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技術 TiAl基金属間化合物のシース加工法

出願人 日本製鉄株式会社
発明者 水原洋治吉田忠継橋本敬三
出願日 1995年3月2日 (25年9ヶ月経過) 出願番号 1995-068644
公開日 1996年9月17日 (24年3ヶ月経過) 公開番号 1996-238501
状態 未査定
技術分野 金属圧延一般
主要キーワード 熱間押 難切削性 表層域 低歪速度 切削仕上げ面 低酸素分圧雰囲気 基金属間化合物 物理的性
関連する未来課題
重要な関連分野

この項目の情報は公開日時点(1996年9月17日)のものです。
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図面 (4)

目的

TiAl基金属間化合物熱間加工法、特にシース加工法において、加工後にシース材から容易にTiAl基金属間化合物を取り出すことができる熱間加工法を提供する。

構成

TiAl基金属間化合物シース加工法において被覆材として鋼材を用い、酸化物をその鋼材とTiAl基金属間化合物の間に挿入するか、あるいはこのTiAl基金属間化合物の表面にそれら酸化物を形成した後、鋼材に封入して熱間加工する。反応防止材として用いる酸化物はシース材にTiAl基金属間化合物を封入する際にシート状あるいは粉末状で挿入しても良く、またこの上に均一に形成しても良い。

効果

成形後のシース材の切断、研削等の機械加工を簡略化できるため、より一層加工時間、加工経費を削減することができ、併せてTiAl基金属間化合物の歩留まりを向上することができる。

概要

背景

TiAl基金属間化合物は、軽量で優れた高温強度を有しているため、上述のような構造用材料として注目されている。しかし、室温、高温での変形能欠如難切削性が材料製造プロセス上の問題となっている。

従来、TiAl基金属間化合物の熱間加工法として特開昭63−171862号公報に開示されている恒温鍛造法が知られている。この方法は、試料だけでなく加工用ダイスも800〜1100℃の恒温に保持した後、比較的遅い歪速度で加工することにより割れを防止する方法である。また、特開平2−224803号公報では真空(10-2Torr以下)または不活性ガス雰囲気下で温度900〜1150℃、10-2〜10-4/secの低歪速度の条件下で行う恒温圧延法を利用した方法が開示されている。何れの加工法においても高温で、かつ一定温度で加工を行うので、高温の保持と素材酸化防止および素材と加工用ダイスとの反応防止が必要となる。またこれに伴って、雰囲気制御温度コントロールの為の設備を必要とするため、加工装置全体が大型になっていた。

これらの問題点を解消する発明として、特開昭61−213361号公報に素材の周囲を被覆するシース材を用いて熱間加工を行う方法が開示されている。この方法ではNi系、Co系あるいはFe−Ni系の耐熱合金がシース材として用いられ、1000℃以上で加工を行った結果、加工率50%程度まで素材は酸化されることなく成形されている。更に、特開平3−197630号公報ではシース材としてTiAl基金属間化合物の変形抵抗に近いチタン合金を用いたシース加工法が開示されている。シース材をTi合金にした結果、TiAl基金属間化合物の熱間加工を割れなく前述のシース材では加工できなかった60%の加工率まで成形が可能になっている。これらシース加工法では、TiAl基金属間化合物を被覆材密封する工程を設けるだけで前述した高価で大型な恒温鍛造機や恒温圧延機を必要とせず、通常の加工プロセスを利用した成形が可能となった。さらに加工率も高く、高歪速度の条件下でも成形できるため、加工速度の面からも優れている。

概要

TiAl基金属間化合物の熱間加工法、特にシース加工法において、加工後にシース材から容易にTiAl基金属間化合物を取り出すことができる熱間加工法を提供する。

TiAl基金属間化合物シース加工法において被覆材として鋼材を用い、酸化物をその鋼材とTiAl基金属間化合物の間に挿入するか、あるいはこのTiAl基金属間化合物の表面にそれら酸化物を形成した後、鋼材に封入して熱間加工する。反応防止材として用いる酸化物はシース材にTiAl基金属間化合物を封入する際にシート状あるいは粉末状で挿入しても良く、またこの上に均一に形成しても良い。

