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技術 ホットメルト接着剤を用いて形成したカートン、ケースおよびトレー

出願人 ナショナルスターチアンドケミカルインベストメントホールディングコーポレイション
発明者 イングリッドリーダームーイダニエルシー.スターファーポールピー.プレッティー
出願日 1996年1月8日 (24年5ヶ月経過) 出願番号 1996-000833
公開日 1996年9月10日 (23年9ヶ月経過) 公開番号 1996-231935
状態 特許登録済
技術分野 紙器 接着剤、接着方法
主要キーワード クラフトペーパー 製品組み立て 適用パターン 非熱可塑性材料 号特許明細書 圧縮セクション 複合材構造体 風乾時間
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この項目の情報は公開日時点(1996年9月10日)のものです。
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課題

低温適用性および耐寒性を有するホットメルト接着剤を用いたカートンケースまたはトレーを提供する。

解決手段

ホットメルト接着剤を用いて形成したカートン、ケースまたはトレーであって、前記接着剤が本質的にa)n−ブチルアクリレートを25〜45重量%含み、且つ、少なくとも約850のメルトインデックスを有する、少なくとも1種のエチレン/n−ブチルアクリレートコポリマー、10〜60重量%、b)ロジンエステル粘着付与樹脂、20〜60重量%、c)150〜200°F(65.5〜93.3℃)の融点を有するパラフィンワックスまたは微結晶ワックス、10〜50重量%、d)ポリマー添加剤、0〜20重量%、および、e)安定剤、0〜1.5重量%、からなるカートン、ケースまたはトレー。

概要

背景

概要

低温適用性および耐寒性を有するホットメルト接着剤を用いたカートンケースまたはトレーを提供する。

ホットメルト接着剤を用いて形成したカートン、ケースまたはトレーであって、前記接着剤が本質的にa)n−ブチルアクリレートを25〜45重量%含み、且つ、少なくとも約850のメルトインデックスを有する、少なくとも1種のエチレン/n−ブチルアクリレートコポリマー、10〜60重量%、b)ロジンエステル粘着付与樹脂、20〜60重量%、c)150〜200°F(65.5〜93.3℃)の融点を有するパラフィンワックスまたは微結晶ワックス、10〜50重量%、d)ポリマー添加剤、0〜20重量%、および、e)安定剤、0〜1.5重量%、からなるカートン、ケースまたはトレー。

目的

効果

実績

技術文献被引用数
4件
牽制数
7件

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請求項1

ホットメルト接着剤を用いて形成したカートンケースまたはトレーであって、前記接着剤が本質的にa)n−ブチルアクリレートを25〜45重量%含み、且つ、少なくとも約850のメルトインデックスを有する、少なくとも1種のエチレン/n−ブチルアクリレートコポリマー、10〜60重量%、b)ロジンエステル粘着付与樹脂、20〜60重量%、c)150〜200°F(65.5〜93.3℃)の融点を有するパラフィンワックスまたは微結晶ワックス、10〜50重量%、d)ビニルアセテートを10〜40重量%含むエチレン/ビニルアセテート、メチルアクリレートを10〜28重量%含むエチレン/メチルアクリレートポリマー、25〜150の酸価を有するエチレン/アクリル酸コポリマーポリエチレンポリプロピレンポリブテン−1−コ−エチレン)および低メルトインデックスのエチレン/n−ブチルアクリレートコポリマーからなる群より選ばれたポリマー添加剤、0〜20重量%、および、e)安定剤、0〜1.5重量%、からなるカートン、ケースまたはトレー。

請求項2

接着剤中のエチレン/n−ブチルアクリレートコポリマーがn−ブチルアクリレートを20〜40%含み、且つ、少なくとも約900のメルトインデックスを有する請求項1記載のカートン、ケースまたはトレー。

請求項3

接着剤中の粘着付与樹脂が10〜120℃の融点を有する請求項1記載のカートン、ケースまたはトレー。

請求項4

接着剤中の粘着付与樹脂がガムロジンウッドロジンタル油ロジン蒸留ロジン水素化ロジン、二量化ロジン、重合化ロジン、ペイルウッドロジンのグリセロールエステル、水素化ロジンのグリセロールエステル、重合化ロジンのグリセロールエステル、水素化ロジンのペンタエリトリトールエステルおよびフェノール変性されたロジンペンタエリトリトールエステルからなる群より選ばれたものである請求項1記載のカートン、ケースまたはトレー。

請求項5

接着剤が900のメルトインデックスを有するエチレン/n−ブチルアクリレートコポリマーおよび300のメルトインデックスを有するエチレン/n−ブチルアクリレートコポリマーのブレンドを含む請求項1記載のカートン、ケースまたはトレー。

