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技術 電子写真画像形成方法

出願人 コニカミノルタ株式会社
発明者 江藤嘉彦浅野真生
出願日 1994年6月21日 (25年3ヶ月経過) 出願番号 1994-138880
公開日 1996年1月12日 (23年9ヶ月経過) 公開番号 1996-006276
状態 特許登録済
技術分野 電子写真における除電・感光体形状 電子写真における感光体
主要キーワード 検討範囲 昇華処理 昇華操作 シリコーン共重合樹脂 導電性化 減感効果 ジスチリル系化合物 相対強度比
関連する未来課題
重要な関連分野

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図面 (5)

目的

(1)長波長域まで分光高感度を有し、画像欠陥がなく、高画質で、(2)光疲労もなく、反復使用により帯電電位の低下、白紙電位の上昇を起こさず、(3)高耐久である感光体及びそれを用いた画像形成方法の提供にある。

構成

導電性支持体上に少なくとも下記一般式〔I〕又は一般式〔II〕で表され、かつCu-Kα線に対するX線回折スペクトルブラッグ角2θが6.3±0.2°、12.4±0.2°、25.3±0.2°及び27.1±0.2°にピークを有し、12.4±0.2°に最大ピーク強度を有し、該ピークの半値幅が0.65°以上であり、かつ11.5±0.2°に明瞭なピークを有していない結晶型を有するペリレン系顔料電荷発生物質として含有する感光層を設けて成る感光体上に一様な帯電を付与した後、露光により静電潜像を形成する画像形成方法において、除電のため600〜800nmの発光波長を有するダイオードを用いた除電工程を有する電子写真画像形成方法

化1

化2

概要

背景

電子写真方法(例えばカールソンプロセスを用いた電子写真法)によって複写物を得るには、感光体コロナ放電を施し画像露光し、次いで現像し、ここでつくられたトナー像を普通紙等の受像紙転写しこれを定着する手段が採られている。そして、トナー像転写後の感光体はクリーニング除電などが施されて再び帯電から始まる複写操作に供される。

ところで、こうした複写操作にあってはその工程の随所で光照射が行われる。即ち、代表的には画像露光、イレーズ露光の工程がそうであるが、この他にも光を併用した転写工程、除電工程、クリーニング工程並びに前露光などがあげられる。これらの光照射工程には、白色ランプ発光ダイオードレーザ光等種々の光源から適したものを選択して用いることができるが、これらの光源により感光体の光疲労が生じ問題となることもあった。

又、感光体に用いられる光導電性物質無機から有機の光導電性物質(PCM)を用いた有機感光体(OPC)へ検討範囲が拡げられ、更に電解発生、電荷輸送の光導電性機能は夫々電荷発生物質CGM)、電荷輸送物質(CTM)に機能分離され、CGMとCTMを混合分散した単層構造の他に、CGMを含む電荷発生層CGL)とCTMを含む電荷輸送層(CTL)とを積層させた構造の感光体も使用されている。

その内、CGMとしてはペリレン系化合物があり、特にイミダゾピリドンを導入したペリレン誘導体(BIP)が挙げられる(特公昭61-8423号、特開昭59-59686号、同63-180956号、同63-291061号)。

しかし、どのような種類の感光体、光源を用いても感光体の光疲労をまったく避けることはできない。感光体に光疲労が多く認められるようになることは、一般には、感光体の寿命を縮め、しかも良好な複写画像が得られにくいことに結びついている。

従って、実用的には、これらの素材を組み合わせて、適性な条件範囲を得ることになるが、今だ満足出来る組み合わせは得られていない。

概要

(1)長波長域まで分光高感度を有し、画像欠陥がなく、高画質で、(2)光疲労もなく、反復使用により帯電電位の低下、白紙電位の上昇を起こさず、(3)高耐久である感光体及びそれを用いた画像形成方法の提供にある。

導電性支持体上に少なくとも下記一般式〔I〕又は一般式〔II〕で表され、かつCu-Kα線に対するX線回折スペクトルブラッグ角2θが6.3±0.2°、12.4±0.2°、25.3±0.2°及び27.1±0.2°にピークを有し、12.4±0.2°に最大ピーク強度を有し、該ピークの半値幅が0.65°以上であり、かつ11.5±0.2°に明瞭なピークを有していない結晶型を有するペリレン系顔料を電荷発生物質として含有する感光層を設けて成る感光体上に一様な帯電を付与した後、露光により静電潜像を形成する画像形成方法において、除電のため600〜800nmの発光波長を有するダイオードを用いた除電工程を有する電子写真画像形成方法

