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技術 分光器の波長校正方法及び装置

出願人 株式会社日立製作所
発明者 松井繁大和田章
出願日 1994年3月22日 (26年3ヶ月経過) 出願番号 1994-050676
公開日 1995年10月13日 (24年8ヶ月経過) 公開番号 1995-260570
状態 拒絶査定
技術分野 各種分光測定と色の測定 蛍光または発光による材料の調査,分析
主要キーワード 波長範囲毎 パルスカウンター 各基準波 サインバー 回転指令値 発光強度信号 校正波長 同調波長
関連する未来課題
重要な関連分野

この項目の情報は公開日時点(1995年10月13日)のものです。
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図面 (6)

目的

分光器構成部品不規則波長設定誤差誘引する欠陥があっても、検出波長を高精度に設定できる分光器の波長校正方法を実現する。

構成

分光器の使用波長範囲[λ0、λN+1]が複数の区間に分割され、分割された区間に対応する複数のN本の基準波長が設定される。分光器の実波長がこれら複数の基準波長にある時の波長指示値と実波長値との間の波長誤差計測される。得られた複数の波長誤差から、各区間毎に3次のスプライン関数として波長誤差関数が求められ、[λ0、λ1]、[λ1、λ2]、・・・[λN、λN+1]のN+1個の複数の区間毎に、最適な誤差関数ψi(λ)が得られる。各区間毎に設定された最適な誤差関数を用いて検出波長の設定が行われる。これにより、構成部品に不規則な波長設定誤差を誘引する欠陥があっても、検出波長を高精度に設定できる分光器の波長校正方法が実現される。

概要

背景

現在、最も一般的に用いられている分光器は、「分光基礎と方法」(工恵栄著、オーム社(1985))pp.405〜413に記載されているように、平面または凹面の回折格子波長分散素子として用いられ、回折格子駆動手段としてパルスモータ等が用いられる。そして、このパルスモータ等の回転角と、出射スリットから取り出される光の波長とが比例するように、サインバー送りにより回折格子の回転が制御される。

上記構成の分光器において、送りねじナットレバー、回折格子等の構成部品が十分高い精度で製作され、相互の位置関係も正しく調整されていれば、基準波長は、使用する波長範囲にただ1つでよい。そして、送りねじ上のどの位置にナットがある時に、上記基準波長の光が出射スリットから取出されるかを計測すれば、その位置を基準として、送りねじをどれだけ回転すれば所望の波長が得られるかが一義的に決定でき、波長校正が可能である。

しかしながら、一般には上記各構成部品の製作精度及び相互の位置関係は、ある程度の誤差を有している。高い波長精度を必要としない分光器では、簡便さから、上述のようにただ1つの基準波長による波長校正方法や、USP4779216に記載されているように、複数の基準波長において計測された波長の誤差の平均値を算出し、算出した誤差を用いて測定波長補正を行う方法も採用可能である。

これに対し、より高い波長設定精度が求められる場合には、使用する波長範囲に複数の基準波長を設け、各々の基準波長における分光器の波長指示値と実際の波長との誤差を計測する。そして、これをもとに使用波長範囲にある任意の波長における波長誤差推定する波長誤差関数を求め、この波長誤差関数によって分光器の波長指示値を補正する波長校正方法が用いられている。例えば、Spectrochimica Acta,Vol.39B,No.7,pp.867-878,1984やApplied Spectoroscopy,Vol.45,No.6,pp.993-998,1991に記載の波長校正方法では、複数の基準波長において波長誤差を計測し、二次関数三角関数組合わせから成る波長誤差関数が算出される。そして、この算出された波長誤差関数を用いて、測定波長を補正することにより、送りねじあるいはレバーの長さの不整、ナットとレバーあるいはレバーと回折格子との間の相対位置関係の不整、あるいはナットの製作上の欠陥により生じる波長誤差を補正している。

また、特開平5−118922号公報には、回折格子の回転角度指令値と実際の角度との誤差を補正し、測定精度を向上する「分光器の回折格子角度波長特性誤差測定方法」が記載されている。この誤差測定方法においては、既知の複数の基準波長を有する光源からの光が分光器に入射され、得られた回折格子の回転角度と、理論上の回転角度との誤差が算出されてテーブルに記憶される。そして、実際の波長測定に際しては、得られた回折格子の回転角度が、上記テーブルに記憶された誤差により補正され、補正された回転角度から入射光の波長が算出される。

また、構成部品の製作精度等による波長測定の誤差を補正する方法ではないが、電源投入時における波長校正及び波長初期値の設定を簡単な構成で、迅速に行うための「分光器自動波長読みとり装置」が、特開昭62−207918号公報に記載されている。この分光器自動波長読みとり装置においては、校正波長λcが電源投入時の分光器同調波長初期設定値とされ、分光器の同調波長が校正波長λcより大か小かが検知される。そして、検知された結果に基づいて、分光器が校正波長λc方向に走査され、同調波長が校正波長λcとなったときに、波長計数器がλcの値に設定される。これにより、波長校正及び波長初期値の設定が迅速に実行される。

