イソプロパノールートルエンの1:1(重量比混合溶媒中に溶解し、イソステアリン酸をTiに対して0.25モル添加して酸化物換算で10重量%の誘電体形成溶液を調製した。

0067

この液をPt/Ta(0.5/0.05μm)膜で被覆されたSi基板上に、2000回転の条件でスピンナーにより塗布後500℃にて30分間、酸素中での加熱処理を行った。この塗布及び加熱処理を6回繰り返し、ついで、空気中で900℃にて1時間加熱処理して膜厚が1.0μmの緻密で透明な薄膜状誘電体を得た。

0068

この誘電体膜にAu電極(2mm角)をスパッターにより形成した後、100KHz、25℃での比誘電率と誘電損失を、横河ヒューレットパッカード社LCRメーター4284Aにより測定した。また、超絶縁抵抗計YHP4329Aを用いて直流10V印加時の絶縁抵抗を測定した。その結果、比誘電率は150、自発分極が5μC/cm2 であった。また絶縁抵抗が大きく、リーク電流も小さく、良好な絶縁材料であった。

0069

実施例2
チタニウムイソプロポキシド85.2g(0.3モル)、ビスマスエトキシド172g(0.5モル)、プラセオジムイソプロポキシド31.8g(0.1モル)、タンタルエトキシド81.2g(0.2モル)とストロンチウムエトキシド1.78g(0.1モル)をヘキサン−メチルセロソルブ混合溶媒中に溶解して酸化物基準で10重量%の誘電体形成溶液を調製した。

0070

この誘電体形成溶液をPt/Ti/SiO2 (0.5/0.06/0.3μm)膜で被覆されたSi基板上に0.1μmの膜厚になるようにスピンナ−の回転数塗布回数を調節して塗布した。ついで空気中で950℃にて30分間加熱処理して透明な薄膜状誘電体を得た。

0071

この誘電体膜にAu電極(2mm角)をスパッターにより形成した後、100KHz、25℃での比誘電率と誘電損失を、横河ヒューレットパッカード社製LCRメーター4284Aにより測定した。また、超絶縁抵抗計YHP4329Aを用いて直流10V印加時の絶縁抵抗を測定した。その結果、比誘電率は170、自発分極が3μC/cm2 であった。また絶縁抵抗が大きく、リーク電流も小さく、良好な絶縁材料であった。

発明の効果

0072

本発明の薄膜状誘電体は従来の誘電体に比べて比誘電率、比誘電率の温度係数、メモリーの保持性、スイッチング疲労特性リーク電流特性等の誘電特性に優れるものでその工業的価値は大なるものがある。

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