目的

即ち、本発明の目的は長波長域にまで分光感度を有し、画像欠陥がなく高画質で光疲労もなく、反復使用で帯電電位の低下、白紙電位の上昇も起こさず、高耐久である画像形成方法を提供することにある。

効果

実績

技術文献被引用数
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請求項1

導電性支持体上に感光層を設けてなる感光体上に一様な帯電を付与した後、像露光により静電潜像を形成し、ついで現像転写並びにクリーニングの各工程を経て、繰り返し画像形成を行う電子写真画像形成方法において、感光層に含有される電荷発生物質が下記一般式〔I〕又は〔II〕で表され、かつCu−Kα線に対するX線回折スペクトルブラック角2θが6.3±0.2°,12.4±0.2°,25.3±0.2°及び27.1±0.2°にピークを有し、12.4±0.2°に最大ピーク強度を有し、該ピークの半値幅が0.65°以上であり、かつ11.5±0.2°に明瞭なピークを有していない結晶型を有するペリレン系顔料であって、除電のため600〜800nmの発光波長を有するダイオードを用いた除電工程を有することを特徴とする電子写真画像形成方法。

請求項

ID=000004HE=065 WI=082 LX=0640 LY=0700

請求項2

前記帯電工程の前に600〜800nmの発光波長を有するダイオードを用いた除電工程を有する事を特徴とする請求項1記載の電子写真画像形成方法。

請求項3

前記現像工程の前に600〜800nmの発光波長を有するダイオードを用いた除電工程を有する事を特徴とする請求項1記載の電子写真画像形成方法。

請求項4

前記転写あるいはクリーニングの工程で施される光照射が600〜800nmの発光波長を有する発光ダイオードを用いた事を特徴とする請求項1記載の電子写真画像形成方法。

請求項5

前記ペリレン系顔料が昇華精製後、アシッドペースト処理されたことを特徴とする請求項1,2,3又は4記載の電子写真画像形成方法。

請求項6

前記繰り返し画像形成の速度がA4 45枚/分以上であることを特徴とする請求項1,2,3,4又は5記載の電子写真画像形成方法。

技術分野

0001

本発明は特定の有機感光体を用いる画像形成方法、より詳しくは、特定の有機感光体に特定の除電光源を組み合わせて用いる画像形成方法に関する。

背景技術

0002

電子写真方法(例えばカールソンプロセスを用いた電子写真法)によって複写物を得るには、感光体コロナ放電を施し画像露光し、次いで現像し、ここでつくられたトナー像を普通紙等の受像紙転写しこれを定着する手段が採られている。そして、トナー像転写後の感光体はクリーニング除電などが施されて再び帯電から始まる複写操作に供される。

0003

ところで、こうした複写操作にあってはその工程の随所で光照射が行われる。即ち、代表的には画像露光、イレーズ露光の工程がそうであるが、この他にも光を併用した転写工程、除電工程、クリーニング工程並びに前露光などがあげられる。これらの光照射工程には、白色ランプ発光ダイオードレーザ光等種々の光源から適したものを選択して用いることができるが、これらの光源により感光体の光疲労が生じ問題となることもあった。

0004

又、感光体に用いられる光導電性物質無機から有機の光導電性物質(PCM)を用いた有機感光体(OPC)へ検討範囲が拡げられ、更に電解発生、電荷輸送の光導電性機能は夫々電荷発生物質CGM)、電荷輸送物質(CTM)に機能分離され、CGMとCTMを混合分散した単層構造の他に、CGMを含む電荷発生層CGL)とCTMを含む電荷輸送層(CTL)とを積層させた構造の感光体も使用されている。

0005

その内、CGMとしてはペリレン系化合物があり、特にイミダゾピリドンを導入したペリレン誘導体(BIP)が挙げられる(特公昭61-8423号、特開昭59-59686号、同63-180956号、同63-291061号)。

0006

しかし、どのような種類の感光体、光源を用いても感光体の光疲労をまったく避けることはできない。感光体に光疲労が多く認められるようになることは、一般には、感光体の寿命を縮め、しかも良好な複写画像が得られにくいことに結びついている。