成形後のシース材の切断、研削等の機械加工を簡略化できるため、より一層加工時間、加工経費を削減することができ、併せてTiAl基金属間化合物の歩留まりを向上することができる。

目的

本発明は、TiAl基金属間化合物の熱間加工法に関するものであり、特にシース加工法においてシース材とTiAl基金属間化合物の反応を防ぎ、加工後、TiAl基金属間化合物を容易に取り出す方法を提供することを目的とするものである。

効果

実績

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請求項1

被加工材被覆するシース材を用いて熱間加工する際に、被覆するシース材と内部のTiAl基金属間化合物の間に、このTiAl基金属間化合物との反応性の低い酸化物を挿入して行うことを特徴とする、TiAl基金属間化合物の熱間加工法。

請求項2

被覆するシース材と内部のTiAl基金属間化合物の間に挿入する酸化物の形状がシート状のものを用いる請求項1に記載のTiAl基金属間化合物の熱間加工法。

請求項3

被覆するシース材と内部のTiAl基金属間化合物の間に挿入する酸化物の形状が粉末状のものを用いる請求項1に記載のTiAl基金属間化合物の熱間加工法。

請求項4

被加工材を被覆するシース材を用いて熱間加工する際に、TiAl基金属間化合物の表面に、このTiAl基金属間化合物との反応性の低い酸化物を形成した後、シース材に封入して行うことを特徴とする、TiAl基金属間化合物の熱間加工法。

技術分野

0001

本発明は、TiAl基金属間化合物熱間加工に係わり、特に航空機宇宙往還機部品自動車エンジン部材などに用途が期待されるTiAl基金属間化合物をシース加工法によって熱間加工機で成形する方法に関するものである。

背景技術

0002

TiAl基金属間化合物は、軽量で優れた高温強度を有しているため、上述のような構造用材料として注目されている。しかし、室温、高温での変形能欠如難切削性が材料製造プロセス上の問題となっている。

0003

従来、TiAl基金属間化合物の熱間加工法として特開昭63−171862号公報に開示されている恒温鍛造法が知られている。この方法は、試料だけでなく加工用ダイスも800〜1100℃の恒温に保持した後、比較的遅い歪速度で加工することにより割れを防止する方法である。また、特開平2−224803号公報では真空(10-2Torr以下)または不活性ガス雰囲気下で温度900〜1150℃、10-2〜10-4/secの低歪速度の条件下で行う恒温圧延法を利用した方法が開示されている。何れの加工法においても高温で、かつ一定温度で加工を行うので、高温の保持と素材酸化防止および素材と加工用ダイスとの反応防止が必要となる。またこれに伴って、雰囲気制御温度コントロールの為の設備を必要とするため、加工装置全体が大型になっていた。

0004

これらの問題点を解消する発明として、特開昭61−213361号公報に素材の周囲を被覆するシース材を用いて熱間加工を行う方法が開示されている。この方法ではNi系、Co系あるいはFe−Ni系の耐熱合金がシース材として用いられ、1000℃以上で加工を行った結果、加工率50%程度まで素材は酸化されることなく成形されている。更に、特開平3−197630号公報ではシース材としてTiAl基金属間化合物の変形抵抗に近いチタン合金を用いたシース加工法が開示されている。シース材をTi合金にした結果、TiAl基金属間化合物の熱間加工を割れなく前述のシース材では加工できなかった60%の加工率まで成形が可能になっている。これらシース加工法では、TiAl基金属間化合物を被覆材密封する工程を設けるだけで前述した高価で大型な恒温鍛造機や恒温圧延機を必要とせず、通常の加工プロセスを利用した成形が可能となった。さらに加工率も高く、高歪速度の条件下でも成形できるため、加工速度の面からも優れている。

