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この項目の情報は公開日時点(1996年6月7日)のものです。
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図面 (3)

目的

分光器組立て調整において、回折格子へのサインバー取り付け角度とサインバーの長さの調整が不十分であっても、高い波長正確さの得られる波長校正方法を提供する。

構成

使用波長領域中の三以上の基準波長で分光器の波長目盛りと真の波長との波長誤差を検出する手段を備え、波長をλ、回折格子22の格子定数をd、コリメーティングミラー21の中心と回折格子22の中心を結ぶ直線と、回折格子22の中心とカメラミラー23の中心を結ぶ直線のなす角度の1/2の角度をαとしたときに数9の波長誤差関数ε(λ)を求め、波長校正を行う。

数9

ε(λ)=A+Bλ+C√(4d2cos2α−λ2)

概要

背景

現在最も一般的に用いられている分光器は、「分光基礎と方法」(工恵栄著,オーム社(1985))pp.405〜413に記載のように、平面または凹面の回折格子波長分散素子に用い、パルスモータなどの回折格子駆動素子回転角出射スリットから取り出される光の波長とが比例するよう、サインバー送りにより回折格子の回転が制御されている。

この構成の分光器において、送りねじナットレバー,回折格子が十分高い精度で製作され、相互の位置関係も正しく調整されていれば、使用する波長範囲にただ一つの基準波長を設け、送りねじ上のどの位置にナットがある時に基準波長の光が出射スリットから取出されるかを計測すれば、その位置を基準として送りねじをどれだけ回転すれば所望の波長が得られるかが一義的に決定でき、波長校正が可能である。

従来、上記方式の分光器では一般に分光器の波長目盛りと真の波長との誤差が十分に小さくなるまで回折格子へのサインバーの取り付け角度とサインバーの長さを調整していた。

概要

分光器の組立て調整において、回折格子へのサインバーの取り付け角度とサインバーの長さの調整が不十分であっても、高い波長正確さの得られる波長校正方法を提供する。

使用波長領域中の三以上の基準波長で分光器の波長目盛りと真の波長との波長誤差を検出する手段を備え、波長をλ、回折格子22の格子定数をd、コリメーティングミラー21の中心と回折格子22の中心を結ぶ直線と、回折格子22の中心とカメラミラー23の中心を結ぶ直線のなす角度の1/2の角度をαとしたときに数9の波長誤差関数ε(λ)を求め、波長校正を行う。

ε(λ)=A+Bλ+C√(4d2cos2α−λ2)

目的

本発明の目的は、分光器の波長目盛りと真の波長との誤差が十分に小さくなるまで調整されていない分光器でも、高い波長正確さの得られる分光器の波長校正方法を提供することにある。

効果

実績

技術文献被引用数
0件
牽制数
1件

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請求項1

入射スリットコリメーティングミラー平面回折格子カメラミラー出射スリットとを備え、それらの素子がツェルニターナマウントで配置され、送りねじサインバーの組み合わせにより回折格子を回転させる分光器において、使用波長領域中の三以上の基準波長で分光器の波長目盛りと真の波長との波長誤差を検出する手段を備え、波長をλ、前記回折格子の格子定数をd、前記コリメーティングミラーの中心と前記回折格子の中心を結ぶ直線と、前記回折格子の中心と前記カメラミラーの中心を結ぶ直線のなす角度の1/2の角度をαとしたときに数1で表される波長誤差関数ε(λ)中のA,B,Cの各係数を決定し、その波長誤差関数により波長校正を行うことを特徴とする分光器の波長校正方法

請求項

ε(λ)=A+Bλ+C√(4d2cos2α−λ2) …(数1)

技術分野

0001

本発明は分光器波長校正方法係り、特に、サインバー送りねじの組み合わせにより波長直線送りをするツェルニターナマウント方式の回折格子分光器の波長校正方法に関する。

背景技術

0002

現在最も一般的に用いられている分光器は、「分光基礎と方法」(工恵栄著,オーム社(1985))pp.405〜413に記載のように、平面または凹面の回折格子波長分散素子に用い、パルスモータなどの回折格子駆動素子回転角出射スリットから取り出される光の波長とが比例するよう、サインバー送りにより回折格子の回転が制御されている。

0003

この構成の分光器において、送りねじ,ナットレバー,回折格子が十分高い精度で製作され、相互の位置関係も正しく調整されていれば、使用する波長範囲にただ一つの基準波長を設け、送りねじ上のどの位置にナットがある時に基準波長の光が出射スリットから取出されるかを計測すれば、その位置を基準として送りねじをどれだけ回転すれば所望の波長が得られるかが一義的に決定でき、波長校正が可能である。

0004

従来、上記方式の分光器では一般に分光器の波長目盛りと真の波長との誤差が十分に小さくなるまで回折格子へのサインバーの取り付け角度とサインバーの長さを調整していた。

発明が解決しようとする課題

0005

上記従来技術による方法では、必要な波長正確さが得られるまで、調整作業を行う必要があり、高い波長正確さを必要とする場合には作業時間が長くかかり、装置の製造コストが高くなる欠点があった。