請求項6

ビニルアセテートを10〜40重量%含むエチレン/ビニルアセテートポリマー、メチルアクリレートを10〜28重量%含むエチレン/メチルアクリレートポリマー、25〜150の酸価を有するエチレン/アクリル酸コポリマー、ポリエチレン、ポリプロピレン、ポリ(ブテン−1−コ−エチレン)および低メルトインデックスのエチレン/n−ブチルアクリレートコポリマーからなる群より選ばれたポリマー添加剤が15重量%以下で存在する請求項1記載のカートン、ケースまたはトレー。

請求項7

ホットメルト接着剤を用いて形成したカートン、ケースまたはトレーであって、前記接着剤が本質的にa)n−ブチルアクリレートを25〜45重量%含み、且つ、少なくとも約850のメルトインデックスを有する、少なくとも1種のエチレン/n−ブチルアクリレートコポリマー、10〜60重量%、b)ロジンエステル粘着付与樹脂、20〜60重量%、c)150〜200°F(65.5〜93.3℃)の融点を有するパラフィンワックスまたは微結晶ワックス、10〜50重量%、d)ビニルアセテートを10〜40重量%含むエチレン/ビニルアセテート、メチルアクリレートを10〜28重量%含むエチレン/メチルアクリレートポリマー、25〜150の酸価を有するエチレン/アクリル酸コポリマー、ポリエチレン、ポリプロピレン、ポリ(ブテン−1−コ−エチレン)および低メルトインデックスのエチレン/n−ブチルアクリレートコポリマーからなる群より選ばれたポリマー添加剤、0〜20重量%、および、e)安定剤、0〜1.5重量%、からなり、前記接着剤は135℃で3000cps未満の粘度であり、−35℃〜40℃の範囲の繊維引き裂き結合力であることを特徴とするカートン、ケースまたはトレー。

比較の目的で、Bradyの米国特許第4,874,804号により調製したホットメルト接着剤試料を250°F(121℃)での粘度を決定するために評価した。粘度は14,250cpsであることが判明し、ここで用いる低温での適用に不適切な材料であった(対照的に、本発明の教示により調製した接着剤は250°F(121℃)で約2000cpsより低い粘度を示した。)。

0001

ホットメルト接着剤は、特に、段ボールケースシールおよびカートン閉止加工における使用を含めた、製品組み立ておよび梱包のような様々な用途において、産業界で広く用いられている。梱包品が30〜−35℃で貯蔵されるであろうこれらの加工の幾つかは(例えば、アイスクリームまたはピザのような冷凍食品の梱包において用いられるカートン、ケースまたはトレーのための)例外的に良好な耐寒性(即ち、破壊する傾向がなく低温で高い強度の結合を維持する能力)を有するホットメルト接着剤を必要とする。更に、例えば、商業的なケースまたはカートン加工において用いられる、短圧縮セクションを含む速射自動装置での良好な機械加工性のような機械加工性を提供するために、このような接着剤の粘度は充分に低くなければならず、且つ、充分に速い硬化速度でなければならない。保全のための停止時間を最小にし、そして加工の際に均一の適用パターンおよび量を提供するために、通常の加工温度(例えば、200℃)での長時間の老化の後に粘度変化が小さいこととともに、炭化スキン層またはゲル形成を生じないような熱安定性および美観でなければならない。顧客がポット透明性を有するホットメルト接着剤、即ち、溶融状態で透明である接着剤を益々要求しているので、これらの美観の考慮は近年において非常に重要になった。

0002

今日、商業的に使用され、そして入手可能なホットメルトのケースおよびカートンのシール製品(主としてポリエチレンおよびエチレンビニルアセテート配合物)は上記の特性:(1)高温最終使用性能;(2)低温最終使用性能;(3)きれいな機械加工性;(4)低い粘度;(5)望ましい外観(透明性);(6)満足できる熱安定性;(7)および/または低い曇り点(120℃未満)の1種以上の特性を欠いている。それ故、低い粘度、急速な硬化速度および優れた熱安定性、機械加工性および美観とともに、例外的に低い温度での良好な結合強さを有する別のホットメルト接着剤を提供することは当業界において進歩であろう。

0003

Bradyらの米国特許第4,816,306号および第4,874,804号は、本質的に、n−ブチルアクリレートを25〜45重量%含み、且つ、少なくとも50のメルトインデックスを有するエチレン/n−ブチルアクリレートコポリマー、35〜45重量%;テルペンフェノール粘着付与剤、35〜55重量%;および高融点合成ワックス、10〜20重量%からなるホットメルト梱包用接着剤組成物は、機械加工性または熱安定性を犠牲にすることなく高温および低温性能の優れたバランスを特徴とする接着剤を提供する。

