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図面 (3)

目的

改善された成長条件基板上に結晶層を形成する。

構成

層形成材料を含む液7を、被覆すべき基板2aの表面上に流す。液の一方の側において層形成材料の濃度が最高となるように、液の流れの方向に垂直な方向に層形成材料の濃度勾配を形成する。

概要

背景

概要

改善された成長条件基板上に結晶層を形成する。

層形成材料を含む液7を、被覆すべき基板2aの表面上に流す。液の一方の側において層形成材料の濃度が最高となるように、液の流れの方向に垂直な方向に層形成材料の濃度勾配を形成する。

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請求項1

層を形成するための材料を含む液を、被覆すべき基板の表面上に流す、少なくとも1つの基板上に層を形成するための方法であって、上記液の一方の側において上記層を形成する材料の濃度が最高となるように、上記液の流れの方向に垂直な方向に上記層を形成する材料の濃度勾配を形成することを特徴とする、少なくとも1つの基板上に層を形成するための方法。

請求項2

上記層を形成する材料の濃度が最高となる上記液の側に、上記基板が設けられることを特徴とする、請求項1の方法。

請求項3

上記液に対して遠心力を作用させることを特徴とする、請求項1または2の方法。

請求項4

上記遠心力と重力合力により基板の表面に垂直な成分を得ることを特徴とする、請求項3の方法。

請求項5

上記遠心力と重力の合力が基板の表面に垂直であることを特徴とする、請求項4の方法。

請求項6

上記基板が1つの壁面から、上記液が動作状態において上記基板と上記壁面に接触するような距離に配置されることを特徴とする、請求項1の方法。

請求項7

上記壁面が供給パネルによって形成され、上記供給パネルが上記層を形成する材料を含んでいることを特徴とする、請求項6の方法。

請求項8

上記供給パネルと基板との間に温度差が設定されることを特徴とする、請求項7の方法。

請求項9

円筒軸を中心に回転することができるように取り付けられ、かつ、液体溶液を収容するための貯留部を有する円筒状の対称形状を有するるつぼであって、該るつぼは円筒状の対称形状の外面と円筒状の対称形状の内面とを備え、これらの外面と内面は、その間に上記液が流れる空間が形成され、かつ、1以上の基板が上記内面と外面の内壁面に、これらの内壁面間の空間に向けて配置できるような距離だけ互いに隔てられていることを特徴とする、請求項1の方法を実施するための装置。

請求項10

上記内面と外面の内壁面に、これらの内壁面間の空間に向けて、1以上の供給パネルを取付けることができることを特徴とする、請求項9の装置。

請求項11

基板の表面が垂直平面内に配置されるか、または、垂直平面と角度を成すように取付けられることを特徴とする、請求項9の装置。

請求項12

上記内壁面間の空間が、その下方に上記貯留部に対向する入口端を有し、その上方に出口端を有することを特徴とする、請求項9の装置。

技術分野

0001

この発明は、前記特許請求の範囲第1項の前提部に記載されたような、基板の表面上に形成しようとする層の材料を含んだ液体を流動させることにより目的とする層を形成するための方法と形成するための装置に関するものである。より具体的に言えば、この発明は、短結晶多結晶アモルファスまたはその他の基板上に単結晶薄層および多結晶薄層を形成する方法に関するもので、この場合上記基板は上記の薄層(エピタキシャル)と同じ物質または上記の薄層の物質とは異なる物質から成るものである。

背景技術

0002

種々の材料からその薄い結晶層を生成することは数多の用途に関連して非常に重要なことである。半導体技術の分野におけるその様な用途の実例は薄層の太陽電池ソーラセル)である。この様な用途およびその他多数の用途においては、少数マイノリティ電荷キャリア寿命ライフタイム)は長いことを要し、更に、少なくともその結晶層の厚さに比べてその少数キャリア自由行程長が大きいという程度まで長いことを要する。この様な理由で、全体的に欠陥密度の低い、または電荷キャリアの再結合中心密度が多い他の層に比べて上記の様な用途に対し常に優れているということになる。溶液からの液相エピタキシャル法で形成した結晶半導体層は、それを適切な条件下で生成したと仮定すれば、比較的低い欠陥密度を、特に比較的低い電荷キャリアの再結合中心に持っている。

0003

一般に、欠陥が非常に少ない高品質の層を作るには、高級な従って高価な基板を使用することが必要になる。一方、上記の様な薄層のベース材料として、その結晶性体積特性および表面形態学的性質が完全なものでない非常に安価な基板を使用することに関心が高まっている。この様なベース材料上に高品質の結晶層を形成するために、通常、その結晶層の形成温度を可能な限り低く維持するように努める。