0007

従って、実用的には、これらの素材を組み合わせて、適性な条件範囲を得ることになるが、今だ満足出来る組み合わせは得られていない。

発明が解決しようとする課題

0008

本発明者らは種々の電子写真感光体における光疲労、繰り返し特性などについて鋭意検討した結果、ある特定の結晶構造を有するペリレン系顔料を用いた感光体と特定の波長域を有する発光ダイオード(LE発光波長600〜800nm)との組み合わせにより、光疲労も少なく、繰り返し特性、耐久性の優れる画像形成方法を見出した。

0009

即ち、本発明の目的は長波長域にまで分光感度を有し、画像欠陥がなく高画質で光疲労もなく、反復使用で帯電電位の低下、白紙電位の上昇も起こさず、高耐久である画像形成方法を提供することにある。

課題を解決するための手段

0010

本発明の目的は、下記いずれかの手段をとることにより達成される。

0011

(1)導電性支持体上に感光層を設けてなる感光体上に一様な帯電を付与した後、像露光により静電潜像を形成し、ついで現像、転写並びにクリーニングの各工程を経て、繰り返し画像形成を行う電子写真画像形成方法において、感光層に含有される電荷発生物質が下記一般式〔I〕又は〔II〕で表され、かつCu−Kα線に対するX線回折スペクトルブラック角2θが6.3±0.2°,12.4±0.2°,25.3±0.2°及び27.1±0.2°にピークを有し、12.4±0.2°に最大ピーク強度を有し、該ピークの半値幅が0.65°以上であり、かつ11.5±0.2°に明瞭なピークを有していない結晶型を有するペリレン系顔料であって、除電のため600〜800nmの発光波長を有するダイオードを用いた除電工程を有することを特徴とする電子写真画像形成方法。

0012

0013

(2)前記帯電工程の前に600〜800nmの発光波長を有するダイオードを用いた除電工程を有する事を特徴とする(1)項記載の電子写真画像形成方法。

0014

(3)前記現像工程の前に600〜800nmの発光波長を有するダイオードを用いた除電工程を有する事を特徴とする(1)項記載の電子写真画像形成方法。

0015

(4)前記転写あるいはクリーニングの工程で施される光照射が600〜800nmの発光波長を有する発光ダイオードを用いた事を特徴とする(1)項記載の電子写真画像形成方法。

0016

(5)前記ペリレン系顔料が昇華精製後、アシッドペースト処理されたことを特徴とする(1),(2),(3)又は(4)項記載の電子写真画像形成方法。

0017

(6)前記繰り返し画像形成の速度がA4 45枚/分以上であることを特徴とする(1),(2),(3),(4)又は(5)項記載の電子写真画像形成方法。

0018

前記特定構造のペリレン系顔料を表す一般式〔I〕、一般式〔II〕において、Zで表される芳香族環の好ましい例としては、例えばベンゼン環ナフタレン環アントラセン環フェナンスレン環ピリジン環ピリミジン環ピラゾール環、アントラキノン環等が挙げられ、特にベンゼン環又はナフタレン環であることが好ましい。またZで表される前記芳香族環は置換されていてもよく、置換基としては、アルキル基アルコキシ基アリール基アリールオキシ基アシル基アシロキシ基アミノ基、カルバモイル基ハロゲン基ニトロ基シアノ基などを挙げることができる。

0019

以下本発明に好ましく用いられるペリレン系顔料の具体例を示すが、本発明はこれらによって限定されるものではない。

0020

0021

なおこれらの例示化合物は、例えば特開昭49-128734号及び特開昭59-59686号の各号公報に記載される方法により合成される。

0022

一般に高感度感光体特性を得るためには第1に電荷発生物質が微粒化された均一な塗膜を得ることが必要である。即ち分散微粒化工程でまず重要となるのは電荷発生物質を微粒化することである。しかしながら、本発明者らが検討した結果、本発明の一般式〔I〕又は〔II〕のペリレン系顔料は微粒化による増感効果とは別に微粒化のやり方によっては粒子粉砕のために加えられる強い剪断力によって結晶内部もしくは表面の物理的損傷を生じ、減感効果が起こり、その結果として感度特性がかえって著しい低下傾向を示すようになることがある。そこで、できるだけ小さい剪断力で顔料の微粒化が進むようにすることが好ましい。本発明においては、アシッドペースト処理を行い、粒径が小さく、かつその大きさが揃っている顔料を用いるのが好ましい。

