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技術 石膏材料を疎水化する方法、該方法により製造される組成物からなるプラスター、パテ材料、石膏板および石膏成形体

出願人 ワッカーケミーアクチエンゲゼルシャフト
発明者 クラウスアードラーエルヴィングービッシュアロイスゾマーアウアー
出願日 1996年2月23日 (24年10ヶ月経過) 出願番号 1996-036912
公開日 1996年9月10日 (24年3ヶ月経過) 公開番号 1996-231259
状態 特許登録済
技術分野 セメント、コンクリート、人造石、その養正 セメント、コンクリート、人造石、その養生
主要キーワード 二成分接着剤 パテ材料 建築場所 技術試験 煙道ガス脱硫 石灰成分 試験成形 標準環境
関連する未来課題
重要な関連分野

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課題

石膏材料疎水化する方法を提供する。

解決手段

前記方法は、粉末石膏組成物に、エチレンおよび/またはC5〜C15−モノカルボン酸ビニルエステルを有する酢酸ビニル混合ポリマー、1〜18個のC原子を有するアルコールアクリル酸エステルを有するスチレン混合ポリマー、エチレンおよび/またはC2〜C15−モノカルボン酸のビニルエステルを有する塩化ビニル混合ポリマーをベースとする1種以上の水中に再分散可能な分散剤粉末、およびポリアクリル酸およびその塩、スメクタイトベントナイトカルボキシメチルセルロースメラミンホルムアルデヒド縮合物からなる群からなる1種以上のチキソトロープ添加物からなる混合物を添加することを特徴とする。

概要

背景

石膏は大量に廉価で使用される建築材料である。天然に存在する石膏のほかにかなりの量の石膏が煙道ガス脱硫装置から得られ、その利用については世界的に注目されている。接合材料への石膏の使用のほかにプラスターは特に内塗りおよび被覆に使用される。不十分な/露特性に示されるその水に対する弱さのために、ドイツ工業規格第18550号により結合剤として建築用石膏を含有するモルタルを建築用石灰成分を用いてまたは用いずにこのために一般的な応力を有する内塗りにのみ使用してよいが、湿室または外塗りには使用できない。

石膏は体積を増加して硬化するので、被覆物および成形体にとって石膏は万一の亀裂形成を回避するために理想的な結合剤である。従ってたとえばかなり前の住居から結合剤として石膏を用いてファサード建設する試みが行われていた。しかしながらこのファサードは、耐候性仕上げるために特別の含浸技術および塗装技術により多くの亜麻仁油を用いて処理しなければならなかった。その際この作業技術の多くの時間の消費および多くの経費が欠点である。

プラスターの疎水化に関してシリコーンまたはシロキサンステアレートおよびパラフィンワックスの使用が提案される。従ってたとえばドイツ特許出願公開第3704439号明細書(米国特許第4851047号明細書)から、プラスターにオルガノポリシロキサンを添加することにより石膏材料の耐候性を改良することが公知である。特開平5−836号(Derwent−AbstractAN93−49442)にはオルガノポリマーおよびポリシロキサンからなる粉末状混合物を用いたセメントおよび石膏の疎水化が記載されている。特開昭57−205352号(Derwent−Abstract AN83−10505K)にはプラスターにポリマーラテックスを添加し、引き続き熱処理して成形体を硬化することによる耐水性石膏成形体の製造が記載されている。

更に欧州特許公開第477900号明細書(米国特許第5118751号明細書)から、機械的強度、たとえば接着力、耐摩性および曲げ引張り強さを改良するために、無機結合剤、たとえばセメント、石灰または石膏を水中に再分散可能な分散剤粉末変性することが公知である。

概要

石膏材料を疎水化する方法を提供する。

前記方法は、粉末状石膏組成物に、エチレンおよび/またはC5〜C15−モノカルボン酸ビニルエステルを有する酢酸ビニル混合ポリマー、1〜18個のC原子を有するアルコールアクリル酸エステルを有するスチレン混合ポリマー、エチレンおよび/またはC2〜C15−モノカルボン酸のビニルエステルを有する塩化ビニル混合ポリマーをベースとする1種以上の水中に再分散可能な分散剤粉末、およびポリアクリル酸およびその塩、スメクタイトベントナイトカルボキシメチルセルロースメラミンホルムアルデヒド縮合物からなる群からなる1種以上のチキソトロープ添加物からなる混合物を添加することを特徴とする。

