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技術 α−リン酸三カルシウムセラミック及びその製造方法

出願人 株式会社アドバンス
発明者 梅津義一林靖吉沢和剛
出願日 1995年3月2日 (25年9ヶ月経過) 出願番号 1995-066693
公開日 1995年11月7日 (25年1ヶ月経過) 公開番号 1995-291723
状態 特許登録済
技術分野 医療用材料 酸化物セラミックスの組成1 酸化物セラミックスの組成2 りん、その化合物
主要キーワード 材料表 プラスチック多孔体 一軸プレス法 生体アパタイト 高圧相 材料界面 低温相 高温相
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この項目の情報は公開日時点(1995年11月7日)のものです。
また、この項目は機械的に抽出しているため、正しく解析できていない場合があります

図面 (5)

目的

主に骨充填剤として用いられる生体親和性に優れたセラミックを製造する方法を提供する。

構成

湿式法により合成された原料粉末成形後、焼結させ、さらに所定の速度で冷却することによってα型リン酸三カルシウムセラミックの製造を行う。

概要

背景

従来、骨充填剤として用いられるセラミックとしてはハイドロキシアパタイト、β−リン酸三カルシウムがある。これらのセラミックは生体活性材料として知られており、天然骨直接結合する材料である。一般に、これらの材料を骨に埋入した場合、骨と材料界面で、生体内で形成される薄い生体アパタイト層が生じ、それを基点として新生骨が形成されるといわれている。つまり材料表面で生体アパタイト層が形成された後は材料の溶解あるいは吸収はほとんど行われないと考えられている。実際これらの材料は生体に吸収される速度は遅く、新生骨と完全に置換されることはない。一方、α−リン酸三カルシウムは骨と材料との界面で、生体アパタイト層は生じないといわれており、ハイドロキシアパタイトやβ−リン酸三カルシウムと比べて生体内での吸収速度が速く、新生骨を形成する骨形成能も非常に高い。理想的な骨充填剤としては、高い骨形成能を持つことと、その材料が完全に消失し、骨と完全に置換してしまうことであり、従来からα−リン酸三カルシウム成形体の作成が可能であれば非常に有望な骨充填剤になりうると考えられていた。しかし、α−リン酸三カルシウムは、湿式法による合成が難しいこと、焼結時にクラックの発生が避けられないことなどの理由からこれまでセラミックの作製が困難であり、高純度のα−リン酸三カルシウムセラミック及びその製造方法は未だ提案されていない。

概要

主に骨充填剤として用いられる生体親和性に優れたセラミックを製造する方法を提供する。

湿式法により合成された原料粉末成形後、焼結させ、さらに所定の速度で冷却することによってα型リン酸三カルシウムセラミックの製造を行う。

目的

効果

実績

技術文献被引用数
1件
牽制数
0件

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請求項1

請求項2

原料粉末加圧成形した後乃至加圧成形と同時に、焼結し、更に冷却することを特徴とするα−リン酸三カルシウムセラミックの製造方法。

請求項3

湿式法により合成された原料粉末を一軸プレス法CIP法を用いて成形後、1100〜1500℃で1〜200時間焼結させ、さらに100〜2000℃/hrsで冷却することによって得られるα−リン酸三カルシウムセラミックの製造方法。

請求項4

湿式法により合成された原料粉末をホットプレス法HIP法を用いて、200〜1500℃で1〜200時間焼結させることで得られるα−リン酸三カルシウムセラミックの製造方法。

請求項5

湿式法により合成された原料粉末を、プラスチック多孔体含浸させた後、請求項2に記載した焼成条件により得られるα−リン酸三カルシウムセラミックの製造方法。

請求項6

湿式法により合成された原料粉末が、β−リン酸三カルシウム、α−リン酸三カルシウム、非晶質リン酸カルシウム、あるいはこれらの粉末ハイドロキシアパタイトを混合したものである請求項2〜5に記載の製造方法。

技術分野

0001

本発明は主に骨充填剤として用いられる生体親和性に優れたα−リン酸三カルシウムセラミック及びその製造方法に関する。

背景技術

0002

従来、骨充填剤として用いられるセラミックとしてはハイドロキシアパタイト、β−リン酸三カルシウムがある。これらのセラミックは生体活性材料として知られており、天然骨直接結合する材料である。一般に、これらの材料を骨に埋入した場合、骨と材料界面で、生体内で形成される薄い生体アパタイト層が生じ、それを基点として新生骨が形成されるといわれている。つまり材料表面で生体アパタイト層が形成された後は材料の溶解あるいは吸収はほとんど行われないと考えられている。実際これらの材料は生体に吸収される速度は遅く、新生骨と完全に置換されることはない。一方、α−リン酸三カルシウムは骨と材料との界面で、生体アパタイト層は生じないといわれており、ハイドロキシアパタイトやβ−リン酸三カルシウムと比べて生体内での吸収速度が速く、新生骨を形成する骨形成能も非常に高い。理想的な骨充填剤としては、高い骨形成能を持つことと、その材料が完全に消失し、骨と完全に置換してしまうことであり、従来からα−リン酸三カルシウム成形体の作成が可能であれば非常に有望な骨充填剤になりうると考えられていた。しかし、α−リン酸三カルシウムは、湿式法による合成が難しいこと、焼結時にクラックの発生が避けられないことなどの理由からこれまでセラミックの作製が困難であり、高純度のα−リン酸三カルシウムセラミック及びその製造方法は未だ提案されていない。

