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技術 球状中空多孔質シリカ粒子の製造方法

出願人 工業技術院長
発明者 伊ヶ崎文和内田邦夫川合章子
出願日 1994年2月25日 (26年10ヶ月経過) 出願番号 1994-053287
公開日 1996年4月9日 (24年8ヶ月経過) 公開番号 1996-091821
状態 特許登録済
技術分野 マイクロカプセルの製造 珪素及び珪素化合物
主要キーワード シリカアルコキシド 無機物充填剤 中空多孔質シリカ 中空多孔質 部分加水分解反応 アンモニア水溶液中 アルコール洗浄 球状中空粒子
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この項目の情報は公開日時点(1996年4月9日)のものです。
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目的

高純度シリカ粒子を、ゾルゲル法により製造する方法を提供すること。

構成

オルトケイ酸テトラエチルに、アルコール、水および酸触媒を加えて部分加水分解を行わせた後、フチル酸ジブチルを添加し、この溶液界面活性剤を含んだアンモニア水溶液中混合攪拌し、乳化し、重縮合させることにより、比重の軽い高純度の球状中空多孔質シリカ粒子が製造できた。

効果

平均粒径2〜8μm、比表面積約300m2/gで嵩密度0.16g/mlの球状中空多孔質シリカ粒子が得られた。

概要

背景

中空多孔質粒子製造法には水ガラス界面活性剤ベンゼン溶液からなるw/oエマルジョンアルカリ土類金属水溶液からw/o/wエマルジョンを形成した後、ケイ酸塩の反応によるものがある。しかしながら、この方法では不純物の除去が難しく、高純度の中空多孔質粒子の製造は困難であった。

概要

高純度シリカ粒子を、ゾルゲル法により製造する方法を提供すること。

オルトケイ酸テトラエチルに、アルコール、水および酸触媒を加えて部分加水分解を行わせた後、フチル酸ジブチルを添加し、この溶液を界面活性剤を含んだアンモニア水溶液中混合攪拌し、乳化し、重縮合させることにより、比重の軽い高純度の球状中空多孔質シリカ粒子が製造できた。

平均粒径2〜8μm、比表面積約300m2/gで嵩密度0.16g/mlの球状中空多孔質シリカ粒子が得られた。

目的

効果

実績

技術文献被引用数
3件
牽制数
4件

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請求項1

オルトケイ酸テトラエチルに、アルコール、水および酸触媒を加えて部分加水分解を行わせた後、フタル酸ジブチルを添加し、この溶液界面活性剤を含んだアンモニア水溶液中混合攪拌し、乳化し、重縮合反応させることにより球状中空多孔質シリカ粒子を製造する方法。

技術分野

0001

本発明は、徐放性粒子化粧品等無機物充填剤として使用される球状中空シリカ製造法に関するものであり、特に、ゾルゲル法による球状中空多孔質シリカ粒子の製造方法に関するものである。

背景技術

0002

中空多孔質粒子の製造法には水ガラス界面活性剤ベンゼン溶液からなるw/oエマルジョンアルカリ土類金属水溶液からw/o/wエマルジョンを形成した後、ケイ酸塩の反応によるものがある。しかしながら、この方法では不純物の除去が難しく、高純度の中空多孔質粒子の製造は困難であった。

発明が解決しようとする課題

0003

従来の球状中空シリカ粒子およびその製造方法は水ガラスを用いてw/o/wエマルジョンを調整する方法であり、安定性、生成時間および生成粒子純度において問題があった。本発明はゾル・ゲル法を用いて部分加水分解後、乳化するという手法で、これらの技術課題を解決しようとするものである。

課題を解決するための手段

0004

本発明は、オルトケイ酸テトラエチルに、アルコール、水および酸触媒を加えて部分加水分解を行わせた後、フタル酸ジブチルを添加し、この溶液を界面活性剤を含んだアンモニア水溶液中混合攪拌・乳化し、重縮合反応によって球状中空多孔質シリカ粒子を製造する方法である。

0005

本発明をさらに、詳細に説明する。オルトケイ酸テトラエチル(TEOS)を塩酸等の酸触媒で加水分解すると求電子反応で反応が進行するためアルコキシドアルコール基の一つが水酸基置換すると、アルコール基の負電荷部分の減少のため引き続く加水分解速度は遅く、完全に加水分解することはない。その作用のためシリカアルコキシドには疎水性のアルコール基と親水性の水酸基とが存在することになる。このような部分加水分解反応を確実に進行させるためには酸触媒を用いることおよびTEOS1モルに対してアルコール6モル、水4モル以下で反応を行わせることである。また、1モル程度のアルコールがないと部分加水分解中に固体が生成するために抑制剤として必要となる。最適な反応条件としては、TEOS1モルに対してアルコール1〜5モル、水1〜2モル程度が適当であった。

0006

この部分加水分解したアルコキシド溶液にフタル酸ジブチルを添加し、アンモニア水溶液中に加えるとともに乳化機等を用いて強く攪拌するとアルコキシドの疎水基有機溶媒側に親水基は水溶液側に向いたo/wエマルジョンを形成する。アンモニア塩基触媒で部分加水分解したアルコキシドの加水分解・重縮合反応は主にo/wエマルジョンの界面より進行する。エマルジョンの油滴中には添加した反応不活性なフタル酸ジブチルが存在するため油滴中の中心部分はシリカ粒子にはなり難い。反応終了後、これら有機溶媒は中空多孔質の壁により簡単に洗浄除去できるため、球状中空多孔質シリカ粒子が製造できる。また、水溶液の攪拌速度を変えることで、生成粒子の平均粒径を調整でき、このようにして平均粒径2〜8μmの球状中空多孔質シリカ粒子が製造できる。

0007

オルトケイ酸テトラエチル(TEOS)20mlを用い、部分加水分解反応はTEOS:エタノール:水:塩酸で1:2:1:0.03のモル比で添加し、90分の反応時間で行ったものを用意した。これにフタル酸ジブチル5ml加えて、0.003%の界面活性剤(Tween-80)を含んだ1.75%のアンモニア水溶液300ml中に乳化機で攪拌(4000回転/分)しながら粒子生成させる。その後、約1日静置し、メンブランフイルター加圧濾過し、アルコール洗浄でシリカ粒子を得た。その粒子を50℃で真空乾燥した特性を表1に示す。比較として、通常のゾル・ゲル法により調整したシリカ粒子(平均粒径約0.5μm)の嵩比重は0.77g/ml、比表面積は20m2/gであり、本法のシリカ粒子は多孔質粒子であることが分かる。また、研磨した粒子断面を電子顕微鏡で観察した結果、このものはシリカ球状中空粒子であることを確認した。

0008

発明の効果

0009

本発明によれば、高純度の球状中空多孔質シリカ粒子を工業的に有利に得ることができる。

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