目的

効果

実績

技術文献被引用数
4件
牽制数
1件

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請求項1

石膏材料疎水化する方法において、組成物全重量に対して石膏10〜90重量%を含有する粉末石膏組成物に、a)エチレンおよび/またはC5〜C15−モノカルボン酸ビニルエステルを有する酢酸ビニル混合ポリマー、1〜18個のC原子を有するアルコールアクリル酸エステルを有するスチレン混合ポリマー、エチレンおよび/またはC2〜C15−モノカルボン酸のビニルエステルを有する塩化ビニル混合ポリマーをベースとする1種以上の水中に再分散可能な分散剤粉末、組成物の全重量に対して1.0〜15重量%およびb)ポリアクリル酸およびその塩、スメクタイトベントナイトカルボキシメチルセルロースメラミンホルムアルデヒド縮合物からなる群からなる1種以上のチキソトロープ添加物、組成物の全重量に対して0.05〜5.0重量%からなる混合物を添加することを特徴とする石膏材料を疎水化する方法。

請求項2

水中に再分散可能なポリマーとして、エチレン単位20〜50重量%を有する酢酸ビニル/エチレンコポリマーラウリン酸ビニル単位1〜40重量%およびα−分枝したC5〜C10−モノカルボン酸のビニルエステル単位50〜95重量%および場合によりエチレン単位5〜40重量%を有する酢酸ビニルコポリマー、ラウリン酸ビニル単位またはα−分枝したC5〜C10−モノカルボン酸のビニルエステル単位70〜95重量%を有する酢酸ビニルコポリマー、n−ブチルアクリレート単位および/または2−エチルヘキシルアクリレート単位40〜60重量%を有するスチレンコポリマー、エチレン含量10〜40重量%を有する塩化ビニル/エチレンコポリマー、エチレン単位10〜40重量%およびラウリン酸ビニル単位またはα−分枝したC5〜C10−モノカルボン酸のビニルエステル単位5〜40重量%を有する塩化ビニルコポリマーをベースとするポリマーを使用する請求項1記載の方法。

請求項3

水中に再分散可能なポリマーとして、ラウリン酸ビニル単位1〜40重量%およびα−分枝したC9〜C10−モノカルボン酸のビニルエステル単位1〜30重量%を有する酢酸ビニルコポリマー、α−分枝したC9〜C10−モノカルボン酸のビニルエステル単位70〜95重量%を有する酢酸ビニルコポリマー、エチレン単位10〜40重量%およびラウリン酸ビニル単位5〜40重量%を有する塩化ビニルコポリマーをベースとするポリマーを使用する請求項1記載の方法。

請求項4

チキソトロープ添加物として、アクリル酸、該アクリル酸のアルカリ金属塩およびアンモニウム塩高分子ホモおよび混合ポリマー、水中に膨潤可能な層状珪酸塩、たとえばスメクタイト(マグネシウム層珪酸塩)、有機変性したスメクタイト、ベントナイト(アルミニウム層状珪酸塩)、モンモリロナイト、カルボキシメチルセルロース、水溶性のメラミンホルムアルデヒド縮合物を使用する請求項1から3までのいずれか1項記載の方法。

請求項5

チキソトロープ添加物として有機の変性したスメクタイトおよびベントナイトを使用する請求項1から3までのいずれか1項記載の方法。

請求項6

石膏としてα−およびβ−半水化物(CaSO4・1/2H2O)、エストリヒ石膏、大理石石膏、硬石膏または煙道ガス脱硫の際に生じる硫酸カルシウム(REHA石膏)を使用する請求項1から5までのいずれか1項記載の方法。