0023

分散微粒化を行うことにより結晶子サイズがある大きさ以下になってくるとX線回折スペクトルにおいて回折ピークブロードニングピーク強度の低下が起こる。本発明のペリレン系顔料のρ型結晶はCu-Kα線に対するX線回折スペクトルにおいて6.3±0.2°、12.4±0.2°、25.3±0.2°、27.1±0.2°のピークが特徴であるが、この他に11.5±0.2°に固有のピークが存在する。ρ型結晶を分散微粒化していくとピーク全体のブロードニングをみることができるが、特に本発明において重要であるのは、12.4±0.2°のピークの半値幅が0.65゜以上になることである。感光体の電荷発生物質として良い特性を示すためにはこのようにブロードニングした12.4±0.2°のピークによって11.5±0.2°のピークが埋もれてしまい、11.5±0.2°の領域にピークが認められなくなる必要がある。ただし、12.4±0.2°のピークの半値幅が1.5°を越えるとρ型結晶状態とはいえなくなり特性も劣化する。

0024

また本発明のペリレン系顔料の感光体特性はX線回折スペクトルにおけるピークの相対強度によって特徴づけられる結晶状態に依存する。該ペリレン系顔料は、合成した段階では6.3°付近のピーク強度が最大である場合が多く、また昇華したものでは25〜28°のピーク強度が最大となる場合と12.4°のピーク強度が最大となる場合がある。しかしこれらを有機溶媒中で分散微粒化すると各ピークの相対強度は変化し、したがって感光体特性が変化していくが、本発明の結晶はX線回折スペクトルの12.4±0.2°のピーク強度が最大となるようにすることにより特に優れた感度特性を得ることができる。

0025

すなわち本発明ではρ型結晶の12.4±0.2°のピークの半値幅が0.65°以上であり、かつ11.5±0.2°に明瞭なピークを示さない状態まで微粒化したうえで、12.4±0.2°のピーク強度が最大である状態が用いられる。

0026

電荷発生物質のこのような結晶状態を得るための方法は特に限定されないが、乾式粉砕法に見られるような電子写真画像欠陥を防止するために最も優れた方法は、昇華精製したペリレン系顔料を硫酸を用いてアシッドペースト処理(アモルファス化もしくは低結晶化)し、これを親和性の高い有機溶媒中でポリマーバインダを介在させながら穏やかに分散することによって結晶成長させながら目的の結晶状態にするものである。この方法においては均一な微粒化が達成され、また機械的衝撃が小さいために結晶欠陥の導入による特性低下が避けられる。

0027

一般式〔I〕または〔II〕に含まれるペリレン系顔料はペリレン-3,4,9,10-テトラカルボン酸二無水物とo-フェニレンジアミン脱水縮合反応によって合成できる。

0028

合成された本発明のペリレン系顔料は不純物を除去するために昇華精製にかけられる。昇華操作は1回から5〜6回程度の範囲で繰り返されるが、望ましくは2回以上の繰り返しを行う方が良い。昇華精製を行わないで塗布液を調製した場合は本発明の結晶状態を得ることが難しい。昇華して得られた上記ペリレン系顔料はX線回折スペクトルにおいてシャープなピークパターンを示し、結晶化度の高い状態であることが確認される。

0029

昇華精製して得られた高結晶化度のペリレン系顔料は硫酸を用いたアシッドペースト処理を行うことにより結晶化度の低い状態に変換される。すなわち濃硫酸に溶解した後、その溶液を水もしくはメタノール等の貧溶媒にあけて析出させ、これをろ過、乾燥して低結晶性微粒子粉末を得るものである。

0030

アシッドペースト処理後の低結晶性粉末はペリレン系顔料に対する親和性の高い溶媒中で適当な分散機を用いて分散処理が行われる。親和性の高い溶媒としては炭素数4〜8のケトン系溶媒もしくは炭素数4〜7の環状エーテル系溶媒もしくは炭素数2〜4のハロゲン化炭化水素溶媒が有用である。なかでも特に好ましい溶媒として、メチルエチルケトンメチルイソプロピルケトンメチルイソブチルケトンシクロヘキサノンテトラヒドロフランジクロルエタントリクロルエタンを挙げることができる。またこの分散処理においては適当なバインダポリマーの存在によって良い結果を与えることができる。