発明が解決しようとする課題

0005

シース加工では素材であるTiAl基金属間化合物の酸化を防ぐために、真空中で熱間加工するか大気中で加工を行う際には、真空封入した後に溶接を行うので何れの場合もシース材内は脱気された状態になっている。また、TiAl基金属間化合物の加工特性上、熱間加工を行う環境は1000℃以上の高温となり、そして加工条件として比較的低歪速度の条件下で、かつ多パスとなるため通常の金属加工に比べると加工時間が掛かる。一方、被加工材、シース材である金属間化合物、耐熱合金はそれぞれ金属元素から構成されている。

0006

以上の加工条件とシース材内の構成では加工後に両材料が圧着するか、あるいはそれぞれの構成原子固相拡散による接合が起こってしまう。従って、成形後にTiAl基金属間化合物を取り出すためにはシース材の切断、研削等の機械加工が必要となり、プロセス上、工程が増えてしまう。さらに、上記のシース材は何れも難切削性材料であり、加工経費が掛かるという問題点がある。また、素材とシース材の間で接合してしまうので素材の表面も研削しなければならず、素材の歩留まりの低下も避けられないことが課題となっていた。

0007

本発明は、TiAl基金属間化合物の熱間加工法に関するものであり、特にシース加工法においてシース材とTiAl基金属間化合物の反応を防ぎ、加工後、TiAl基金属間化合物を容易に取り出す方法を提供することを目的とするものである。

課題を解決するための手段

0008

本発明は、下記の事項をその要旨としている。すなわち、
被加工材を被覆するシース材を用いて熱間加工する際に、被覆するシース材と内部のTiAl基金属間化合物の間に、このTiAl基金属間化合物との反応性の低い酸化物を挿入して行うことを特徴とするTiAl基金属間化合物の熱間加工法。
被覆するシース材と内部のTiAl基金属間化合物の間に挿入する酸化物の形状としてシート状のものを用いる前記に記載のTiAl基金属間化合物の熱間加工法。
被覆するシース材と内部のTiAl基金属間化合物の間に挿入する酸化物の形状として粉末状のものを用いる前記に記載のTiAl基金属間化合物の熱間加工法。
被加工材を被覆するシース材を用いて熱間加工する際に、TiAl基金属間化合物の表面に、このTiAl基金属間化合物との反応性の低い酸化物を形成した後、シース材に封入して行うTiAl基金属間化合物の熱間加工法。

0009

以下に、本発明を詳細に説明する。まず、加工に供されるTiAl基金属間化合物はTiとAlからなる組成であることは勿論、これにCr、V、Mn、Nbなどを添加した材料も含まれる。TiAl基金属間化合物とシース材の間に形成する層は、加工条件に鑑みて熱的、化学的に安定でなければならず、またTiAl基金属間化合物との化学反応性が低く、接合に好ましい条件とは逆の条件、つまり熱膨張係数などの物理的性質が両者の材料から懸け離れた物質が良い。熱的、化学的に安定な材料群としてセラミックスが知られており、中でもAl2 O3 、CaO等の酸化物はTiAl基金属間化合物を高周波溶解するための坩堝にも使用されていることから、熱的に安定であり、TiAl基金属間化合物との反応性が低いといえる。また、チタンと鋼の接合からなるチタンクラッド鋼において熱間の大気中で金属同士の接合を行う場合、酸化物が生成するために接合しないことが報告されており、反応防止層として酸化物の優位性が挙げられる。さらに、酸化物は熱伝導率が金属に比べて低いので、シース加工時において表面からの温度低下を防ぐ断熱の効果も備えている点においても優れている。

0010

酸化物の中においては加工時の環境が1000℃以上の高温であることを踏まえ、熱的に安定な、つまり生成自由エネルギーが低い、Al2 O3 、CaOを使用することが望ましい。特に、Al2 O3 はTiAl基金属間化合物の耐酸化性の保護膜として有効であることが確認されている。その理由は、TiO2 等に比べ緻密に形成でき、金属原子酸素の拡散を抑制するからである。