請求項7

成分a)およびb)を石膏およびほかの骨剤または添加物といっしょに混合し、均質化する請求項1から6までのいずれか1項記載の方法。

請求項8

請求項1から7までのいずれか1項記載の方法により製造される組成物からなる外側部分のモルタルまたはしっくい仕上げ用プラスター

請求項9

請求項1から7までのいずれか1項記載の方法により製造される組成物からなるパテ材料石膏板または石膏成形体

技術分野

0001

本発明は水中に再分散可能な分散剤粉末およびチキソトロープ添加物からなる組合せ物を添加することにより石膏材料疎水化する方法に関する。

背景技術

0002

石膏は大量に廉価で使用される建築材料である。天然に存在する石膏のほかにかなりの量の石膏が煙道ガス脱硫装置から得られ、その利用については世界的に注目されている。接合材料への石膏の使用のほかにプラスターは特に内塗りおよび被覆に使用される。不十分な/露特性に示されるその水に対する弱さのために、ドイツ工業規格第18550号により結合剤として建築用石膏を含有するモルタルを建築用石灰成分を用いてまたは用いずにこのために一般的な応力を有する内塗りにのみ使用してよいが、湿室または外塗りには使用できない。

0003

石膏は体積を増加して硬化するので、被覆物および成形体にとって石膏は万一の亀裂形成を回避するために理想的な結合剤である。従ってたとえばかなり前の住居から結合剤として石膏を用いてファサード建設する試みが行われていた。しかしながらこのファサードは、耐候性仕上げるために特別の含浸技術および塗装技術により多くの亜麻仁油を用いて処理しなければならなかった。その際この作業技術の多くの時間の消費および多くの経費が欠点である。

0004

プラスターの疎水化に関してシリコーンまたはシロキサンステアレートおよびパラフィンワックスの使用が提案される。従ってたとえばドイツ特許出願公開第3704439号明細書(米国特許第4851047号明細書)から、プラスターにオルガノポリシロキサンを添加することにより石膏材料の耐候性を改良することが公知である。特開平5−836号(Derwent−AbstractAN93−49442)にはオルガノポリマーおよびポリシロキサンからなる粉末状混合物を用いたセメントおよび石膏の疎水化が記載されている。特開昭57−205352号(Derwent−Abstract AN83−10505K)にはプラスターにポリマーラテックスを添加し、引き続き熱処理して成形体を硬化することによる耐水性石膏成形体の製造が記載されている。

0005

更に欧州特許公開第477900号明細書(米国特許第5118751号明細書)から、機械的強度、たとえば接着力、耐摩性および曲げ引張り強さを改良するために、無機結合剤、たとえばセメント、石灰または石膏を水中に再分散可能な分散剤粉末で変性することが公知である。

発明が解決しようとする課題

0006

本発明の課題は、石膏材料の水の吸収を簡単な方法で廉価に減少し、同時に機械的強度を高める方法を開発することであった。

課題を解決するための手段

0007

前記課題は本発明による石膏材料を疎水化する方法により解決され、この方法は、組成物全重量に対して石膏10〜90重量%を含有する粉末状石膏組成物に、
a)エチレンおよび/またはC5〜C15−モノカルボン酸ビニルエステルを有する酢酸ビニル混合ポリマー、1〜18個のC原子を有するアルコールアクリル酸エステルを有するスチレン混合ポリマー、エチレンおよび/またはC2〜C15−モノカルボン酸のビニルエステルを有する塩化ビニル混合ポリマーをベースとする1種以上の水中に再分散可能な分散剤粉末、組成物の全重量に対して1.0〜15重量%および
b)ポリアクリル酸およびその塩、スメクタイトベントナイトカルボキシメチルセルロースメラミンホルムアルデヒド縮合物からなる群からなる1種以上のチキソトロープ添加物、組成物の全重量に対して0.05〜5.0重量%からなる混合物を添加することを特徴とする。

0008

前記ポリマーは場合によりそれぞれなおポリマーの全重量に対して0.05〜30.0重量%、有利には0.5〜15重量%の1種以上のオレフィン系不飽和加水分解可能なシランの群からなるモノマー単位を含有する。このための例はγ−アクリル−またはγ−メタクリロキシプロピルトリアルコキシ)シランおよびビニルトリアルコキシシランであり、この場合にアルコキシ基としてたとえばメトキシ−、エトキシ−、メトキシエチレン−、エトキシエチレン−、メトキシプロピレングリコールエーテル−またはエトキシプロピレングリコールエーテル基を使用することができる。更にトリスアセトキシビニルシランを使用することができる。ビニルトリエトキシシラン、γ−メタクリルオキシプロピルトリエトキシシランおよびトリスアセトキシビニルシランが有利である。