0032

このような方法で得られた分散塗布液において本発明の特定の結晶状態が実現される。この方法においては昇華精製による高純度化が分散時の結晶状態調整に重要となっており、さらにこれを硫酸によるアシッドペースト処理によってアモルファス化し、分散処理の過程ではアモルファス状態(もしくは低結晶性の状態)から特定の溶媒効果によって結晶成長させており、このことによって従来とは全く異なった観点から本発明の特定の結晶状態を安定して得られるようにしたものである。

0033

得られた分散塗布液を用いて感光体が作られる。感光体中において本発明の結晶状態が実現されているかどうかは感光体から剥離したペリレン系顔料のX線回折スペクトルを測定することで確認できる。また感光体塗布の過程においては結晶状態の変化は起きないので分散塗布液から溶媒を除去してX線回折スペクトルを測定しても確認となる。

0034

これらのサンプルはCu-Kα線をX線源とした粉末X線回折測定装置によって測定され、ブラッグ角2θの関数として回折線強度分布が得られる。このとき試料量が十分な場合はピーク強度間の相対強度比は試料量によって変化しないが、試料量が少なくなると低角度側のピーク強度が相対的に大きくなる。したがって測定においてはピーク強度比が試料量によって変化しない程度に十分な量の試料を用いなければならない。

0035

上記ペリレン系顔料に特有X線スペクトルを有する結晶を調整する方法としては、分散溶媒、分散の強弱分散方法を選択することにより所望の結晶型が得られる。

0036

本発明で用いられる結晶型を有するペリレン系顔料は電荷の再結合トラップが少なく、しかも分散適性が良好な為、画像欠陥が少なく又、高感度、高画質である。

0037

本発明で用いられるペリレン系顔料の結晶の平均粒径電子顕微鏡写真より測定したところ0.5μm以下であり、好ましくは0.01〜0.3μmである。

0038

又、本発明で用いられる結晶型を有するペリレン系顔料はその結晶構造に由来する600〜800nmのLEDに対しての高い感光度を有しており、除電光として用いることにより光疲労による劣化、残留電位の上昇がなく、安定した画像が得られる。

0039

特に低速機よりもA4 45枚/分以上の中高速機に有効である。

0040

感光体の構成は種々の形態が知られている。

0041

本発明は感光体のそれらの何れの形態をもとりうるが、積層型もしくは分散型機能分離型感光体とするのが望ましい。この場合、通常は図1(a)〜(f)のような構成となる。図1(a)に示す層構成は、導電性支持体1上に電荷発生層2を形成し、これに電荷輸送層3を積層して感光層4を形成したものであり、同図(b)はこれらの電荷発生層2と電荷輸送層3を逆にした感光層4′を形成したものである。同図(c)は(a)の層構成の感光層4と導電性支持体1の間に中間層5を設け、同図(d)は(b)の層構成の感光層4′と導電性支持体1との間に中間層5を設けたものである。同図(e)の層構成は電荷発生物質6と電荷輸送物質7を含有する感光層4″を形成したものであり、同図(f)はこのような感光層4″と導電性支持体1との間に中間層5を設けたものである。図1(a)〜(f)の構成において、最表層にはさらに保護層を設けることができる。

0042

この保護層にはCTMを含有することが出来、いわゆる2層CTL型構成としてもよい。

0043

電荷発生層2の形成に使用される溶媒あるいは分散媒としては、n-ブチルアミンジエチルアミンエチレンジアミンイソプロパノールアミントリエタノールアミントリエチレンジアミン、N,N-ジメチルホルムアミドアセトン、メチルエチルケトン、メチルイソブチルケトン、シクロヘキサノン、ベンゼントルエンキシレンクロロホルム、1,2-ジクロロエタン、1,2-ジクロロプロパン、1,1,2-トリクロロエタン、1,1,1-トリクロロエタン、トリクロロエチレンテトラクロロエタン、ジクロロメタン、テトラヒドロフラン、ジオキサン、メタノール、エタノールイソプロパノール酢酸エチル酢酸ブチルジメチルスルホキシド、メチルセロソルブ等が挙げられ、前述した結晶構造になるように選択される。

0044

また、少なくとも電荷輸送物質を含有する電荷輸送層3は上記電荷発生層2と同様にして形成することができる。

0045

電荷発生層2あるいは電荷輸送層3の形成に用いられるバインダー樹脂は任意のものを用いることができるが、疎水性で、電気絶縁性フィルム形成性高分子重合体を用いるのが好ましい。このような高分子重合体としては、例えば下記のものを挙げることができる。但し、CGLに用いられるバインダーとしては前述した結晶構造になるように溶媒との組み合わせや分散条件により選択される。

