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技術 電子写真感光体の製造方法

出願人 三菱化学株式会社
発明者 芦間浩鎌倉隆司安田匡
出願日 1994年12月16日 (24年11ヶ月経過) 出願番号 1994-313761
公開日 1996年7月2日 (23年5ヶ月経過) 公開番号 1996-171224
状態 特許登録済
技術分野 電子写真における感光体 表面反応による電解被覆
主要キーワード 陽極酸化被覆 陽極酸化処理法 陽極酸化処理液 管理幅 塗布用溶液 実施品 封孔剤 処理液温度
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この項目の情報は公開日時点(1996年7月2日)のものです。
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目的

均一な厚さの感光体層を得る。

構成

アルミニウム又はその合金からなる導電性支持体の表面に、陽極酸化処理及び封孔処理を施した後、感光体層を被膜形成する電子写真感光体の製造方法において、陽極酸化処理液中のアルミニウム濃度を10g/L以下、且つ濃度の振れ幅が±0.5g/L以内に調整することを特徴とする電子写真感光体の製造方法。

概要

背景

概要

均一な厚さの感光体層を得る。

アルミニウム又はその合金からなる導電性支持体の表面に、陽極酸化処理及び封孔処理を施した後、感光体層を被膜形成する電子写真感光体の製造方法において、陽極酸化処理液中のアルミニウム濃度を10g/L以下、且つ濃度の振れ幅が±0.5g/L以内に調整することを特徴とする電子写真感光体の製造方法。

目的

効果

実績

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請求項1

アルミニウム又はその合金からなる導電性支持体の表面に、陽極酸化処理及び封孔処理を施した後、感光体層被膜形成する電子写真感光体の製造方法において、陽極酸化処理液中のアルミニウム濃度を10g/L以下、且つ濃度の振れ幅が±0.5g/L以内に調整することを特徴とする電子写真感光体の製造方法。

技術分野

0001

この発明は、靜電複写機レーザービームプリンタ感光ドラム等に用いられる電子写真感光体の製造方法に関する。なおこの明細書において、アルミニウムの語はその合金を含む意味で用いる。

0002

一般に、電子写真感光体は、アルミニウムからなる導電性支持体感光体層被覆されたものに構成されるが、かかる感光体層として有機物系材料を用いた有機感光体(OPC)が製膜性、低価格性等の面で優れているところから、広く用いられている。そして、OPC感光体の機能、特性をさらに向上させるために、近年、感光体電荷発生層CGL)と電荷移動層(CTL)を有するものに構成した積層型のOPC感光体が提供されている。

0003

従来、アルミニウムからなる導電性支持体を用いる場合、上記感光体層、特に電荷発生層との密着性等の向上を目的として、該支持体に予め下地処理として硫酸法等による陽極酸化処理更に熱水等による封孔処理を施し、支持体表面に陽極酸化皮膜を形成することが一般的であった。ところが、冬場の空気が乾燥している時期に多く見られる現象として、該封孔処理後直ちに感光体層を塗布形成した場合、該陽極酸化皮膜表面の活性度の不均一さが緩和されにくいために、該感光体層の厚さが不均一となり、画像欠陥が多発するという問題点があった。特に、前記のような電荷発生層は通常1μm以下の厚さに形成されるため、該陽極酸化皮膜表面の影響を受けやすい。

0004

本発明者らは、かかる問題点を解消すべく鋭意検討した結果、陽極酸化処理液中のアルミニウム濃度を適当な振れ幅に収めることで、感光体層を均一に形成し得ることを見出し、本発明に到達した。本発明は、感光体層特に電荷発生層を均一な厚さに形成するための製造方法を提供するものである。

課題を解決するための手段

0005

アルミニウム又はその合金からなる導電性支持体の表面に陽極酸化処理及び封孔処理を施した後、感光体層を被膜形成する電子写真感光体の製造方法において陽極酸化処理液中のアルミニウム濃度を10g/L以下で、且つ濃度の振れ幅が0.5g/L以内に調整することを特徴とする電子写真感光体の製造方法。