0011

本発明のような反応防止層を設けない場合では、加工後にシース材よりTiAl基金属間化合物を取り出すためには切削する必要があり、その上シース材と反応した箇所を研削しなければならない。しかし、TiAl基金属間化合物は難削材であるため、切削仕上げ面表層域は多くのクラックが生成し易く、製品として実用化された場合、靭性値が低くなることが予想される。一方、反応防止層として安定な酸化物を形成すれば、シース材からTiAl基金属間化合物を取りだした後にTiAl基金属間化合物の表層を研削する必要がない。それは熱的、化学的に安定な酸化物を用いれば、TiAl基金属間化合物の表面に酸化物が形成されたままでも使用環境上TiAl基金属間化合物の特性を阻害するようなことがないからである。むしろAl2 O3 を用いた場合、耐酸化特性のために保護膜としての特性を望めるので有益である。

0012

酸化物からなる反応防止層としては、シース材にTiAl基金属間化合物を封入する際にシート状あるいは粉末状で挿入しても良いが、プラズマ溶射分子制御ゾルゲル法等の各種コーティング技術によりTiAl基金属間化合物の上に均一に形成しても差し支えない。また、TiAl基金属間化合物自身を改質することによってもTiAl基金属間化合物の表面に酸化物を形成することは可能である。例えば、横国大の吉原らがTiAl基金属間化合物の耐酸化特性向上の為に行っているような低酸素分圧雰囲気下で熱処理を行い、表面に酸化被膜を形成する方法を用いればよい。

0013

以上の述べた方法により、TiAl基金属間化合物とシース材の間にTiAl基金属間化合物と反応しにくく、かつ化学的に安定な酸化物を形成することができる。その時のシース材としては従来用いられていたNi等の耐熱合金やTi合金だけでなく、ステンレス等の鋼材にも使用できる。

0014

一方、熱間加工としては熱間鍛造熱間圧延熱間押しだし等が可能であるが、最終的には何れも高加工率となるため、シース材、TiAl基金属間化合物ともかなり変形する。そこで反応防止層は加工中にTiAl基金属間化合物とシース材が接合しないように或程度の厚さを確保しなければならない。

0015

以下に、本発明を実施例および比較例によりさらに説明する。素材としてAl33.4重量%、Cr4.2重量%(以下、表示がない場合は重量%)残部Tiおよび不可避的不純物からなるTiAl基金属間化合物をプラズマアーク溶解によりインゴット鋳造し、高温変形特性を向上させるために1000℃以上の温度で恒温鍛造法により組織制御を行った。そこから供試材として50×50×5mmの大きさに板材切りだし、試験に用いた。

0016

シース材としては熱間加工特性に優れるTi合金、すなわち、Ti−15%V−3%Al−3%Cr−3%SnとSUS304の二種類を用意した。

0017

図1に示すように、蓋になる80×200×10mmのシース材1と試料2を封入できる大きさに空洞を有するシース材3の間に試料2を封入する。シース材と供試材の反応防止材として、Al2 O3 のシートで被ったもの、CaOの粉末をシース材と試料の間に挿入する方法、ゾルゲル法によって直接TiAl基金属間化合物の表面にAl2 O3 をコーティングしたものの計3通り用意し、封入した。比較例として、何も処理しない供試材のまま封入したものも用意した。

0018

封入後は真空中でシース材1、3の側面を電子ビーム溶接により接合し、試料を密閉し、圧延試料とした。大気雰囲気の炉で所定の温度まで加熱後、60分保持した後、表1に示した条件で圧延を行った。表1中の加工率とは、圧延後に求めたTiAl基金属間化合物の加工率である。