課題を解決するための手段

0003

上記に鑑み本発明は理想的な骨充填剤の材料として期待できる高純度のα−リン酸三カルシウムセラミックの製造を可能にしたものである。本発明で示す高純度α−リン酸三カルシウムセラミックとは、不純物が5重量%未満で、好ましくは1重量%未満の不純物しか含有しないものを示す。図4に高純度α−リン酸三カルシウムセラミックのX線回折図を示した。不純物としては、例えばリン酸カルシウム、ハイドロキシアパタイト、酸化カルシウム、β−リン酸3カルシウム等を示す。又、焼結性、強度、細孔度等を向上すべくこれにMgO,Na2O、K2O、CaF2,Al2O3、SiO2、CaO、Fe2O3、ZnO、C、SrO、BaO、TiO2、ZrO2等の周知各種添加剤を5重量%未満の範囲で添加混合したものも包含する。

0004

以下、本発明α−リン酸三カルシウムセラミックの製造方法につき詳細に説明する。本発明におけるα−リン酸三カルシウムとはリン酸三カルシウムの高温安定相であり、その化学組成はCa3(PO4)2で表される。リン酸三カルシウムにはβ相(低温相)、γ相(高圧相)そしてα相(高温相)が存在するが、組成に変化はない。α相の安定領域は1125〜1500℃である。α−リン酸三カルシウム緻密セラミックの製造方法は以下の通りである。湿式法の1例として0.5M水酸化カルシウム懸濁液にリン酸水溶液を徐々に滴下し、攪拌しながら均一に反応させて非晶質リン酸三カルシウムを得る。この非晶質リン酸三カルシウムを濾過後、60℃で乾燥したのちライカイ機粉砕して得られる粉末を600〜1200℃で仮焼して増粘剤を均一に混和し、プレス機を用いて50〜200MPsの圧力で成形する。なお化焼の際、600〜750℃の温度範囲では非晶質リン酸カルシウム、775〜1100℃の温度範囲ではβ−リン酸三カルシウム、1125〜1200℃の温度範囲ではα−リン酸三カルシウムとなる。この成形体を1150〜1500℃で1〜200時間焼結させ、さらに500〜1000℃/hrsで冷却することにより得られる。また、プレス機は一軸加圧プレス機ホットプレス機ラバープレス機などを用いる。α−リン酸三カルシウム多孔質セラミックの製造方法は以下の通りである。上記記載の合成方法により合成したリン酸三カルシウム粉末に増粘剤を均一に混和後、水またはエタノールを加えてスラリー状にする。これをスポンジに均一に含浸させ、上記の緻密体と同様の焼結を行うことにより得られる。上記のように高温で長時間焼結させることにより高純度のα−リン酸三カルシウムセラミックを作製することができる。また、合成条件焼結条件などを変えることによりハイドロキシアパタイト、β−リン酸三カルシウム、リン酸四カルシウムなどの他のリン酸カルシウムを含有したものを作製することも可能である。

0005

実験例(1)
湿式法により合成したα−リン酸三カルシウム粉末、及びβ−リン酸三カルシウム粉末を一軸加圧プレス機を用いて直径約28mm、厚さ5mmの円板状成形体を作製し、1000〜1500℃の温度範囲で焼結させた後、粉末X線回折法により相の同定を行った。その結果、α−リン酸三カルシウム粉末からのものは1400〜1450℃の条件下で焼結させたときに高純度のα−リン酸三カルシウムセラミックが得られ、β−リン酸三カルシウム粉末からのものは1150〜1400℃の条件下で焼結させたときに高純度のα−リン酸三カルシウムセラミックが得られた。また条件次第では、表面はα相で内部はβ相であるリン酸三カルシウムセラミックの作製も可能であった。表1は、焼結温度と相との関係を示すもので、表中のα-TCP、β-TCPは出発原料粉末がそれぞれα-リン酸三カルシウム粉末、β-リン酸三カルシウム粉末である。"セラミック表面"は焼結体表面からの粉末X線回折の情報であり、"粉砕後"は焼結体の粉砕後の粉末からの情報である。

発明の効果

0006

以上詳述の如く本発明の製造方法によれば、骨充填剤として用いられる生体親和性に優れ、骨形成能が高く、骨置換機能を有するセラミックを製造することができる。

図面の簡単な説明

0007

図1焼結温度と相対密度との関係を示す図。
図2骨粗鬆症モデルラット大腿骨中に埋入した時のα−リン酸三カルシウムセラミックの非脱灰標本写真(埋入3ヶ月)を印刷した図。
図3骨粗鬆症モデルラットの大腿骨中に埋入した時のハイドロキシアパタイトセラミックの非脱灰標本写真(埋入3ヶ月)を印刷した図。
図4製造されたα−リン酸三カルシウムセラミックのX線回折図。

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