0009

有利な水中に再分散可能な分散剤粉末a)は以下のものをベースとする。

0010

エチレン単位20〜50重量%を有する酢酸ビニル/エチレンコポリマーラウリン酸ビニル単位1〜40重量%およびα−分枝したC5〜C10−モノカルボン酸のビニルエステル単位ベルチック酸(R)ビニルエステル)50〜95重量%および場合によりエチレン単位5〜40重量%を有する酢酸ビニルコポリマーまたはラウリン酸ビニル単位またはα−分枝したC5〜C10−モノカルボン酸のビニルエステル単位(ベルサチック酸(R)ビニルエステル)70〜95重量%を有する酢酸ビニルビニルコポリマーn−ブチルアクリレートおよび/または2−エチルヘキシルアクリレート単位40〜60重量%を有するスチレンコポリマーまたはエチレン含量10〜40重量%を有する塩化ビニル/エチレンコポリマー、エチレン単位10〜40重量%およびラウリン酸ビニル単位またはα−分枝したC5〜C10−モノカルボン酸のビニルエステル単位5〜40重量%を有する塩化ビニルコポリマー

0011

有利として記載されたポリマーは更になお前記補助モノマーを記載された量でを有することができる。前記ポリマー中のモノマー単位の含量に関する重量%表示はそれぞれ合計して100重量%である。

0012

特に有利な分散剤粉末a)は以下のものをベースとする粉末である。

0013

ラウリン酸ビニル単位1〜40重量%およびVeova9(R)またはVeova10(R)のようなα−分枝したC9−またはC10−モノカルボン酸のビニルエステル単位1〜30重量%を有する酢酸ビニルコポリマー、Veova9(R)またはVeova10(R)のようなα−分枝したC9−またはC10−モノカルボン酸のビニルエステル単位70〜95重量%を有する酢酸ビニルコポリマー、エチレン単位10〜40重量%およびラウリン酸ビニル単位5〜40重量%を有する塩化ビニルコポリマー。

0014

前記ポリマーの製造は公知方法で、有利には乳化重合法により水性媒体中でこのために常用水溶性ラジカル形成剤を用いて重合を開始しておよび乳化重合で一般に使用される乳化剤および保護コロイドの存在下で実施する。分散剤粉末を製造するためにこれにより得られる水性分散剤を公知方法で、場合により希釈助剤または粘着防止剤を添加して、たとえば噴霧乾燥または凍結乾燥により乾燥し、有利には噴霧乾燥する。

0015

成分b)として以下のものが適当である。

0016

アクリル酸、該アクリル酸のアルカリ金属塩およびアンモニウム塩高分子ホモおよび混合ポリマー、水中に膨潤可能な層状珪酸塩、たとえばスメクタイト(マグネシウム層珪酸塩)、有機変性されたスメクタイト、ベントナイト(アルミニウム層状珪酸塩)、モンモリロナイト、カルボキシメチルセルロース、水溶性のメラミンホルムアルデヒド縮合物

0017

有機変性されたスメクタイトおよびベントナイトが有利であり、これらは工業的に粘稠剤として取扱われている。

0018

石膏種類のなかでたとえば建築用石膏、しっくい仕上げ用石膏または型用石膏の形のα−およびβ−半水化物(CaSO4・1/2H2O)が有利である。しかしながら本発明の方法はほかの石膏種類、たとえばエストリヒ石膏、大理石石膏および硬石膏を変性するためにも適している。煙道ガス脱硫の際に生じる硫酸カルシウム(REHA石膏)も好適である。

0019

石膏組成物は更に常用の骨剤および添加物を含有することができる。プラスター用の常用の骨剤は有利には1〜30重量%の水酸化カルシウムおよび一般的な量の、有利には5〜80重量%の不活性充填剤、たとえば炭酸カルシウムドロマイト、透明石膏および/または珪砂である。

0020

重量%の表示はそれぞれ粉末状石膏組成物の全重量に関する。石膏組成物の加工可能性またはこれにより製造された製品の特性を改良する添加物はたとえば長鎖脂肪酸の塩、たとえばCaステアレート、Naオレエート、シリコーン建築保護剤、防かび剤、繊維素、促進剤、たとえば硫酸水素二カリウム遅延剤、たとえば酒石酸塩である。