0006

以下本発明を詳細に説明する。電子写真感光体用アルミニウム支持体は、アルミニウム又はアルミニウム合金の成分、形状、製法等に種類があるが、本発明においては、アルミニウムを主成分とし、表面に陽極酸化皮膜を形成し得るものなら、いかなるアルミニウム支持体でも用い得る。

0007

上記アルミニウム支持体に陽極酸化処理を施すに際し、前処理として、脱脂中和水洗等を行っても構わない。これら前処理の方法は公知の方法でよく、特に限定されない。陽極酸化処理法としては、公知の硫酸法、しゅう酸法、リン酸法等いずれでもかまわないが、硫酸法を用いることが特に望ましい。

0008

硫酸法の場合は、硫酸濃度を150〜250g/L(Lはリットルを示す。)(望ましくは170〜190g/L)、溶存アルミニウム濃度を10g/L以下、望ましくは4〜6g/Lとし、且つ濃度の振れ幅を±0.5g/L以内、より望ましくは±0.25g/L以内に管理する。通常、陽極酸化処理を行うとアルミニウム支持体から処理液中へアルミニウムが溶解し、処理液中のアルミニウム濃度は常に増加する傾向にある。よってアルミニウム濃度の管理は主に濃度を希釈することで達成される。

0009

アルミニウム濃度の希釈方法としてはアルミニウムを含んだ処理液を所定量パージして、適切な濃度に調整したアルミニウムを含まない硫酸水溶液を上記のパージした処理液の容量分投入して混合する。これによって、処理液中のアルミニウム濃度は上記の管理幅に管理することができる。希釈の方法としては、連続でアルミニウムを含まない硫酸水溶液を投入しつつ、処理液を連続でパージする連続方式、または前記のことをバッチで行う方式がある。

0010

処理液温度は8〜23℃(望ましくは10〜21℃)、給電法を直接給電、間接給電及び両者の併用給電、電流密度を1.0〜2.0A/dm2 (望ましくは1.0〜1.5A/dm2 )として処理を行う。なお、陽極酸化被覆の厚さは3〜10μmが望ましく、目的により適宜最適厚さを得るために、処理時間を選択する。

0011

陽極酸化処理の後、上水、純水等による水洗工程を経て熱水封孔処理を行う。熱水封孔処理の後、上水、純水等による水洗工程を経て熱水封孔処理を行う。熱水封孔処理は、比抵抗が1〜2MΩ・cmの純水を用い、液温度を80〜98℃(望ましくは90〜95℃)、処理時間を10〜25分(望ましくは13〜19分)として実施するが、陽極酸化膜表面の状態、特に活性度をできるだけ均一に保つために、液のPH値を5〜8、望ましくは6〜7にコントロールすることが重要である。

0012

なお、熱水封孔処理の前に、酢酸ニッケル封孔処理を行っても構わない。この場合の処理は、酢酸ニッケル濃度を5〜20g/L(望ましくは10〜15g/L)、液温度を80〜98℃(望ましくは90〜95℃)、PH値を5.0〜6.0(望ましくは5.3〜5.8)、処理時間を10〜25分(望ましくは13〜19分)として実施する。

0013

ここで、酢酸ニッケル封孔処理を行った場合は、公知の上水、純水等による洗浄を実施した後、前記の熱水封孔処理を行うことが望ましい。以上のような下地処理の後、感光体層を塗布形成する。かかる感光体層としては、単層型の有機感光体層、また電荷発生層と電荷輸送層が積層された構造の機能分離型感光体層のどちらであってもよい。

0015

上記電荷発生材料としては、アゾ系顔料ペリレン系顔料アントラキノン系顔料多環キノン系顔料インジゴイド系顔料、フタロシアニン系顔料カルボニウム系顔料、キノンイミン系顔料、メチン系顔料、キノリン系顔料、ニトロ系顔料、ニトロソ系顔料、ベンゾキノン及びナフトキノン系顔料、ナフタルイミド系顔料、ピスベンズイミダゾール系顔料等公知の電荷発生剤が挙げられる。