概要

分光器の構成部品に不規則な波長設定誤差を誘引する欠陥があっても、検出波長を高精度に設定できる分光器の波長校正方法を実現する。

分光器の使用波長範囲[λ0、λN+1]が複数の区間に分割され、分割された区間に対応する複数のN本の基準波長が設定される。分光器の実波長がこれら複数の基準波長にある時の波長指示値と実波長値との間の波長誤差が計測される。得られた複数の波長誤差から、各区間毎に3次のスプライン関数として波長誤差関数が求められ、[λ0、λ1]、[λ1、λ2]、・・・[λN、λN+1]のN+1個の複数の区間毎に、最適な誤差関数ψi(λ)が得られる。各区間毎に設定された最適な誤差関数を用いて検出波長の設定が行われる。これにより、構成部品に不規則な波長設定誤差を誘引する欠陥があっても、検出波長を高精度に設定できる分光器の波長校正方法が実現される。

目的

本発明の目的は、上記従来技術の問題点を解決するためになされたもので、分光器の構成部品に不規則な波長設定誤差を引き起こす欠陥があっても、高精度な検出波長の設定が可能な分光器の波長校正方法及び装置を実現することである。

効果

実績

技術文献被引用数
1件
牽制数
5件

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請求項1

検出する光の波長に対応した位置に、回折格子を移動させ、上記波長の光を検出する分光器波長校正方法において、検出する光の波長範囲を複数の区間に分割し、上記複数の区間のそれぞれについて、検出すべき波長の指示値と、実際に検出された波長との誤差を示す波長誤差関数を算出し、各区間毎に算出された波長誤差関数に基づいて、検出すべき波長の指示値を校正することを特徴とする分光器の波長校正方法。

請求項2

請求項1記載の分光器の波長校正方法において、上記複数の区間を分割する分割点における波長を基準波長とし、この基準波長の指示値と、実際に検出された波長との誤差を算出し、算出した誤差に基づいて、上記波長誤差関数を算出することを特徴とする分光器の波長校正方法。

請求項3

請求項2記載の分光器の波長校正方法において、上記光の波長範囲は、3以上の複数の基準波長によって分割され、互いに隣接する基準波長に対応する誤差どうしに基づいて、スプライン関数を算出し、算出したスプライン関数を波長誤差関数とすることを特徴とする分光器の波長校正方法。

請求項4

請求項2記載の分光器の波長校正方法において、上記光の波長範囲は、3以上の複数の基準波長によって分割され、上記実際に検出された波長の光強度が所定値以上か否かを判定し、所定値以上の光強度の波長と、この波長に対応する基準波長の指示値との誤差に基づいて、上記波長誤差関数を算出することを特徴とする分光器の波長校正方法。

請求項5

検出する光の波長に対応した位置に、回折格子を移動させ、上記波長の光を検出する分光器の波長校正方法において、検出する光の波長範囲を複数の区間に分割し、上記複数の区間の分割点における複数の波長を基準波長とし、これら複数の基準波長を有する光を、上記回折格子を移動させて検出し、上記回折格子の位置から算出される理論波長と、実際の上記基準波長との誤差を算出し、互いに隣接する基準波長と、これら基準波長にそれぞれ対応する上記誤差とに基づいて、各区間毎に、3次多項式である波長誤差関数を算出し、各区間毎に算出された波長誤差関数に基づいて、検出すべき波長の指示値を校正することを特徴とする分光器の波長校正方法。

請求項6

回折格子と、この回折格子を移動させる回折格子移動手段とを有する分光器の波長校正装置において、上記回折格子からの反射光を検出する検出手段と、複数の区間に分割された光の波長範囲毎に設定され、検出すべき波長の指示値と実際に検出される波長との誤差を示す波長誤差関数を記憶する波長誤差関数記憶部と、上記記憶部に記憶された波長誤差関数に基づいて、検出すべき波長の指示値を校正し、上記検出手段に検出すべき波長の光が入射するように上記回折格子移動手段により、上記回折格子を移動させる動作制御部と、を備えることを特徴とする分光器の波長校正装置。

請求項7

請求項6記載の分光器の波長校正装置において、上記波長誤差関数を算出する波長誤差関数算出部を、さらに備えることを特徴とする分光器の波長校正装置。

請求項8

請求項7記載の分光器の波長校正装置において、上記波長誤差関数算出部は、複数の区間を分割する分割点における波長を基準波長とし、この基準波長の指示値と、実際に検出された波長との誤差を算出し、算出した誤差に基づいて、上記波長誤差関数を算出することを特徴とする分光器の波長校正装置。

請求項9

請求項7記載の分光器の波長校正装置において、上記波長誤差関数算出部は、上記光の波長範囲を、3以上の複数の基準波長によって分割し、互いに隣接する基準波長に対応する誤差どうしに基づいて、スプライン関数を算出し、算出したスプライン関数を波長誤差関数とすることを特徴とする分光器の波長校正装置。