0046

P−1)ポリカーボネート
P−2)ポリエステル
P−3)メタクリル酸
P−4)アクリル樹脂
P−5)ポリ塩化ビニル
P−6)ポリ塩化ビニリデン
P−7)ポリスチレン
P−8)ポリビニルアセテート
P−9)スチレン-ブタジエン共重合体
P−10)塩化ビニリデン-アクリロニトリル共重合体
P−11)塩化ビニル-酢酸ビニル共重合体
P−12) 塩化ビニル-酢酸ビニル-無水マレイン酸共重合体
P−13)シリコン樹脂
P−14)シリコン-アルキッド樹脂
P−15)フェノールホルムアルデヒド樹脂
P−16) スチレン-アルキッド樹脂
P−17)ポリ-N-ビニルカルバゾール
P−18)ポリビニルブチラール
これらのバインダー樹脂は単独であるいは2種以上を混合して用いることができる。

0047

以上のようにして形成された電荷発生層2において、顔料とバインダー樹脂との混合割合は、該顔料とバインダー樹脂との重量比で100:5〜1000とされ、ペリレン顔料含有割合がこれより少ないと光感度が低く、残留電位の増加を招き、これより多いと暗減衰および受容電位が低下する。

0048

また、電荷発生層2中に電荷輸送物質を含有する場合には、電荷発生物質と電荷輸送物質との割合は重量比で10:0〜10:1000であることが好ましく、特に好ましくは10:0〜10:100である。

0049

形成される電荷発生層2の膜厚は、好ましくは0.01〜10μmである。

0050

また、前記のようにして形成される電荷輸送層3において、電荷輸送物質は電荷輸送層3中のバインダー樹脂100重量部当り20〜200重量部が好ましく、特に好ましくは30〜150重量部である。

0051

また,形成される電荷輸送層3の厚さは、好ましくは5〜60μm、特に好ましくは10〜40μmである。

0053

前記電荷輸送層3に含有される電荷輸送物質としては、光照射時に発生するホールの感光体表面への輸送能力の外、前記本発明に係る特有のペリレン顔料から成る電荷発生物質との、組み合わせも考慮して選択されるのが好ましく、かかる電荷輸送物質としては、例えば特開昭58-65440号および特開昭58-198043号公報記載のスチリル系化合物、特開昭58-134642号公報および特開昭59-166354号公報に記載される環状ヒドラゾン化合物、特開昭57-67940号および特開昭57-101844号公報に記載される鎖状ヒドラゾン化合物、特開昭57-148750号公報に記載されるカルバゾール系化合物または特開昭64-32265号公報記載のジスチリル系化合物が挙げられる。

0054

本発明に係る感光体に用いられる導電性支持体1としては、合金を含めた金属板金属ドラムまたは導電性ポリマー酸化インジウム等の導電性化合物や合金を含めたアルミニウムパラジウム、金等の金属薄層を塗布、蒸着あるいはラミネートして、導電性化された紙、プラスチックフィルム等が挙げられる。接着層あるいはバリヤ層などの中間層5としては、前記バインダー樹脂として用いられる高分子重合体のほか、ポリビニルアルコールエチルセルロースカルボキシメチルセルロースポリアミドなどの有機高分子物質または酸化アルミニウムなどが用いられる。

0055

なお、本発明に係る感光体では電荷発生物質の電荷発生機能を改善する目的で感光層4中に例えば特開昭60-172044号公報等に記載される有機アミンを電荷発生物質の1倍以下、好ましくは0.2倍〜0.005倍含有せしめることができる。また感度向上、残留電位乃至反復使用時の疲労低減を目的として、電荷発生層2中に上記公報記載の電子受容性物質を電荷発生物質100重量部に対して0.01〜200重量部、好ましくは0.1〜100重量部含有せしめることができる。

0056

次に、本発明の好ましい実施の態様について説明する。

0057

図2は本発明の方法を実施する記録装置の一例を示す構成概要図である。

0058

図2の装置において、10は上述した有機光導電性物質の感光層を有し、矢印方向に回転するドラム状の感光体、11は感光体10の表面を一様帯電する帯電器、12は像露光、21はイレーサーランプ、13は現像器である。14は感光体10上にトナー像が形成された画像を記録紙Pに転写し易くするために必要に応じて設けられる転写前露光ランプ、15は転写器、16は分離用コロナ放電器、19は記録紙Pに転写されたトナー像を定着させる定着器である。17は除電ランプ除電用コロナ放電器の一方又は両者の組み合わせからなる除電器、18は感光体10の画像を転写した後の表面の残留トナーを除去するためのクリーニングブレードファーブラシを有するクリーニング装置である。