0019

0020

実施例1
反応防止材としてAl2 O3 のシートを用いた。シース材にSUS304を使った場合では、炉の温度として1250℃、1050℃の二水準で行った。またTi合金を用いた場合では1250℃に保持した後、それぞれ表1に示す条件にて圧延を行った。圧延後、TiAl基金属間化合物とシース材の境界部分を圧延方向二箇所とそれとは垂直方向の二箇所を切断し、TiAl基金属間化合物をシース材から剥離できるか否かを評価し、併せてTiAl基金属間化合物の厚みを測定して加工率を求めた。

0021

シース材の種類によらず、何れの圧延条件においても切断後、容易にシース材より内部のTiAl基金属間化合物を剥離することができ、しかも割れが発生せずに健全なものが得られた。

0022

SUS304をシース材に用い、炉の温度1250℃、ロール速度1m/min の条件で圧延した時の得られたTiAl基金属間化合物についてその表面を分析した。その結果を、図2に示す。図2によれば、一部Al2 O3 が圧延によって付着していたが、シース材からの金属原子の拡散は検出されず、健全な圧延材であることが確認された。

0023

比較例1
表1の比較例1に示す条件で、反応防止材を使用せず、直接シース材にTiAl基金属間化合物を封入して圧延した。圧延後四箇所を切断した結果、TiAl基金属間化合物自体は圧延されていたが、どの条件においてもシース材からTiAl基金属間化合物を剥離することができなかった。これは加工に必要な高温で熱処理を行い圧延を行うため、シース材とTiAl基金属間化合物の間で金属原子の拡散によって反応が起こり接合してしまうためである。

0024

Ti合金をシース材として用い、炉の温度1250℃、ロール速度1m/min の条件で圧延を行った圧延材の断面の光学顕微鏡写真を、図3として示す。TiAl基金属間化合物とシース材であるTi合金の界面をEPMAによる線分析を行った結果、それぞれの構成原子が拡散しており、その反応層は約400μmにも達していることが判明した。これはシース材としてSUS304を用いた場合でも同様に反応層が生成される結果となった。

0025

実施例2
反応防止材としてCaO粉末を用いた。加工後はAl2 O3シートを用いた場合と同様にTiAl基金属間化合物を容易に取り出すことができ、均一で割れの無い健全材が得られた。CaOはAl2 O3 に比べて生成自由エネルギーが低く、実施例2より低い温度でも適用可能である。また、反応防止材の形態も粉末で用いても良いことがこの結果から明かである。

0026

実施例3
ゾルゲル法によりTiAl基金属間化合物の表面に直接Al2 O3 をコーティングしてシース材に封入した。加工率が高いものについては一部コーティング層が破損している箇所が見られたが、TiAl基金属間化合物の表面が露出するようなことはなかった。そして上記二つの実施例と同様に、シース材から簡単に剥離でき、圧延材も健全であった。このことから、TiAl基金属間化合物の表面に酸化物を形成しても加工後容易にTiAl基金属間化合物を取り出すことができ、しかも加工には影響がないことが判った。

発明の効果

0027

以上、説明したように、本発明によれば、被加工材を被覆するシース材を用いてTiAl基金属間化合物を熱間加工する際に、シース材とTiAl基金属間化合物の間にTiAl基金属間化合物との反応性が低く、化学的に安定なAl2 O3 、CaO等の酸化物を挿入するか、あるいはTiAl基金属間化合物の表面にそれら酸化物を形成することにより、熱間加工後、容易にTiAl基金属間化合物を取り出すことができる。

図面の簡単な説明

0028

図1本発明に係わる試料とシース材の構成を示す斜視図である。
図2本発明に係わる、反応防止材としてAl2 O3 のシートを用い、シース材にSUS340を使用し、圧延して得られた圧延材の断面の光学顕微鏡写真である。
図3比較例に係わる反応防止材を用いず、シース材としてTi合金を用い、圧延して得られた圧延材の断面の光学顕微鏡写真である。

--

0029

1,3シース材
2 試料

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