0004

第4,816,306号および第4,874,804号特許明細書に記載された接着剤で遭遇する問題は、本質的に、n−ブチルアクリレートを25〜45重量%、好ましくは30〜40重量%含み且つ少なくとも10のメルトインデックスを有するエチレン/n−ビニルアクリレートコポリマー、20〜50重量%;脂肪族または脂環式石油炭化水素樹脂若しくはその水素化誘導体または水素芳香族石油炭化水素樹脂、30〜60重量%;および、高融点の合成ワックス、10〜30重量%からなる接着剤を用いることにより解決できることが米国特許第5,331,033号において教示されている。その明細書の接着剤は良好な熱特性およびレオロジー特性を特徴とする。更に、接着剤は約0.98より低い密度を有し、それは従来の濾過操作を用いて容易にパルプから分離されることができた。

0005

上記で議論した接着剤を含めて殆どの市販のホットメルト接着剤は、全ての成分の完全な溶融を確保し、且つ、満足できる適用粘度を達成するためには350°F(177℃)以上の温度が必要である。このような高温が必要であることは問題がある。この為、高温であると、残存揮発分燃焼および吸引の両方に関する作業員の危険が増加する。最終的に、高温はより多くのエネルギーを必要とし、製造設備に対してより大きな要求をすることになる。

0006

もし、ケースおよび/またはカートンが低温環境にさらされたときに一体性を維持する優れたケースおよびカートンを提供するが、低温での適切な適用粘度を特徴とし、そしてその為、上記に記載の問題のいずれにも遭遇しないで適用されることができるホットメルト接着剤が調製できれば利益になるであろう。

0007

n−ブチルアクリレートを15〜40重量%含み且つ少なくとも約850のメルトインデックスを有するエチレン/n−ブチルアクリレートコポリマー、10〜60重量%;ロジンエステル粘着付与剤、20〜60重量%;および微結晶ワックスまたはパラフィンワックス、10〜50重量%から調製されたホットメルト接着剤が、225〜275°F(107〜135℃)の比較的に低い温度で適用されうるが、優れた耐寒性を提供し、それにより、包装輸送および/または貯蔵の間に冷凍にさらされるであろうカートンおよびケースにおける使用に顕著に適切であることを我々は発見した。特に、本発明の接着剤はポリオレフィンラミネート化ケースおよびカートンの結合、結合が困難であり、そしてBradyらの特許に記載の接着剤でも足りないような基材の結合に用途を見いだす。

0008

ここで有用なエチレン/n−ブチルアクリレートコポリマー(EnBA)はn−ブチルアクリレートを15〜40重量%含み且つ少なくとも約850、好ましくは少なくとも約900のメルトインデックスを有するコポリマーである。好ましいコポリマーはEscorene XW22の商品名でExxon Chemicalから入手可能であり、そしてそれはn−ブチルアクリレートを約33重量%含み且つ約900のメルトインデックスを有する。接着剤中に存在するコポリマーの量は10〜60重量%、好ましくは20〜40重量%である。

0009

接着剤組成物において有用な粘着付与樹脂はロジンエステル粘着付与剤であり、天然ロジンおよび変性ロジン、例えば、ガムロジンウッドロジン蒸留ロジン、水素化ロジン、二量化ロジン、重合化ロジン、並びに、天然ロジンおよび変性ロジンのグリセロールおよびペンタエリトリトールエステル、例えば、ペイルウッドロジンのグリセロールエステル、水素化ロジンのグリセロールエステル、重合化ロジンのグリセロールエステル、水素化ロジンのペンタエリトリトールエステルおよびフェノール変性したロジンペンタエリトリトールエステルを含む。粘着付与剤は、一般に、通常には10〜120℃の範囲の融点を有する。代表的な市販の粘着付与剤は、Arizona Chemical Companyの" Sylvatac”および "Zonester”、Herculesの" Permalyn”およびUnion Campの "Unitac”を含む。粘着付与剤は20〜60重量%、好ましくは20〜40重量%の量で用いられる。

0010

ここでの使用に適切なワックスは、150〜200°F(65.5℃〜93.3℃)の範囲の融点を有する微結晶ワックスおよびパラフィンワックスを含み、例えば、Petroliteの" Be Square”および" Bowax”、Citcoの" Pacemaker”およびMoore and MungerのR−2540である。ワックス成分は接着剤の10〜50重量%、好ましくは20〜30重量%のレベルで用いられる。