請求項10

請求項7記載の分光器の波長校正装置において、上記動作制御部は、上記実際に検出された波長の光強度が所定値以上か否かを判定し、上記波長誤差関数算出部は、上記光の波長範囲を、3以上の複数の基準波長によって分割し、所定値以上の光強度の波長と、この波長に対応する基準波長の指示値との誤差に基づいて、上記波長誤差関数を算出することを特徴とする分光器の波長校正装置。

請求項11

請求項7記載の分光器の波長校正装置において、上記波長誤差関数算出部は、上記複数の区間の分割点における複数の波長を基準波長とし、上記回折格子の位置から算出される理論波長と、実際の上記基準波長との誤差を算出し、互いに隣接する基準波長と、これら基準波長にそれぞれ対応する上記誤差とに基づいて、各区間毎に、3次多項式である波長誤差関数を算出することをを特徴とする分光器の波長校正装置。

技術分野

0001

本発明は分光器波長校正方法及び装置に係り、特に、高精度の波長設定を必要とする分光測定に用いるのに好適な分光器の波長校正方法及び装置に関する。

背景技術

0002

現在、最も一般的に用いられている分光器は、「分光基礎と方法」(工恵栄著、オーム社(1985))pp.405〜413に記載されているように、平面または凹面の回折格子波長分散素子として用いられ、回折格子駆動手段としてパルスモータ等が用いられる。そして、このパルスモータ等の回転角と、出射スリットから取り出される光の波長とが比例するように、サインバー送りにより回折格子の回転が制御される。

0003

上記構成の分光器において、送りねじナットレバー、回折格子等の構成部品が十分高い精度で製作され、相互の位置関係も正しく調整されていれば、基準波長は、使用する波長範囲にただ1つでよい。そして、送りねじ上のどの位置にナットがある時に、上記基準波長の光が出射スリットから取出されるかを計測すれば、その位置を基準として、送りねじをどれだけ回転すれば所望の波長が得られるかが一義的に決定でき、波長校正が可能である。

0004

しかしながら、一般には上記各構成部品の製作精度及び相互の位置関係は、ある程度の誤差を有している。高い波長精度を必要としない分光器では、簡便さから、上述のようにただ1つの基準波長による波長校正方法や、USP4779216に記載されているように、複数の基準波長において計測された波長の誤差の平均値を算出し、算出した誤差を用いて測定波長補正を行う方法も採用可能である。

0005

これに対し、より高い波長設定精度が求められる場合には、使用する波長範囲に複数の基準波長を設け、各々の基準波長における分光器の波長指示値と実際の波長との誤差を計測する。そして、これをもとに使用波長範囲にある任意の波長における波長誤差推定する波長誤差関数を求め、この波長誤差関数によって分光器の波長指示値を補正する波長校正方法が用いられている。例えば、Spectrochimica Acta,Vol.39B,No.7,pp.867-878,1984やApplied Spectoroscopy,Vol.45,No.6,pp.993-998,1991に記載の波長校正方法では、複数の基準波長において波長誤差を計測し、二次関数三角関数組合わせから成る波長誤差関数が算出される。そして、この算出された波長誤差関数を用いて、測定波長を補正することにより、送りねじあるいはレバーの長さの不整、ナットとレバーあるいはレバーと回折格子との間の相対位置関係の不整、あるいはナットの製作上の欠陥により生じる波長誤差を補正している。

0006

また、特開平5−118922号公報には、回折格子の回転角度指令値と実際の角度との誤差を補正し、測定精度を向上する「分光器の回折格子角度波長特性誤差測定方法」が記載されている。この誤差測定方法においては、既知の複数の基準波長を有する光源からの光が分光器に入射され、得られた回折格子の回転角度と、理論上の回転角度との誤差が算出されてテーブルに記憶される。そして、実際の波長測定に際しては、得られた回折格子の回転角度が、上記テーブルに記憶された誤差により補正され、補正された回転角度から入射光の波長が算出される。

0007

また、構成部品の製作精度等による波長測定の誤差を補正する方法ではないが、電源投入時における波長校正及び波長初期値の設定を簡単な構成で、迅速に行うための「分光器自動波長読みとり装置」が、特開昭62−207918号公報に記載されている。この分光器自動波長読みとり装置においては、校正波長λcが電源投入時の分光器同調波長初期設定値とされ、分光器の同調波長が校正波長λcより大か小かが検知される。そして、検知された結果に基づいて、分光器が校正波長λc方向に走査され、同調波長が校正波長λcとなったときに、波長計数器がλcの値に設定される。これにより、波長校正及び波長初期値の設定が迅速に実行される。

発明が解決しようとする課題

0008

ところで、上記従来の分光器の波長校正方法においては、波長誤差は使用波長範囲の全域規則的に生じると仮定されており、予め関数形のわかっている単一の波長誤差関数により波長校正されている。たしかに、送りねじのピッチ設計値からの誤差が、ねじの有効使用範囲の全域において、どこでも一定であるか、または予め関数形のわかっている誤差関数に従って変化している場合には、上記従来の波長校正方法で効果的な補正が可能である。