0004

低い生成温度による利点は、ベース材料との不要な相互作用を低減又は除去することができそれにより高品質の結晶層が得られることで、それは、エネルギ節減と共に、その層の再結合中心が非常に少なく、従って欠陥密度が低いというその層自身の事実によって明らかにされる。熱力学的な理由によって、成長温度が高くなれば原子欠陥(アトミックディエクト)の密度が高くなる。溶液から結晶を成長させるとき、通常は、その結晶材料融点より遥かに低い温度で成長操作を行う。材料の溶液とそれに続く再結晶化に必要な高温度は、回避される。

0005

しかし、溶液からの結晶成長法を使用するときには、時折りその溶液を高度に過飽和スーパーサチュレーション)状態にすることを要する。その溶液の体積全体が過飽和状態になると、不要な、一様な自然発生的な核が、その寄生成長現象を伴って、発生する。この様な不所望な核成長は、溶液の不飽和化をもたらし、意図する結晶化プロセスにとって不都合である。

0006

この技術の上記した状態における別の不都合は、溶液の過飽和状態を一定に維持するためには、成長装置中である温度差を維持せねばならないことである。

0007

従って、この発明の目的は、改善された成長条件で進めることができる、基板上に結晶層を形成する方法を提供することである。この目的は、特許請求の範囲中の特徴として記載された内容によって達成される。その、更に有利な形態は特許請求の範囲のうちの従属項に開示されている。

0008

この発明によれば、具体的に次の利点が得られる。遠心力を巧みに利用することによって、液相からの被着デポジション)工程中、結晶成長駆動力を増強することができる。遠心力は、ドイツ国特許出願第3604260号「3次元半導体構造を製造するための液相エピタキシャル法」に記載されている液相エピタキシャル成長装置で、溶液を基板上に導きかつ所望の層厚さが得られた後その層を再び取り除くために使用された。この発明の場合には、液体溶液輸送位置付けするために遠心力を使用するのではなく、詳しく言えば、結晶成長のための駆動力を増強するために、すなわち、成長表面における溶液の局部的な過飽和を制御するために遠心力を利用するものである。この手法によって、結晶成長の制御性が大幅に改善される。

0009

結晶性基板の場合には、これは成長速度を増加させ得るという積極的な作用を有し、従って低い温度でも厚い層厚を得ることができる。異質の基板および非結晶性基板の場合には、高い過飽和とそれによって基板表面における核発生の可能性の増加と溶液のバルク中に寄生核発生することが低下することにより成長法が容易になる。

0010

この発明における遠心力の使用により、溶液の飽和状態をその場で(in situ)一定に保つことができる。溶液の過飽和状態を一定に保つことは、更に、等温(isothermal)成長装置で行うことができる。

0011

また別の利点は、表面形態学的性質が完全でないという様な、低品質の基板の場合の成長作用が改善されることである。基板表面上では、溶液中における層形成材料の温度が増加して、その材料を基板に押し付ける様な圧力を加える。

0012

この発明による方法は、ガラス或は特に太陽電池製作用の屋根かわらの様な如何なるベース材料の上にも、高級な、単結晶又は多結晶の半導体層の成長というような、更に難しい成長プロセスに対しても特別な利点をもたらすという見込みがある。この発明の方法を使用すると、ラチスマッチングに欠陥の発生が予測されるヘテロエピタキシャル法(たとえば、Ge上にSiを成長させる)にも良い結果をもたらすことが予想される。

詳細な説明

0013

以下、図面を参照してこの発明を詳細に説明する。なお、この説明は本発明の一例であって、この発明は図1に示された実施例の構成および関連説明に限定されるものではない。

0014

この発明の方法を実施するには、遠心力分離機形式に作られた装置を必要とする。この装置は、図1に断面図として示された、円筒対称形をなするつぼ10を具え、その円筒中心軸を中心として回転可能に取り付けられている。この回転のために、るつぼ10は、対称軸方向に延びるロータ軸4に強固に結合されている。

0015

るつぼ10は、液状溶融溶液7を収容する貯槽3を有し、また頂部はふた5で閉じられている。るつぼ10は、更に、2重壁式の切頭円錐体を有し、その内表面および/または外表面1a、1bには、基板または供給パネル2a、2bを固着することができるようになっている。この供給パネルの機能については次ぎに説明する。上記の内側円筒状壁外側円筒状壁の間の環状空間の上部は、狭い間隙8を残して、閉じられている。上記2つの壁の間の空間の下部は、実質的に円筒状対称形の貯槽3の中に延びている。貯槽3はるつぼ10と一体に構成されている。この貯槽3は、それと一体化構成のるつぼ10の回転によって基板と溶液とが接触する程度に、溶液が満たされる。好ましい実施例においてはるつぼ10の軸線は垂直である。