0011

本発明の接着剤は、好ましくは、安定剤および酸化防止剤をも含む。利用できる安定剤および酸化防止剤には、高分子量ヒンダードフェノールおよび多官能フェノール、例えば、硫黄および燐含有フェノールがここで含まれる。ヒンダードフェノールは当業者によく知られており、フェノールヒドロキシル基に隣接して立体的に大きな基を含むフェノール化合物であることを特徴とする。特に、第三級ブチル基は、一般に、フェノールヒドロキシ基に対する少なくとも1つのオルト位において、ベンゼン環上で置換されている。これらの立体的に大きな置換基がヒドロキシル基に隣接して存在することはその伸縮周波数を遅らせるように作用し、従って反応性を低下させ;この立体障害は、この為、フェノール化合物に安定性を付与する。代表的なヒンダードフェノールは1,3,5−トリメチル2,4,6−トリス(3,5−ジ−tert−ブチル−4−ヒドロキシベンジルベンゼンペンタエリトリチルテトラキス−3(3,5−ジ−tert−ブチル−4−ヒドロキシフェニルプロピオネート;n−オクタデシル−3(3,5−ジ−tert−ブチル−4−ヒドロキシフェニル)プロピオネート;4,4’−メチレンビス(2,6−tert−ブチルフェノール);4,4’−チオビス(6−tert−ブチル−o−クレゾール);2,6−ジ−tert−ブチルフェノール;6−(4−ヒドロキシフェノキシ)−2,4−ビスn−オクチルチオ)−1,3,5トリアジンジ−n−オクチルチオエチル3,5−ジ−tert−ブチル−4−ヒドロキシベンゾエート;およびソルビトールヘキサ[ 3−(3,5−ジ−tert−ブチル−4−ヒドロキシフェニル)プロピオネート] を含む。

0012

これらの酸化防止剤の性能は、公知の相乗剤、例えば、チオジプロピオン酸エステルおよびホスフィットとの組み合わせで用いることにより更に改善されることができ、ジステアリルチオジプロピオネートは特に有用である。これらの安定剤は、用いられるならば、一般に、0.1〜1.5重量%、好ましくは0.25〜1.0重量%の量で存在する。考慮される様々な用途のためのホットメルト接着剤に従来から添加されてきた可塑剤顔料色素のような他の添加剤も本発明の配合物中に少量で含まれてよい。

0013

上記の成分に加えて、接着剤組成物は、ビニルアセテートを10〜40重量%含むエチレン/ビニルコポリマーメチルアクリレートを10〜28重量%含むエチレン/メチルアクリレートポリマー;約25〜150の酸価を有するエチレン/アクリル酸コポリマー;ポリエチレン若しくはポリプロピレンまたはポリブテン−1−コ−エチレン)ポリマーのようなポリオレフィン並びに異なるメルトインデックスを有する他のエチレン/n−ブチルアクリレートポリマーのようなポリマー添加剤を少量で、即ち、約20重量%以下の量で含んでよい。

0014

接着剤組成物は、均質ブレンドが得られるまで、約2時間、約100℃〜150℃の温度でメルトで成分をブレンドすることにより調製される。ブレンディングの様々な方法は当業界において知られており、そして均質ブレンドを生じるあらゆる方法は満足できる。

0015

得られる接着剤は、135℃で約3000cps未満の粘度であり、−35℃〜40℃の全温度範囲内に様々な基材からの繊維引き裂き結合力を有することを特徴とする。接着剤は、例えば、極端な温度にさらされるようなケースおよびカートンをシールするための包装用接着剤として特定の用途を見いだす。接着剤は、このような低い塗布温度で適用される接着剤組成物であっても、殆どの接着剤組成物に過酷な問題を課すようなコーティングであるポリエチレンのようなポリオレフィンで被覆された基材から形成されたケースおよびカートンの結合における使用に適している。

0016


例示の目的のみで提供される次の実施例において、特に指示がないかぎり、全ての部は重量基準であり、そして全ての温度は摂氏温度である。

0017

実施例において、全ての接着剤配合物は、均質になるまで成分をブレンドすることにより121℃に加熱された単ブレードミキサー中で調製された。

0018

その後、商業用途において成功するために必要な特性をシミュレートする様々な試験を接着剤に受けさせた。

0019

溶融粘度
#27スピンドルを用いて、示した温度で、ブルックフィールドモデルRVサーモセル粘度計でホットメルト接着剤の溶融粘度を決定した。

0020

高温での剥離および剪断強さを決定するための試験試料を次の通りに調製した。1/2インチ(12.7mm)幅の接着剤ビードを1インチ(25.4mm)幅x3インチ(76.2mm)長さの50ポンドクラフトペーパー片に紙の幅を横切って121℃で適用した。同一の寸法の第二のクラフトペーパーを第一のクラフトペーパーに即座に置き、複合材構造体の上部に100グラムを置いた。圧縮された接着剤ビード幅は1インチであった。