0006

本発明の目的は、分光器の波長目盛りと真の波長との誤差が十分に小さくなるまで調整されていない分光器でも、高い波長正確さの得られる分光器の波長校正方法を提供することにある。

課題を解決するための手段

0007

本発明は、上記の目的を達成するために、使用波長領域中の三以上の基準波長で分光器の波長目盛りと真の波長との波長誤差を検出する手段を備え、波長をλ、回折格子の格子定数をd、コリメーティングミラーの中心と回折格子の中心を結ぶ直線と、回折格子の中心とカメラミラーの中心を結ぶ直線のなす角度の1/2の角度をαとしたときに数2で表される、波長誤差関数ε(λ)中のA,B,Cの各係数を決定し、その波長誤差関数により波長校正を行う。

0008

ε(λ)=A+Bλ+C√(4d2cos2α−λ2) …(数1)

0009

上記の波長校正方法によれば、回折格子へのサインバーの取り付け角度とサインバーの長さの調整が不十分であっても、任意の波長における波長誤差を予測できるため、その波長誤差分の補正を施すことで高い波長正確さが得られる。

0010

図1に本発明の一実施例として、本発明の波長校正方法によって波長校正を行う、高周波誘導プラズマ発光分光分析装置の例を示す。

0011

プラズマトーチ1にはガス制御部2によりArガスが流される。プラズマトーチ1上縁部周囲には高周波誘導コイル3が巻かれており、高周波電源4から高周波電力印加されることにより、誘導結合プラズマ5を生じる。また、プラズマトーチ1には試料導入部6により試料溶液7が供給され、プラズマ5中に吹き込まれる。プラズマ5中は高温になっており、この中で試料溶液7は分解し、含まれている元素が各元素毎の特有の波長を有する発光線を生じる。

0012

これらの発光は、分光器8により分光され、所定の元素に対応する特定波長の発光線の発光強度光電子増倍管9により電気信号として取り出される。この電気信号はアナログ−デジタル変換器10でデジタル量に変換されて、データ処理装置11に取り込まれる。データ処理装置11は、予めこの測定対象元素について試料濃度と発光強度の間の関係式を記憶しており、取り込まれた発光強度から関係式を用いて試料溶液7中での元素の濃度を算出し、濃度表示部12に表示する。

0013

分光器8において所定の元素に対応する特定波長の発光線のみを取り出す際、各元素からの発光線の半値幅は一般に0.005nm 以下と狭く、また一つの元素が複数の発光線を生じるため、試料が複数の元素を含む場合には、非常に多くの発光線が互いに近接して現れる。そこで分光器8には高い波長分解が要求されると共に、これらの発光線の中から所定の元素の発光線を誤りなく取り出すために、高い波長正確さが必要とされる。

0014

本実施例の分光器8は図2のように構成されている。入射スリット20,コリメーティングミラー21,平面回折格子22,カメラミラー23,出射スリット24はツェルニターナマウントに配置されている。入射スリット20から入った被測定光はコリメーティングミラー21で平行光束にされた後、平面回折格子22に入射する。回折格子22からの回折光はカメラミラー23により出射スリット24位置に結像する。

0015

回折格子22をパルスモータ25によって回転させることにより、出射スリット24を通過する光の波長を変化させることができる。パルスモータ25の回転は、送りねじ26に伝えられ、送りねじ26が回転すると、その上に取り付けられたナット27が送りねじ26上で移動する。サインバー28の一端は回折格子22の回転中心に固定されており、他端はナット27の側面に沿ってしゅう動するように、ばね29でナット27に押しつけられている。回折格子22は、サインバー28を介して、ナット27の移動に伴って回転する。ナット27には遮光板30が取り付けられ、ナット27が移動して出射スリット24から取り出される光の波長が、水銀の主要な発光線である、253.652nm となるときに、遮光板30によって信号変化が得られるように予めホトインタラプタ31の位置が調整されて配置してある。これにより、ナット27の基準位置を簡単に検知することができる。これらの機構は、出射スリット24から取り出される光の波長が、パルスモータ25の回転角に比例して変化するように設計されたものである。本実施例ではパルスモータ25を1パルスだけ回転させるとΔλだけ波長が変化するよう設計されている。

0016

分光器8は基準波長光源として低圧水銀ランプ32を内蔵しており、切替え機構33により低圧水銀ランプ32からの発光を、被測定光に替えて入射スリット20から入れてやることができる。切替え機構33は、データ処理装置11の指令により動作する。データ処理装置11は、試料溶液7の測定を始める前に、波長校正を行う。本実施例においてデータ処理装置11の行う波長校正の手順を図3に示す。以下に、その手順を説明する。

0017

まず、切替え機構33を動作させて低圧水銀ランプの発光が分光器8に入射するようにする。次にパルスモータ25を動かし、遮光板29によってホトインプタ31の信号が変化する位置で停止させる。この時に出射スリットから取り出される光の波長は概略253.652nm である。