0009

しかし、一般には、送りねじのピッチ誤差は、全域に亘って一様という訳ではない。また、送りねじのピッチ誤差は、狭い範囲で急激に変化するものではないにしても全域にわたって特定の関数形に従っているとは限らない。このような場合には、使用波長範囲の全域に対して単一の波長誤差関数をあてはめる上記従来方法では効果的な校正を行うことができない。このことは、互いに摺動し合う、レバーの回折格子と反対側の端面及びナット端面の平坦度の不良についても同様である。これらの摺動面と送りねじの精度が分光器の波長正確さに大きく影響することは、「分光の基礎と方法」(工藤恵栄著、オーム社(1985))pp.408〜409に記載されているように、周知の事実である。

0010

本発明の目的は、上記従来技術の問題点を解決するためになされたもので、分光器の構成部品に不規則な波長設定誤差を引き起こす欠陥があっても、高精度な検出波長の設定が可能な分光器の波長校正方法及び装置を実現することである。

課題を解決するための手段

0011

本発明は、上記目的を達成するため、次のように構成される。分光器の波長校正方法において、検出する光の波長範囲を複数の区間に分割し、複数の区間のそれぞれについて、検出すべき波長の指示値と、実際に検出された波長との誤差を示す波長誤差関数を算出し、各区間毎に算出された波長誤差関数に基づいて、検出すべき波長の指示値を校正する。

0012

好ましくは、上記分光器の波長校正方法において、複数の区間を分割する分割点における波長を基準波長とし、この基準波長の指示値と、実際に検出された波長との誤差を算出し、算出した誤差に基づいて、波長誤差関数を算出する。また、好ましくは、上記分光器の波長校正方法において、光の波長範囲は、3以上の複数の基準波長によって分割され、互いに隣接する基準波長に対応する誤差どうしに基づいて、スプライン関数を算出し、算出したスプライン関数を波長誤差関数とする。

0013

また、好ましくは、上記分光器の波長校正方法において、光の波長範囲は、3以上の複数の基準波長によって分割され、実際に検出された波長の光強度が所定値以上か否かを判定し、所定値以上の光強度の波長と、この波長に対応する基準波長の指示値との誤差に基づいて、波長誤差関数を算出する。

0014

また、分光器の波長校正方法において、検出する光の波長範囲を複数の区間に分割し、複数の区間の分割点における複数の波長を基準波長とし、これら複数の基準波長を有する光を、回折格子を移動させて検出し、回折格子の位置から算出される理論波長と、実際の基準波長との誤差を算出し、互いに隣接する基準波長と、これら基準波長にそれぞれ対応する誤差とに基づいて、各区間毎に、3次多項式である波長誤差関数を算出し、各区間毎に算出された波長誤差関数に基づいて、検出すべき波長の指示値を校正する。

0015

また、分光器の波長校正装置において、回折格子からの反射光を検出する検出手段と、複数の区間に分割された光の波長範囲毎に設定され、検出すべき波長の指示値と実際に検出される波長との誤差を示す波長誤差関数を記憶する波長誤差関数記憶部と、この記憶部に記憶された波長誤差関数に基づいて、検出すべき波長の指示値を校正し、検出手段に検出すべき波長の光が入射するように回折格子移動手段により、回折格子を移動させる動作制御部とを備える。

0016

好ましくは、上記分光器の波長校正装置において、波長誤差関数を算出する波長誤差関数算出部を、さらに備える。また、好ましくは、上記分光器の波長校正装置において、波長誤差関数算出部は、複数の区間を分割する分割点における波長を基準波長とし、この基準波長の指示値と、実際に検出された波長との誤差を算出し、算出した誤差に基づいて、波長誤差関数を算出する。

0017

また、好ましくは、上記分光器の波長校正装置において、波長誤差関数算出部は、光の波長範囲を、3以上の複数の基準波長によって分割し、互いに隣接する基準波長に対応する誤差どうしに基づいて、スプライン関数を算出し、算出したスプライン関数を波長誤差関数とする。

0018

また、好ましくは、上記分光器の波長校正装置において、動作制御部は、実際に検出された波長の光強度が所定値以上か否かを判定し、波長誤差関数算出部は、光の波長範囲を、3以上の複数の基準波長によって分割し、所定値以上の光強度の波長と、この波長に対応する基準波長の指示値との誤差に基づいて、波長誤差関数を算出する。

0019

また、好ましくは、上記分光器の波長校正装置において、波長誤差関数算出部は、複数の区間の分割点における複数の波長を基準波長とし、回折格子の位置から算出される理論波長と、実際の基準波長との誤差を算出し、互いに隣接する基準波長と、これら基準波長にそれぞれ対応する誤差とに基づいて、各区間毎に、3次多項式である波長誤差関数を算出する。