0059

そして、現像により感光体上の潜像が顕像化された感光体10に記録紙Pを導き、感光体10の表面に形成されたトナー像を転写器15によってこの記録紙P上に転写させる。このようにトナー像が転写された記録紙Pを定着器19に導き、この定着器19によりトナーを記録紙P上に定着させる一方、転写後における上記感光体の表面に残留するトナーをクリーニング装置18によって除去する。20は前露光ランプである。

0060

以下本発明を実施例により具体的に説明するが、本発明の実施の態様がこれにより限定されるものではない。

0061

(合成例)ペリレン-3,4,9,10-テトラカルボン酸二無水物39.2g、o-フェニレンジアミン32.4g、α-クロルナフタレン800mlを混合し、260℃で6時間反応させた。放冷後、析出晶を濾取しメタノールで繰り返し洗浄した。加熱乾燥して例示化合物A−1を合成した。

0062

(昇華例)前記合成例により得られた例示化合物A−1は5×10-4〜5×10-3torrの圧力下において500℃の加熱条件下で昇華精製を行った。揮発性の不純物はシャッターを用いて除去した。得られた精製結晶はもう一度同様の昇華処理を行ってさらに高純度化した。このようにして2回の昇華操作を経たものを例示化合物A−1の昇華品(SUB品)と称する。

0063

(アシッドペースト処理例)前記例示化合物A−1の昇華品20gを600mlの濃硫酸に溶解した液をグラスフィルター濾過した後、1200mlの純水中に滴下して析出させた。これを濾取し、純水で十分に洗浄してから乾燥させた。こうして得られたものを例示化合物A−1のアシッドペースト処理品(AP品)と称する。

0064

(感光体1の作製)ポリアミド樹脂「CM−8000」(東レ(株)製)30gをメタノール900mlと1-ブタノール100mlとの混合溶媒中に投入し50℃で加熱溶解した。室温に冷却した後、この液を用いて、外径80mm、長さ355.5mmのアルミニウムドラム上に、浸漬塗布により厚さ0.5μmの中間層を形成した。次いで、ポリビニルブチラール樹脂エスレックBLS」(積水化学(株))6gをメチルエチルケトン1000ml中に溶解し、更に電荷発生物質(CGM)として前記した方法により得られた例示化合物A−1のAP品28gを混合した後、直径1mmのガラスビーズ2000gと共にサンドミル(SG)を用いて15時間分散を行い、分散液1を得た。この液を用いて前記中間層上に浸漬塗布して厚さ0.3μmの電荷発生層(CGL)を形成した。

0065

この時得られた分散液1をガラスプレート上に複数回塗布し、乾燥させることにより約200μm厚の乾固膜を作製し、Cu-Kα線を用いたX線回折スペクトルの測定を行ったところ、表1に示す如くブラック角2θが6.3±0.2°、12.4±0.2°、25.3±0.2°及び27.1±0.2°にピークを有すると共に、12.4±0.2°に最大ピーク強度を有し、該ピークの半値幅が0.86°であり、かつ11.5±0.2°に明瞭なピークを示さないことがわかった。また前記乾固膜を剥離し、電子顕微鏡写真により平均粒径を測定したところ0.10μmであった。その後電荷輸送物質(CTM)として下記構造の化合物T−1;200gとバインダーとして下記構造の重合体樹脂B200gとをジクロルメタン1000mlに溶解して得た塗布液を前記CGL上に浸漬塗布して20μm厚の電荷輸送層(CTL)を形成した。その後100℃で1時間加熱乾燥して中間層、CGL及びCTLを有する表2の感光体1(実施例1用)を得た。

0066

なお前記分散液1のX線回折スペクトル(XRD)を図3に示した。

0067

0068

(感光体2の作製)前記分散液1の溶媒メチルエチルケトンに代えて1,2ジクロルエタンを用いると共に、分散用サンドミルのガラスビーズ量を2500gとし、20時間分散して分散液2を得、該分散液2を用いてCGLを作製した他は感光体1と同様にして表1の感光体2(実施例2用)を得た。