0021

高温剥離および高温剪断
各試料に100グラムの錘を取り付け、そして試料を強制通風炉中に入れることにより高温剥離および高温剪断を決定した。温度を5.5℃(10°F)の増分で38℃から上げた。試料を所定の温度で15分間状態設定した。最終の結合が破損するまで加熱サイクルを行った。各剥離および剪断用試料を調製し、そして同様に試験した。示した高温剥離および剪断値は2つの結合の破壊温度の平均である。幾つかの場合に、試料は温度を10℃の増加の調製を行っている間に破損し、そしてそのように示す。

0022

接着性
示したように、2インチ(50.8mm)x3インチ(76.2mm)の基材(示す通り)に121℃で接着剤の1/2インチ(12.7mm)幅のビードを横方向に適用し、そして即座に第二の基材を接触させることにより様々な温度での接着性を決定した。200グラムの錘を構造体に即座に置いた。ボール材は275ポンド(34kg)の破裂強さ段ボールであった。結合された試料を炉内またはフリーザーに入れて所望の試験温度を達成し、そして結合部を手で分離し、そして破壊の種類を決定した。百分率は結合の長さに沿った繊維引き裂きの量を示す。結合の破壊の性質観測し、接着剤の脆い亀裂または破砕を示す結合の場合には、この性質は「コールドクラック」と記載した。

0023

粘着範囲
ミル(76.2μm)厚さの接着剤フィルム引張り、そしてフィルム硬化する前に幾つの指紋を付けることができるかを決定することにより粘着性の程度を定量化することにより粘着範囲を決定した。

0024

熱安定性
接着剤の熱安定性を次のように決定した。100グラムの接着剤を清浄な8オンスガラスジャーに入れ、アルミニウムホイルカバーした。その後、ジャーを121℃の強制通風炉に入れ、そして示した時間だけ老化した。この後、炭化物および非熱可塑性材料(スキン層またはゲル)の存在に関して分析した。分離および透明性の欠如のような異常な挙動も記載した。

0025

透明性
接着剤をビーカー中で121℃に加熱し、ビーカー中に温度計を入れることにより透明性を定量的に決定した。もし温度計が完全に見えるならば、接着剤は透明であると決定され、そして見えなければ温度計をビーカーの手前のほうに徐々に移動し、そして比較等級を付けた。

0026

曇り点
接着剤を121℃に加熱し、そしてASTM温度計のバルブ溶融接着剤の少量のビード(約1g)を適用することにより曇り点を決定した。そして溶融接着剤が曇る温度を記載する。曇り点のこれらの測定値はヘットメルトの全体としての相溶性を示すものであり、即ち、個々の成分の互いの相溶性を示すものである。配合物中に用いたワックスの軟化点付近または軟化点で曇り点を示す製品は全体として相溶性の製品であることを反映する。材料を冷却するとともに進む曇りはワックス成分の結晶化(試料を透過する光の屈折を起こす)の進行の結果である。ワックスの軟化点よりも極めて高い曇り点を有する系はミクロ分離が溶融接着剤の屈折率を変化させていることを示す。高い曇り点の実用上の重要性は次の通りである。
(1)生来的に低い相溶性では、商業上の操作で経験するような長時間加熱並びに加熱および冷却サイクル時に相分離を起こす傾向がある。
(2)低い流動性では、速射の空気駆動ノズル装置から「糸曳き」を生じる。

0027

0028

0029

0030

この例で示した結果は、本発明の教示に従って調製された接着剤を使用することにより得られる性質が、ポリエチレンラミネートの基材においてでさえ優れた特性を示す。より詳細には、900のメルトインデックスのEnBAで調製した接着剤1および3を、900のメルトインデックスのEVAで調製した接着剤2および4と比較したときに、フリーザー条件下でのその優れた性能は明らかである。優れた接着性に加えて、EnBaを含む接着剤は風乾時間(粘着範囲)および低い塗膜粘度を示した。

0031

例II
下記の若干異なる配合物を用いて同様の比較を行った。

0032

0033

0034

ここでも、結果(幾つかの場合において繰り返された)は、900のメルトインデックスのEnBa(接着剤6)の使用により得られた特性が匹敵するメルトインデックスのEVA(接着剤5)よりも全体として優れた特性であることを示す。

0035

例III

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