0020

本発明の波長校正方法及び装置によれば、検出する光の波長範囲が複数の区間に分割され、分割された各区間毎に、別々の最適な波長誤差関数が算出される。そして、各区間毎に算出された波長誤差関数に基づいて、検出する光の波長指示値が校正される。これにより、分光器の校正部品であり、回折格子を移動させるための、送りねじのピッチ誤差あるいは回折格子を支持するレバーの端面とナットの端面と平坦度の不良など、使用波長範囲の全域に対して単一の波長誤差関数を適合することが困難な規則的でない誤差に対しても、補償することができ、高精度な検出波長の設定が可能となる。

0021

図1及び図2は、本発明による分光器の波長校正方法の一実施例を示す動作フローチャートであり、図3は、本発明による分光器の波長校正装置の一実施例を示す概略構成図である。図3に示した例は、高周波誘導プラズマ発光分光分析装置に本発明を適用した例である。

0022

図3において、プラズマトーチ1にはガス制御部2からArガスが供給される。プラズマトーチ1の上縁部周囲には高周波誘導コイル3が巻かれており、この高周波誘導コイル3に高周波電源4から高周波電力印加されることにより、誘導結合プラズマ5が発生される。

0023

また、プラズマトーチ1には試料導入部6から試料溶液7が供給され、上記プラズマ5中に吹き込まれる。プラズマ5中は高温になっており、この中で試料溶液7が分解され、試料溶液7に含まれている元素毎に、特有の波長を有する発光線が発生する。

0024

これらの発光線は、分光器8により分光され、所定の元素に対応する特定波長の発光線の発光強度が、光電子増倍管9により電気信号として取り出される。この取り出された電気信号は、アナログ−デジタル変換器10に供給され、デジタル信号に変換されて、データ処理部11に取り込まれる。

0025

データ処理部11は、動作制御部40と、この動作制御部40により制御され、後述する波長誤差関数を生成する波長誤差関数生成部45と、生成された波長誤差関数を記憶する波長誤差関す記憶部46とを備えている。また、データ処理部11は、後述する切替機構33を動作させる切替え機構動作部41と、後述するパルスモータ25を駆動させるパルスモータ駆動部43と、パルスモータ25へのパルス信号計数するパルスカウンタ42と、波長誤差記憶部44とを備えている。さらに、データ処理部11は、予め測定対象元素について試料濃度と発光強度の間の関係式を記憶し、取り込まれた発光強度から上記関係式を用いて試料溶液7中の測定対象元素の濃度を算出する濃度算出部47を備える。

0026

上記濃度算出部47により、算出された測定対象元素の濃度を示す信号が、濃度表示部12に供給される。そして、この濃度表示部12により、試料溶液7中における測定対象元素の濃度が表示される。

0027

図4は、図3に示した分光器8の概略構成図である。図4において、入射スリット20と、コリメータミラー21と、平面回折格子22と、カメラミラー23と、出射スリット24とはツェルニターナマウントに配置されている。入射スリット20から入った被測定光は、コリメータミラー21で平行光束にされた後、平面回折格子22に入射する。平面回折格子22からの回折光はカメラミラー23により出射スリット24を通過して、光電子増倍管9に入射する。

0028

平面回折格子22は、パルスモータ25が回転することにより回動され、これによって出射スリット24を通過する光の波長を変化させることができる。つまり、パルスモータ25が回転すると、送りねじ26も回転し、この送りねじ26上に取り付けられたナット27が、送りねじ26上で移動する。レバー28の一端は、平面回折格子22の回転中心に固定されており、他端はナット27の側面に沿って摺動するように、ばね29でナット27に押しつけられている。ナット27が移動すると、レバー28も移動し、平面回折格子22が回動する。これにより、出射スリット24を通過する光の波長が変化される。

0029

ナット27には遮光板30が取り付けられており、この遮光板30の近辺ホトインタラプタ31が配置されている。このホトインタラプタ31は、ナット27が移動して出射スリット24を通過する光の波長が、水銀ランプの主要な発光線の波長253.652nmとなるときに、遮光板30によって信号変化が得られるように配置されている。これにより、ナット27の基準位置を簡単に検知することができる。

0030

これらの機構は、出射スリット24を通過する光の波長が、パルスモータ25の回転角に比例して変化するように設計されている。図4の例においては、パルスモータ25を1パルス信号分だけ回転させるとΔλだけ波長が変化するよう設計されている。

0031

分光器8は、基準波長光源として低圧水銀ランプ32を内蔵しており、切替え機構33により、水銀ランプ32からの発光を、入射スリット20からコリメータミラー21に入射させるか、被測定光を入射スリット20からコリメータミラー21に入射させるかの切替えが行われる。

0032

さて、上記分光器8において、所定の元素に対応する特定波長の発光線のみを取り出す際、各元素からの発光線の半値幅は、一般に0.005nm以下と狭い。また、1つの元素から複数の発光線が生じるため、試料が複数の元素を含む場合には、非常に多くの発光線が互いに近接して現れる。したがって、分光器8には高い波長分解精度が要求されると共に、これらの発光線の中から所定の元素の発光線を誤りなく取り出すための、高い波長抽出精度が必要とされる。