0069

前記分散液2のX線回折スペクトルを感光体1の場合と同様にして測定したところ、表1で示すように12.4±0.2°に最大のピーク強度を有し、該ピークの半値幅が0.94°であり、11.5±0.2°に明瞭なピークを示さないことがわかった。また感光体1の場合と同様にして顔料の平均粒径を測定したところ0.06μmであった。

0070

(感光体3の作製)前記分散液2の溶媒1,2ジクロルエタンに代えてテトラハイドロフランを用いると共に、分散用サンドミルのガラスビーズの量を1500gとし、10時間分散して分散液3を得、該分散液3を用いた他は感光体2と同様にして表2の感光体3(実施例3用)を得た。

0071

前記分散液3のX線回折スペクトルを感光体1の場合と同様にして測定したところ、表1に示すように12.4±0.2°に最大ピーク強度を有し、該ピークの半値幅が0.68°であり、11.5±0.2°に明瞭なピークを有していないことがわかった。また感光体1の場合と同様にして顔料の平均粒径を測定したところ0.30μmであった。

0072

(感光体4の作製)前記感光体1のCTLのCTMを化合物T−1に代えて下記構造の化合物T−2を代えた他は感光体1と同様にして表2の感光体4(実施例4用)を得た。

0073

0074

(感光体5の作製)前記分散液1の分散手段であるサンドミルに代えて超音波分散機(US)を用いて5時間分散した他は分散液1と同様にして分散液4を得た。該分散液を用いた他は感光体1と同様にして表2の感光体5(比較例1用)を得た。

0075

前記分散液4のX線回折スペクトルを前記感光体1の場合と同様にして測定したところ、表1に示すように12.4±0.2°のピーク強度が最大であり、該ピークの半値幅が0.60°であるほか、11.5±0.2°に明瞭なピークを示すことがわかった。また感光体1の場合と同様にして顔料の平均粒径を測定したところ0.60μmであった。

0076

(感光体6の作製)前記分散液1の例示化合物A−1のAP品に代えて例示化合物A−1の昇華品(SUB品)を用いた他は分散液1と同様にして分散液5を得た。該分散液5を用いた他は感光体2と同様にして表2の感光体6(比較例2用)を得た。

0077

前記分散液5のX線回折スペクトルを前記感光体1の場合と同様にして測定したところ(図4参照)、表1に示すように12.4±0.2°に最大ピーク強度を有せず、27.1±0.2°に最大ピーク強度を有し、かつ12.4±0.2°のピークの半値幅が0.68°であり、11.5±0.2°に明瞭なピークを有していないことがわかった。また感光体1の場合と同様にして顔料の平均粒径を測定したとこめ、0.55μmであった。

0078

0079

0080

本発明の感光体No.1〜4、及び比較の感光体5,6を「U-BIX 4045」(複写速度A4 45枚/分 コニカ(株)社製)改造機に各々搭載し、下表「表3」の如く、LED又は白色ランプを使用した除電ランプを用い1万回の連続実写コピーを行ない、画像サンプルを観察した。

0081

0082

結果を表4に示す。

0083

0084

本発明の特定の結晶型を有するペリレン系顔料と、600〜800nmの発光波長を有するLED除電光を用いることにより、多数回繰り返し時の残留電位の上昇がなく、カブリのない高画質の画像が得られる。

0085

又、複写速度A4 76枚/分の高速機(コニカ(株)社製U-BIX 5076改造機)に於いても同様な結果が得られた。

0086

なお、複写速度A4 45枚/分未満の場合には効果はあるが、本結果ほど顕著な差はみられなかった。

発明の効果

0087

本発明の構成によって、繰り返し使用による光疲労のない高感度で高耐久、高画質の複写機プリンタデジタル複写機ファクシミリ用の感光体が得られる。

図面の簡単な説明

0088

図1本発明に係る感光体の層構成図。
図2本発明の方法を実施する記録装置の構成概要図。
図3本発明のペリレン系顔料(感光体1)のX線回折スペクトル。
図4本発明のペリレン系顔料(感光体6)のX線回折スペクトル。

--

0089

1導電性支持体
2電荷発生層
3電荷輸送層
4,4′,4″感光層
5 中間層
6電荷発生物質
7電荷輸送物質
10感光体
11帯電器
13現像器
14転写前露光ランプ
15転写器
16分離用コロナ放電器
17除電器
18クリーニング装置
19定着器
20前露光ランプ
21イレーサーランプ
P 記録紙

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