0021

石膏を変性するために分散剤粉末a)および添加物b)を適当な混合機内で石膏および場合によりほかの骨剤および添加物と混合し、均質化する。分散剤粉末は場合により水性分散液の形で添加することができる。添加物b)は水溶液または懸濁液の形で添加することができる。有利には乾燥した石膏組成物を製造し、加工に必要な水を建築場所で加工する前に混合する。

0022

本発明により製造した石膏組成物は特に外側部分のモルタルまたはしっくい仕上げ用プラスターとして使用するために適している。その他の使用はたとえばパテ材料としてまたは石膏板または石膏成形体を製造するための使用である。

0023

本発明により、驚異的にも、a)分散剤粉末およびb)定義されたチキソトロープ添加物からなる組合せ物を用いて本発明により製造した石膏モルタルの水の吸収およびそれとともに耐候性が決定的に改良されることが判明した。比較例に示されるように、この改良は、分散剤粉末を単独で用いても、従来の粘稠剤、たとえばセルロースエーテルおよび/または澱粉エーテル組合せた分散剤粉末を用いても得られない。

0024

水中に再分散可能の分散剤粉末a)と成分b)との本発明による共同作用する組合せが多年にわたる外部の耐候性により接着強度損失を全く示さない石膏モルタルを生じる。本発明による例にもとづくモルタルと比較例にもとづくモルタルの比較により、上記組合せを用いて天候に強い石膏モルタルを製造することができるが、従来の粘稠剤、たとえばセルロースエーテルまたは澱粉エーテルを用いて変性した石膏モルタルは分散剤粉末が存在しても風化することが示される。本発明の方法により変性した石膏組成物が多年の外部の風化によっても接着強度の損失を全く示さない石膏モルタルを生じることは驚異的なことであった。直接天候にさらされる(雨および霜)石膏モルタルの接着強度は覆いをしたモルタルに比較して損なわれない。

0025

本発明を以下の実施例により説明する。

0026

モルタル混合物の製造
例1〜8および比較例1〜3において表1および表2に記載された調製物を有する石膏モルタルを製造した。このために調製物成分を乾燥して予め混合し、水成分をモルタル混合機内に装入し、乾燥混合物を導入した。基礎調製物は以下の組成からなっていた。

0027

石膏(プリモプラスト、primoplast) 300重量部、
珪砂No.9a(粒度0.1〜0.4mm) 400重量部
石英粉末No.10(粒度0.09mmまで) 214重量部
水酸化カルシウム50重量部
防かび剤Ca24 2重量部
燐酸水素二カリウム1.5重量部
水 400重量部
例1
基礎調製物に、なお成分a)として塩化ビニル/ラウリン酸ビニル/−エチレンコポリマーをベースとする分散剤粉末(VinnapasRI551Z,Wacker-Chemie社)30重量部および成分b)としてポリアクリル酸粉末(Rohagit S,Roehm社)2.0重量部を導入して加工した。

0028

例2
基礎調製物に、なお成分a)として塩化ビニル/ラウリン酸ビニル/−エチレンコポリマーをベースとする分散剤粉末(VinnapasRI551Z,Wacker-Chemie社)30重量部および成分b)として水溶性のメラミンホルムアルデヒド粉末(Madurit MW330,Hoechst社)2.0重量部を導入して加工した。

0029

例3
基礎調製物に、なお成分a)として塩化ビニル/ラウリン酸ビニル/−エチレンコポリマーをベースとする分散剤粉末(VinnapasRI551Z,Wacker-Chemie社)30重量部および成分b)としてポリアクリル酸粉末(Carbopol 941,Goodyear)2.0重量部を導入して加工した。

0030

例4
基礎調製物に、なお成分a)として塩化ビニル/ラウリン酸ビニル/−エチレンコポリマーをベースとする分散剤粉末(VinnapasRI551Z,Wacker-Chemie社)30重量部および成分b)としてポリアクリル酸粉末(Carbopol 910,Goodyear)2.0重量部を導入して加工した。

0031

例5
基礎調製物に、なお成分a)として塩化ビニル/ラウリン酸ビニル/−エチレンコポリマーをベースとする分散剤粉末(VinnapasRI551Z,Wacker-Chemie社)30重量部および成分b)として有機変性したスメクタイト(マグネシウム層状珪酸塩BentoneLT,Kronos-Titan社)4.0重量部を導入して加工した。