0033

このため、データ処理部11は、試料溶液7の測定を始める前に、波長校正を行う。以下に、図1に示した波長校正方法の動作フローチャート、図3及び図4を参照して、本実施例における波長校正の手順を説明する。

0034

図1のステップ100において、動作制御部40は、切替え機構動作部41に指令信号を供給し、切替え機構33を動作させて低圧水銀ランプ32からの発光が入射スリット20を通過するように制御する。次に、ステップ101において、動作制御部40は、パルスモータ駆動部43に指令信号を供給し、パルスモータ25を回転させ、遮光板30によってホトインタラプタ31からの信号SHが変化する位置で停止させる。この時に出射スリット24を通過する光の波長は概略253.652nmである。

0035

続いて、ステップ102において、動作制御部40は、光電子増倍管9から得られる発光強度信号に基づき、パルスモータ駆動部43を介して、パルスモータ25を時計方向又は反時計方向に回転させる。そして、動作制御部40は、上記発行強度信号が最大となるところでパルスモータ25を停止させる。この停止位置が、パルスモータ25が1ステップで進む単位波長の精度の範囲において、低圧水銀ランプの253.652nmの正確な位置である。このとき、動作制御部40は、パルスカウンタ42の内容を0にリセットする。

0036

パルスモータ25を波長が増加する方向に回転させたときには回転させたパルス数分が、パルスカウンタ42の内容に自動的に加算される。そして、パルスモータ25を波長が減少する方向に回転させたときには回転させたパルス数分だけパルスカウンタ42の内容から自動的に減算される。すなわち、ある時点におけるパルスカウンタ42の内容は、その時点で出射スリット24を通過する光の波長と1対1に対応している。

0037

さて、上述のように、図3及び図4の例では1パルスでΔλだけ波長が進むので、パルスカウンタ42の内容をMとするとき、次式(1)により得られる波長値λdが分光器8の波長指示値となる。
λd=M×Δλ+253.652 −−−(1)
この例においては、使用波長範囲を[λ0 、λN+1]の範囲とし、この範囲において、波長253.652nmを含め低圧水銀ランプ32の発光線のうち、予めN本を基準波長として設定してある(例えば、水銀ランプを使用する場合、使用波長範囲は、180〜800nmであり、分割数は12)。上記N本の基準波長を短いほうから、λ1、λ2、・・・λNとする。波長253.652nmの位置を基準として、どれだけパルスモータ25を回転させれば、これらの波長を得ることができるかは、上記式(1)を変形して得られる次式(2)により回転指令値Mdi(i=1、2、・・・N)として求められる。
Mdi=(λi−253.652)/Δλ −−−(2)
したがって、ステップ103において、動作制御部40は、パルスモータ25を現在の停止位置から回転指令値Mdiだけ回転させる(ただしiの初期値は1とする)。

0038

次に、ステップ104において、動作制御部40は、光電子増倍管9から供給される発光強度信号が最大となる位置までパルスモータ25を回転させる。発光強度信号が最大となった位置で出射スリット24を通過する光の実波長値がλiである。

0039

そして、ステップ105において、動作制御部40は、パルスカウンタ42のカウンタ値Mを読みだして、上記(1)式に代入し、波長指示値λdiを算出する。次に、ステップ106において、動作制御部40は、上記波長指示値λdiと実波長値λiとの波長誤差ε(i)=λdi−λiを算出し、ステップ107において、波長誤差記憶部44に算出した波長誤差ε(i)を登録する。

0040

続いて、ステップ108において、上記iに1を加算した値をiに設定する。次に、ステップ109において、iがNより大か否かを判定する。iがNより小であれば、ステップ103に戻る。

0041

以下、ステップ103から109が、i=2、・・・Nに対して繰返し実行される。これにより、上記各基準波長λ1、・・・λNにおける波長誤差が、波長誤差配列ε(1)、ε(2)、・・・ε(N)として波長誤差記憶部44に登録される。

0042

ただし、使用波長範囲の両端λ0、λN+1における波長誤差ε(0)、ε(N+1)には該当する水銀ランプ32からの発光線がないため、波長誤差が計測できない。そこで、ステップ110において、便宜的に最も近い基準波長における波長誤差の値をそのまま採用し、ε(0)=ε(1)、ε(N+1)=ε(N)とし、波長誤差記憶部44に登録する。

0043

次に、得られた配列ε(i)(i=1、2、・・・N)から、使用波長範囲の任意の波長における波長誤差を推定する波長誤差関数を求める。この例においては、3次のスプライン関数として、波長誤差関数を求める。

0044

ステップ111において、波長誤差関数生成部45は、動作制御部40から波長誤差関数生成指令信号が供給されると、まず、使用波長範囲を、[λ0、λ1]、[λ1、λ2]、・・・[λN、λN+1]のN+1個の区間に分割する。