0018

次に光電子増倍管9から得られる発光強度信号を見ながら、パルスモータ25を時計方向または半時計方向に回転させて、信号が最大となるところで停止させる。この位置が、パルスモータ25が1ステップで進む単位波長の精度の範囲において、低圧水銀ランプの253.652nm の正確な位置である。このときに波長駆動パルスカウンタの内容を0にリセットする。

0019

前述のカウンタは、パルスモータ25を波長が増える方向に回転させたときには回転させたパルス数分がその内容に自動的に加算され、逆にパルスモータ25を波長が減る方向に回転させたときには回転させたパルス数分だけその内容から自動的に減算されるよう構成されている。すなわち、ある時点におけるカウンタの内容は、その時点で出射スリット24から取り出されている光の波長と1対1に対応している。前述のように本実施例では1パルスでΔλだけ波長が進むので、カウンタの内容をMとするとき、数3により得られるλ′が分光器8の波長指示値となる。

0020

λ′=M×Δλ+253.652 …(数3)
本実施例では使用波長範囲を175〜780nmの範囲とし、この範囲において低圧水銀ランプの発光線のうち、253.652nm,404.656nm,546.074nmの3本を基準波長として設定してある。次にこれらの基準波長における波長指示値と実波長値の間の波長誤差を計測する。λ1=253.652 ,λ2=404.656 ,λ3=546.074 とし、253.652nm の位置を基準としてどれだけパルスモータ25を回転させれば、波長指示値としてこれらの波長を得ることができるかは、数3を変形して得られる数4によりM′i(i=1,2,..,N)として求められる。

0021

M′i=(λi−253.652)/Δλ …(数4)
まずパルスモータ25を現在の停止位置からM′1だけ回転させる。光電子増倍管9から得られる発光強度信号を見ながら、パルスモータ25を回転させ、信号が最大となるところを見つける。この位置で出射スリット24から得られる実波長値がλ1である。λ1と、この時にカウンタの内容から数3に従って得られる波長指示値λ1′との差λ1′−λ1が、λ1における波長誤差となる。この値をε1とする。

0022

以下、同様の処理をλ2,λ3に対して繰返す。これにより、各基準波長における波長誤差が、ε1,ε2,ε3に得られる。次に数2において、d,αは既知定数であるから、次の三元一次連立方程式解くことにより、A,B,Cの各係数を求めることができ、使用波長範囲の任意の波長における波長誤差を推定する波長誤差関数が得られる。

0023

ε1=A+Bλ1+C√(4d2cos2α−λ12)
ε2=A+Bλ2+C√(4d2cos2α−λ22) …(数5)
ε3=A+Bλ3+C√(4d2cos2α−λ32)
このようにして得られた波長誤差関数を用いることにより、使用波長範囲の任意の波長における波長誤差を推定することができる。これにより次の手順に従って、分光器の実波長を任意の波長λに設定することができる。

0024

(1)実波長がλとなるときの分光器8の波長指示値λ′の推定値は、波長誤差関数により次式のように与えられる。

0025

λ′−λ=ε(λ) …(数6)
数6を変形して、

0026

λ′=λ+ε(λ) …(数7)
が得られる。

0027

(2)波長指示値と、253.652nm を基準としたときの波長駆動パルスカウンタの内容の対応は、数1で与えられるので、数7で示される波長指示値λ′へ波長を送るためには、波長駆動パルスカウンタの内容が次式から求まるM′となるまで、パルスモータ25を回転させればよい。

0028

M′=(λ′−253.652)/Δλ …(数8)
このようにして、誤差関数ε(λ)を用いることにより、分光器の実波長を任意の波長λに設定することができる。

0029

上記の波長校正方法によれば、波長誤差関数によって波長の校正ができるので、本実施例の高周波誘導結合プラズマ発光分光分析装置では、サインバー28の長さや、サインバー28の回折格子22への取り付け角度が十分な精度で調整されていなくても、高い波長正確さを得ることができる。

発明の効果

0030

本発明では、使用波長領域中の三以上の基準波長で検知した波長誤差から決定される波長誤差関数により、任意の波長における波長誤差を予測でき、その波長誤差分の補正を施すことで、回折格子へのサインバーの取り付け角度とサインバーの長さの調整が不十分な分光器においても高い波長正確さが得られる。

図面の簡単な説明

0031

図1本発明の波長校正方法により波長校正を行う高周波誘導結合プラズマ発光分光分析装置の一実施例ブロック図。
図2図1の実施例に係る高周波誘導結合プラズマ発光分光分析装置の分光器部分の説明図。

--

0032

9…光電子増倍管、20…入射スリット、21…コリメーティングミラー、22…平面回折格子、23…カメラミラー、24…出射スリット、25…パルスモータ、26…送りねじ、27…ナット、28…サインバー、29…ばね、30…遮光板、31…ホトインタラプタ、32…低圧水銀ランプ、33…切替え機構。

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