0032

例6
基礎調製物に、なお成分a)として塩化ビニル/ラウリン酸ビニル/−エチレンコポリマーをベースとする分散剤粉末(VinnapasRI551Z,Wacker-Chemie社)30重量部および成分b)としてベントナイト(アルミニウム層状珪酸塩ThixotonCV15,Suedchemie社)4.0重量部を導入して加工した。

0033

例7
基礎調製物に、なお成分a)として塩化ビニル/ラウリン酸ビニル/−エチレンコポリマーをベースとする分散剤粉末(VinnapasRI551Z,Wacker-Chemie社)30重量部および成分b)としてベントナイト(アルミニウム層状珪酸塩ThixotonCV15,Suedchemie社)4.0重量部およびポリアクリル酸粉末(Carbopol 910,Goodyear)2.0重量部を導入して加工した。

0034

例8
基礎調製物に、なお成分a)として塩化ビニル/ラウリン酸ビニル/−エチレンコポリマーをベースとする分散剤粉末(VinnapasRI551Z,Wacker-Chemie社)30重量部および成分b)としてカルボキシメチルセルロース(CMCCS 800,Wolff-Walsrode社)2.0重量部を導入して加工した。

0035

比較例1
基礎調製物に常用の粘稠剤、すなわちメチルセルロース(Tylose MC 6000 P,Hoechst社)2.0部および澱粉エーテル(Amylotex 7086,Aqualon社)0.5重量部を導入して加工し、分散剤粉末を使用しなかった。

0036

比較例2
基礎調製物に常用の粘稠剤、すなわちメチルセルロース(Tylose MC 6000 P,Hoechst社)2.0部および澱粉エーテル(Amylotex 7086,Aqualon社)0.5重量部を導入して加工し、かつ成分a)として酢酸ビニル/エチレンコポリマーをベースとする分散剤粉末(Vinnapas RE 530Z,Wacker-Chemie社)30重量部を導入して加工した。

0037

比較例3
基礎調製物に常用の粘稠剤、すなわちメチルセルロース(Tylose MC 6000 P,Hoechst社)2.0部および澱粉エーテル(Amylotex 7086,Aqualon社)0.5重量部を導入して加工し、かつ成分a)として塩化ビニル/ラウリン酸ビニル/−エチレンコポリマーをベースとする分散剤粉末(VinnapasRI551Z,Wacker-Chemie社)30重量部を導入して加工した。

0038

適用技術試験
試料成形体の製造
個々の例および比較例のモルタル混合物をそれぞれ滴下してセメント板コンクリート板B550,40×40×10cm)に被覆し、型を用いて層厚2cmに調整した。引き続き被覆した板を4週間標準環境(23℃、相対大気湿度50%)に置いた。

0039

加工特性試験
被覆した場合のモルタルの加工特性を主観的に評価し、“++”できわめてよいおよび“+”でよいを評価した。結果を表1および表2に記載した。

0040

モルタルの硬度の試験
モルタルの硬度を主観的に評価し、その際保存時間経過後モルタルにナイフできずをつけ、硬度を“++”できわめてよいおよび“+”でよいと評価した。結果を表1および表2に記載した。

0041

水滴試験
水の吸収を試験するために、保存時間経過後体積0.5mlを有する水滴をピペットを用いてモルタルの表面に適用し、水滴が吸収するまでの時間を測定した。結果を表1および表2に記載した。

0042

引張り接着強度試験
引張り接着強度を試験するために、例および比較例で製造したモルタルを被覆した板を4週間の保存時間経過後5年間そのまま、配置角度60°および西の方向に置いた。被覆した板を、板の上側の端面にかぶせたアルミニウム板からなるカバーにより部分的に(表面の約15%)直接的な降水の影響から保護した。5年の露出時間経過後に覆いをしたまたは覆いをしない石膏モルタルの接着を決定した。このために試験日の1日前にそれぞれ6個の試験成形体の、板の覆いをしたまたは覆いをしない部分に穿孔機穿孔クラウン(直径55mm)を穿孔した。更に試験成形体に二成分接着剤で引き抜きを接着した。引張り接着強度はDIN18156によりHerion社の引き離し装置で荷重増加速度250N/sで決定した。個々の測定列の引張り接着強度に関する平均値を表1および表2に記載した。

0043

0044

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