0045

次に、ステップ112において、波長誤差関数生成部45は、区間[λi、λi+1](i=1、2、・・・N-1)ごとに、次の3次多項式(3)が次式(4−1)〜(4−6)を満足するように、各係数Ai、Bi、Ci、Diを算出する。なお、ψdi(λ)、ψddi(λ)は、それぞれψi(λ)の1次及び2次の導関数である。
ψi(λ)=Ai+Biλ+Ciλ2+Diλ3 −−−(3)
ψi(λi)=ε(i) −−−(4−1)
ψi(λi+1)=ε(i+1) −−−(4−2)
ψdi(λi)=ψd(i-1)(λi) −−−(4−3)
ψdi(λi+1)=ψd(i+1)(λi+1) −−−(4−4)
ψddi(λi)=ψdd(i-1)(λi) −−−(4−5)
ψddi(λi+1)=ψdd(i+1)(λi+1) −−−(4−6)
ただし、i=0及びi=Nのとき、区間[λi、λi+1]においては、ψi(λ)を次の1次多項式(5)とし、次式(6−1)及び(6−2)を満足するように、係数Ai及びBiを算出する。
ψi(λ)=Ai+Biλ −−−(5)
ψi(λi)=ε(i) −−−(6−1)
ψi(λi+1)=ε(i+1) −−−(6−2)
上述のようにして、波長誤差関数生成部45により、区間[λi、λi+1](i=0、1、・・・N)ごとに別々の誤差関数ψi(λ)が算出される。

0046

次に、ステップ113において、動作制御部40は、波長誤差関数生成部45によって生成された波長誤差関数ψi(λ)(i=0、・・・N)が波長誤差関数記憶部46に記憶される。そして、波長校正動作が終了となる。このようにして得られた波長誤差関数ψi(λ)(i=0、・・・N)を用いることにより、使用波長範囲の任意の波長における波長誤差を推定することができる。

0047

図2は、上述のようにして算出された波長誤差関数ψi(i=0、・・・N)に基づいて、分光器の実波長を任意の波長λ(測定対象元素に対応する発光波長)に設定する動作フローチャートである。図2のステップ200において、入力手段(図示せず)により、検出する任意の波長λ(平面回折格子を移動したい先の波長)が動作制御部40に入力される。次に、ステップ201において、動作制御部40は、上記任意の波長λが区間[λi、λi+1](i=0、1、・・・N)のどの区間に含まれるか判定する。ここでは、i=nであったと仮定する。

0048

次に、ステップ202において、動作制御部40は、判定した区間に相当する波長誤差関数ψn(λ)を波長誤差関数記憶部46から取り出し、実波長λに対応する波長指示値λdを次式(7)により算出する。
λd=λ+ψn(λ) −−−(7)
波長指示値λdと、波長253.652nmを基準としたときの波長駆動パルスカウンタ42の内容との関係は上記式(1)で与えられるので、波長指示値λdの光線が出射スリット24を通過するように、平面回折格子22を回動させるためには、波長駆動パルスカウンタ42の内容が次式(8)から算出されるMdとなるまで、パルスモータ25を回転させればよい。
Md=(λd−253.652)/Δλ −−−(8)
したがって、ステップ203において、動作制御部40は、上記(8)式に波長指示値λdを代入し、パルスカウンター値Mdを算出する。

0049

次に、ステップ204において、動作制御部40は、パルスカウンタ42のカウンタ値がMdとなるまで、パルスモータ駆動部43を介してパルスモータ25を回転させる。

0050

このようにして、各区間毎に設定された誤差関数ψi(λ)(i=0、1、・・・N)を用いて、分光器8の実波長を任意の波長λに高精度に設定される。そして、出射スリット24を通過する波長が、上記任意の波長λに設定されたときの光増倍管9からの発光強度信号に基づいて、濃度算出部47は測定対象元素の濃度を算出する。

0051

以上のように、本発明の一実施例による分光器の波長校正方法及び装置によれば、使用する波長範囲を複数の区間に分割し、各区間毎に、最適な波長誤差関数が算出され、記憶される。そして、検出すべき実波長λに対して、記憶された波長誤差関数のうち最適な波長誤差関数に基づいて、指示波長値λdが算出され、平面回折格子が回動される。したがって、送りねじ26のピッチ誤差あるいはレバー28とナット27との接触面の平坦度の不良など、使用波長範囲の全域に対して単一の波長誤差関数を適合することが困難な不規則な欠陥があっても、高精度に波長設定を行うことができる。また、上記実施例においては、送りねじ等の上記分光器の構成部品の製作精度は、従来の校正方法及び装置に要求される製作精度より、低いレベルであっても、高精度に波長設定を行うことができる。これにより、低価格な部品を採用でき、低価格でありながら高精度に波長設定を行うことができる分光器の波長校正方法及び装置を実現することができる。