0016

上記とは別の好ましい実施例では、円筒状体の軸線は、垂線に対し0乃至90度の角度に予め調整されるか、可変角度にされている。図1に示された様な2重壁式の切頭円錐体の代わりに2重壁式の円筒体もるつぼ10として使用することができる。双方の壁に取り付けられた基板の、垂線に対する向きは極めて重要である。るつぼを回転させると、上記2つの壁の間の空間にある液体に遠心力と重力が働く。作動時、この遠心力と重力の合成力(resultant)は、可能な限り、基板表面に対し垂直でなければならない。従って、基板は、内側円筒状壁および外側円筒状壁の向きとは独立に、遠心力と重力の合成力が基板面に垂直となるような形に取り付けることができる。また、瞬時rpmの関数として基板面の向きに対して可変的に基板を取り付けることができる。

0017

溶媒中に溶解された物質が溶媒よりも軽いか重いか、あるいは溶媒と溶質の対応する体積に関する原子重量あるいは分子量が重いか軽いかに従って、基板は内側円筒状壁あるいは外側円筒状壁(勿論、2重円筒状空間の内部)に形成される。例えば、ガリウム中シリコンの溶液からシリコン層を形成するために、ガリウムがシリコン層を形成するために、ガリウムがシリコンよりも重いために、基板は内側壁上に形成される。2重円筒が回転すると、遠心力(+重力)の作用の結果として、基板2a上を覆う溶液の濃度が高くなる。rpmにより、この濃度の上昇により基板2aとの界面すなわち成長面の溶液に局部的過飽和を生じさせる。この過濃度の程度は対応する相ダイアグラムのデータ、幾何学的データから、さらに回転軸のrpmのような動作データから充分正確に概算することができる。以上の動作により基板2a上に結晶層11が成長する。

0018

ここに示した例では、10g程度の加速度(g=重力加速度)が必要である。いずれの場合も、基板上に溶液を輸送するために、現在の技術による方法に対して充分と考えられる加速度よりも高い遠心加速度を選択する必要がある。

0019

このことを再度図2に概略的に示す。部分断面で示すこの曲線は、ω=0及びω>0(ωは坩堝の角速度)における円筒(シリンダ)の軸の半径の関数としてGa溶液中のSi原子相対濃度σrelを再現したものである。

0020

結晶層11の被着(デポジション)の終了時に、るつぼのrpmは高くされる。同時に、溶液は結晶層の表面から引き離され、狭い間隙(ギャップ)8を通って外側上方へ流れ、内部空間6に入る。るつぼ10は減速されると、溶液はそこから開孔9を通って貯蔵3の下部に戻る。

0021

異質の基板上に高品位の結晶層を被着させるときは、多くの場合、核発生の障壁を解決しなければならない。これらの核発生の障壁は、基板表面上の遠心力の作用によって発生される溶液の過飽和を増大させることによって解決することができる。溶液全体中で核に必要となる体操する過飽和は溶液中に核が生じるようになり、その結果、核が成長し続けて溶液を非飽和状態にし、異なる基板上に所望の付着が生じるのを防止することができる。

0022

基板の表面が滑らかでないが、例えば、ある程度粗く、細孔がある場合は、rpmが充分に大であれば遠心分離機を用いて層を形成するように作用する溶解した物質を得ることができ、液の表面張力が高くても、圧力をかけることにより、基板表面における細かい空洞に侵入し、体積を元に戻す(リバウンド)。溶解した物質が基板に押し込まれる圧力は遠心分離機のrpmによって調整することができ、上に述べたように表面における濃度が高くなったために、基板表面における溶解した物質の好ましい被着が得られる。基板表面におけるこの好ましい被着によって、結晶物質に寄って充填されるベース材料の体積および空洞を元に戻す(リバウンドする)ことができる。その結果、付着が継続し、適正な状態の下で形成される付着性結合に加えてベース材料と積極的に接続されたコヒーレントな結晶層が形成される。