0016

上記電荷輸送材料としては電子輸送媒体或いはホールの輸送媒体を使用することができ、またその混合物も使用できる。電子の輸送媒体としてはニトロ基シアノ基エステル基等の電子吸引性基を有する電子吸引性化合物、例えば、2,4,7−トリニトロフルオレノン、2,4,5,7−テトラニトロフルオレノン等のニトロ化フルオレノン或いはテトラシアジメタンが挙げられる。また、ホールの輸送媒体としては電子供与性有機光導電性化合物、例えば、カルバゾールインドールイミダゾールオキサゾールチアゾールオキサジアゾールピラゾールピラゾリンチアジアゾール等の複素環化合物トリフェニルメタンとその誘導体トリフェニルアミンとその誘導体、フェニレンジアミン誘導体、N−フェニルカルバゾール誘導体、スチルベン誘導体ヒドラゾン化合物等が挙げられる。

0018

電荷発生材料及び/または電荷輸送材料は前記分散溶媒に単独または適切なバインダー樹脂と共に分散されて塗布液をなすが、その他に該塗布液は分散剤、別のバインダー樹脂、別の有機溶剤酸化防止剤感度劣化防止剤レベリング剤、その他公知の各種添加剤を含有しても良い。塗布液中の固形分の含有量は主として形成すべき層の膜厚に応じて形成されるが、積層型の電荷発生層を形成する場合には固形分濃度15重量%以下、より好ましくは1〜10重量%とすると良い。

0019

積層型の電荷発生層の厚さは、通常5μm以下、好ましくは0.01〜1μmが適当である。電荷移動層の厚さは、通常10〜40μm、好ましくは10〜25μmが適当である。前記感光体層の塗布方法としては、従来から知られている方法で良いが、生産性という観点では、ディップ塗布法が最適である。以下、本発明を実施例により詳細に説明するが、本発明は下記実施例に限定されるものではない。

0020

A3003合金を用いた外径30mm、長さ250mm、肉厚0.75mmのEI管をアルミニウム支持体として用い、一般的な前処理(脱脂、中和、水洗)を行った後、硫酸濃度180g/L、溶存アルミニウム濃度4.5±0.5g/L、浴温度18℃、電流密度1.3A/dm2 条件下で陽極酸化皮膜5μmを得た。

0021

その後、酢酸ニッケル封孔剤(奥野製薬工業製、DX−500、濃度13g/L)を用いて、液温度95℃、PH5.5の条件下で14分間酢酸ニッケル封孔処理を行い、更にPH7の熱水にて、液温度95℃の条件下で14分間熱水封孔処理を行った。上記の処理後、直ちに公知の洗浄及び乾燥を行った後に、電荷発生層のディップ塗布を行った。

0022

電荷発生層塗布用溶液として、
フタロシアニン系顔料6部
ポリビニルブチラール樹脂2部
ジメトキシエタン150部
4メトキシ−4−メチルペンタノン2 20部
組成を持ち、固形分濃度3.4wt%のものを用いた。また、塗布時の引上げ速度は250mm/分で実施した。以上の条件で形成した電荷発生層の厚さは、最低が0.350μm、最高が0.363μmであり、厚さのバラツキは0.013μmであった。

0023

陽極酸化工程の硫酸水溶液中の溶存アルミニウム濃度を4.5±1.0g/Lにした以外は(連続式の場合、処理液のパージ量を実施例に比べて減らす。バッチ式の場合、調整の間隔を実施例に比べて長くする。)
実施例と同様の原料下地処理方法、塗布方法で形成した電荷発生層の厚さは、最低が0.323μm、最高が0.387μmであり、厚さのバラツキは0.064μmであった。以上の結果から、本発明によって製造した実施品は、電荷発生層が安定して均一に形成され得ることを確認した。

発明の効果

0024

本発明によれば、下地処理としてアルミニウムからなる導電性支持体の表面に陽極酸化処理及び封孔処理を施し、特に陽極酸化工程の処理液中の溶存アルミニウム濃度の振れ幅を±0.5g/L以内に収めることで、感光体層を塗布形成することにより、均一な感光体層を有する電子写真感光体を好適に製造することが可能になる。

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