0052

なお、上述した例においては、N個の基準波長における波長誤差の計測値のすべてを用いて波長誤差関数を求めたが、これらN個の基準波長のうちで、計測時に信号強度が十分に無いなどの理由でその基準波長における波長誤差の計測値を用いることが不適当な場合がある。この場合には、不適当と判断された波長誤差の計測結果を廃棄し、計測値が適当であると判断された基準波長における結果から波長誤差関数を求めればよい。

0053

図5は、本発明の波長校正方法における他の実施例の動作フローチャートであり、上述した計測値が適当な結果から波長誤差関数を算出する例である。そして、この図5の例は、図1の例に、ステップ104A、104B、110A、110Bが追加され、他のステップは、図1の例と同様である。

0054

図5のステップ104Aにおいて、動作制御部40は、ステップ104にて得られた最大信号が所定値以上か否かを判断する。最大信号が所定値以上であれば、ステップ105に進み、最大信号が所定値未満であれば、ステップ104Bに進む。そして、ステップ104Bにおいて、そのときに設定されているiの値を、動作制御部40内のメモリに記憶し、処理はステップ108に進む。つまり、上記最大信号が所定値以上でない場合には、その基準波長における波長誤差の算出は、行わない。

0055

次に、ステップ109、110を介してステップ110Aに進み、動作制御部は、先に実行されたステップにおいて、信号強度が所定値未満のものがあったか否かを判定する。所定値未満のものが無かった場合には、ステップ111に進む。ステップ110Aにおいて、所定値未満のものが合った場合には、ステップ110Bに進み、動作制御部は、ステップ104Bにて記憶されたiの値に対応する分割点を削除し、ステップ111に進む。そして、ステップ111において、分割範囲が変更され、設定される。つまり、通常の範囲は、[λ0、λ1]、・・・[λ2、λ3]、[λ3、λ4]、・・・[λN、λN+1]となるが、例えば、記憶されたiの値が3であった場合には、[λ0、λ1]、・・・[λ2、λ4]、・・・[λN、λN+1]となる。他のステップについては、図1の例と同様であるので、説明は省略する。

0056

上述した本発明の他の実施例においても、図1の例と同様な効果を得ることができる。なお、上述した例において、使用する波長範囲の分割数は、2以上であればよい。また、上述した例においては、波長誤差関数として、スプライン関数を用いたが、このスプライン関数に限らず、他の関数を波長誤差関数として、用いることもできる。

0057

また、図3の例は、データ処理部11内で、波長誤差関数を生成する構成としたが、データ処理部11の外部の適切な波長誤差関数生成手段により、波長誤差関数を生成し、生成した波長誤差関数を波長誤差関数記憶部46に記憶させることも可能である。この場合には、データ処理部11から波長誤差記憶部44及び波長誤差関数生成部45が省略される。

0058

さらに、図3の例は、本発明を高周波誘導結合プラズマ発光分光分析装置に適用した場合の例であるが、本発明は、上記プラズマ発光分光分析装置に限らず、他の分光分析装置にも適用可能である。

発明の効果

0059

本発明による分光器の波長校正方法及び装置は、以上説明したように、検出する光の波長範囲が複数の区間に分割され、分割された各区間毎に、別々の最適な波長誤差関数が算出され、各区間毎に算出された波長誤差関数に基づいて、検出する光の波長指示値が校正されるように、構成されている。したがって、分光器の校正部品である送りねじのピッチ誤差あるいはレバーとナットとの接触面の平坦度の不良など、使用波長範囲の全域に対して単一の波長誤差関数を適合することが困難な不規則な欠陥があっても、高精度に波長設定を行うことができる分光器の波長校正方法及び装置を実現することができる。

0060

また、本発明によれば、分光器の構成部品が、高精度の製作精度でなくとも、高精度に波長設定が可能であるので、低価格でありながら高精度に波長設定を行うことができる分光器の波長校正方法及び装置を実現することができる。

図面の簡単な説明

0061

図1本発明による一実施例である分光器の波長校正方法の動作フローチャートである。
図2図1の例により得られた波長誤差関数を用いて測定波長の設定を行うための動作フローチャートである。
図3本発明による一実施例である分光器の波長校正装置の概略構成図である。
図4図3の例における分光器の概略構成図である。
図5本発明による他の実施例である分光器の波長校正方法の動作フローチャートである。

--

0062

1プラズマトーチ
2ガス制御部
3高周波誘導コイル
4高周波電源
5誘導結合形プラズマ
6試料導入部
7試料溶液
8分光器
9光電子増倍管
10アナログ−デジタル変換器
11データ処理部
12 濃度表示部
20入射スリット
21コリメータミラー
22平面回折格子
23カメラミラー
24出射スリット
25パルスモータ
26送りねじ
27ナット
28レバー
29 ばね
30遮光板
31ホトインタラプタ
32低圧水銀ランプ
33切替え機構
40動作制御部
41 切替え機構動作制御部
42パルスカウンタ
43 パルスモータ駆動部
44波長誤差記憶部
45 波長誤差関数記憶部
46 波長誤差関数記憶部
47濃度算出部

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