0023

ベース材料(あるいは基板)が2重円筒の例えば位置2aに設置され、被付着物質の供給パネルが2重シリンダ中の例えば位置2bに取り付けられ、装置が前述の濃度勾配図2)を接続することを意図しているので、回転容器内の溶液中の特に軽い分子は基板上に被着され、一方物質が位置2bの供給パネルから溶解する。溶解した物質の濃度勾配の結果として、物質が溶解する供給パネルから物質が基板あるいはベース材料へ向かう方向に連続的にいどうして、溶解した物質が結晶層として被着される。この移動は装置が完全に等温であるときも生じる。

0024

この方法に対しては、ベース材料と結晶層を付着するための供給パネルとのの温度差を生成するために、あるいは温度差を維持するために基板の輸送を必要としない。成長層の開始から予定の終了まで結晶層は完全に等温的に成長する。このことは、所望の結晶層の成長前面は勿論のこと、反対側の供給基板(供給パネル)の溶解面は成長の全成長期間中を通じて同じ温度を保つことができる。このようにして、一様な特性をもった結晶物質を得ることができる。材料の溶液から特に厚い均質の層を成長させることは、相ダイヤグラムが複雑なときは上述の等温被着により嘉納になり、あるいは相当に容易になる。

0025

基板の供給源が存在するときは、溶液の飽和の状態は一定に維持されるので、溶解度が概して低い低温においても、特に厚く且つ結晶性の一様な層を被着させることができる。結晶層の厚みは、特定の温度における溶液中の物質の量によって制限されることはない。

0026

しかしながら、供給パネルから基板の方向への物質の輸送による飽和状態の維持は、供給パネル2bと基板2aとの間にさらに温度差を与えるという事実によって一層増強することができる。

0027

先ず、ベース材料としての金属「基板」上に多結晶層を形成するための被着を行うために、顕微鏡的に滑らかな面を有するモールドを用いる。この滑らかな面は、例えば、所謂「光捕獲」型の太陽電池(太陽電池に入射する光及び反射される光をより有効に利用する太陽電池)を作るためのものである場合には、適当な方法により種々の形状にすることが出来る。但し、結晶材料はモールドの表面に付着してはならない。このようなモールド用の材料としては、例えば、幾つかのタイプのグラファイトを用いることができる。上述したように、この種のモールド上に、結晶層を被着した後、金属溶媒フィルムを、形成された結晶層の表面上で固化するようにする。結晶層上に凝固させる金属フィルムの厚さは、形成される金属と結晶材料からなる2重層が自ら支持しうる(セルフサポーティング)ことが出来るような厚さに選択することが出来、また、調整することが出来る。このようにして形成した2重層を、この段階で、モールドから剥離させる(リフトする)れば、金属ベース材料、即ち、「基板」上に所要結晶フィルムが形成された構成が得られる。

0028

例えば、被着された結晶層が半導体材料で構成されている場合には、このようにして得られた構造は、多くの用途、特に、太陽電池に要求される、高品質の平坦な(プレーナ金属−半導体接触を提供する。

0029

従来例に示されているように、遠心分離機を用いた場合には、結晶層をエピタキシャル「ドープされたマルチレーヤ多重層)(doped multilayers)」の形で、あるいは、組成的に異なる「ヘテロエピタキシャル(heteroepitaxial)マルチレーヤ」の形で被着させることが出来る。このようなマルチレーヤは、自動化した装置を用いて、単一のエピタキシャル工程で被着することが出来る。用いる材料及びプロセスについて、適切なパラメータを選択すれば、例えば、太陽電池に必要な構造素子、即ち、太陽電池の機能に必須の部分を、単一のエピタキシャル処理工程で形成することが出来る。

0030

前述したように、溶融体から形成した結晶性基板材料を用いる必要がないということは、この方法の利点の1つである。更に、結晶層を形成する間中、被着される結晶材料の溶融温度よりも相当低い温度を用いることが出来る。また、上述した装置を用いると、従来の一般的な拡散法、これは、当然のことながら、非常に高い温度で行う必要があり、また、p−nトランジスタのような層構造の製造に用いられる方法であるが、この拡散法が完全に不要となる。それに代わって、上述した方法により、例えば、p−n層のような結晶性多重層を、自動化した装置を用いて、低い温度で単一のエピタキシャル工程で形成することができる。

図面の簡単な説明

0031

図1この発明の方法を実施するための1実施例の、概略断面図である。
図2層の形成に用いる溶液における材料、例えば、ガリウム(Ga)中のシリコン(Si)、の濃度勾配の形成を説明するための図である。

--

0032

1a円筒状対称形状内面
1b 円筒状対称形状外面
2a基板
2b供給パネル
液貯留部
4 軸
7 液
10 るつぼ

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