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技術 高純度銅インゴットの製造法

出願人 三菱マテリアル株式会社
発明者 前義治矢島健児石田徳和池ノ谷秀行
出願日 1994年2月3日 (26年9ヶ月経過) 出願番号 1994-031837
公開日 1995年8月15日 (25年3ヶ月経過) 公開番号 1995-214232
状態 特許登録済
技術分野 鋳造前の予備処理と金属の鋳造 インゴット鋳造 鋳型又は中子及びその造型方法 非鉄金属または合金の熱処理
主要キーワード カーボン製ルツボ 残留抵抗比 黒鉛製鋳型 安定化材 高純度カーボン 高純度銅 電気銅 高純度アルミナ
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この項目の情報は公開日時点(1995年8月15日)のものです。
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目的

FeおよびSi含有量の少ない高純度銅インゴットカーボン製のルツボノズルおよび鋳型を用いて製造する方法を提供する。

構成

電気銅などの高純度銅原料カーボン製ルツボを用いて溶解し、得られた高純度銅溶湯をカーボン製ノズルを通してカーボン製鋳型に鋳造し、高純度銅インゴットを製造する方法において、上記高純度銅原料を溶解し鋳造する前に、上記カーボン製ルツボ、カーボン製ノズルおよびカーボン製鋳型を予め非酸化性雰囲気中、温度:800〜1120℃に保持の条件の熱処理を施し、この熱処理したカーボン製ルツボ、カーボン製ノズルおよびカーボン製鋳型を使用して高純度銅インゴットを製造する方法。

概要

背景

一般に、オーディオ電線半導体装置ボンディングワイヤ超電導安定化材には、99.9999重量%(以下、6Nという)以上の高純度銅ワイヤが使用されている。

これら6N以上の高純度銅ワイヤは、先ず6N以上の高純度銅インゴットを製造し、この高純度銅インゴットを圧延し、伸線焼鈍を繰り返し、最終的に伸線により所定の細径を有する高純度銅ワイヤを製造していた。

従来、6N以上の高純度銅インゴットは、6N以上の高純度電気銅高純度アルミナルツボにて真空または不活性ガス雰囲気溶解し、得られた溶湯を高純度アルミナ製ノズルを通して高純度アルミナ製鋳型鋳造することにより製造されている。

しかし、高純度アルミナ製ルツボ、高純度アルミナ製ノズルおよび高純度アルミナ製鋳型を使用して製造した高純度銅インゴットは電気銅とほぼ同じ程度の純度を保つことができるが、高純度アルミナ製のルツボ、ノズルおよび鋳型などは割れ易く、鋳付きしやすく、その上高価であるために得られる高純度銅ワイヤの価格も高価なものとなっていた。

そのため、通常は市販の高純度カーボン製ルツボを使用して高純度電気銅を溶解し、得られた溶湯を市販の高純度カーボン製ノズルおよびカーボン製鋳型を使用して高純度銅インゴットを製造していた。

概要

FeおよびSi含有量の少ない高純度銅インゴットをカーボン製のルツボ、ノズルおよび鋳型を用いて製造する方法を提供する。

電気銅などの高純度銅原料カーボン製ルツボを用いて溶解し、得られた高純度銅溶湯をカーボン製ノズルを通してカーボン製鋳型に鋳造し、高純度銅インゴットを製造する方法において、上記高純度銅原料を溶解し鋳造する前に、上記カーボン製ルツボ、カーボン製ノズルおよびカーボン製鋳型を予め非酸化性雰囲気中、温度:800〜1120℃に保持の条件の熱処理を施し、この熱処理したカーボン製ルツボ、カーボン製ノズルおよびカーボン製鋳型を使用して高純度銅インゴットを製造する方法。

目的

効果

実績

技術文献被引用数
0件
牽制数
2件

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請求項1

高純度銅原料カーボン製ルツボを用いて溶解し、得られた高純度銅溶湯カーボンノズルを通してカーボン製鋳型鋳造し、高純度銅インゴットを製造する方法において、上記高純度銅原料を溶解し鋳造する前に、上記カーボン製ルツボ、カーボン製ノズルおよびカーボン製鋳型を予め非酸化性雰囲気中、温度:800〜1120℃に保持の条件の熱処理を施し、この熱処理したカーボン製ルツボ、カーボン製ノズルおよびカーボン製鋳型を使用して高純度銅インゴットを製造することを特徴とする高純度銅インゴットの製造法

請求項2

高純度銅原料をカーボン製ルツボを用いて溶解し、得られた高純度銅溶湯を高純度アルミナ製ノズルを通して高純度アルミナ製鋳型に鋳造し、高純度銅インゴットを製造する方法において、上記高純度銅原料を溶解する前に、上記カーボン製ルツボに予め非酸化性雰囲気中、温度:800〜1120℃に保持の条件の熱処理を施し、この熱処理したカーボン製ルツボを用いて上記高純度銅原料を溶解することを特徴とする高純度銅インゴットの製造法。

請求項3

高純度銅原料をカーボン製ルツボを用いて溶解し、得られた高純度銅溶湯をカーボン製ノズルを通して高純度アルミナ製鋳型に鋳造し、高純度銅インゴットを製造する方法において、上記高純度銅原料を溶解し鋳造する前に、上記カーボン製ルツボおよびカーボン製ノズルを予め非酸化性雰囲気中、温度:800〜1120℃に保持の条件の熱処理を施し、この熱処理したカーボン製ルツボおよびカーボン製ノズルを用いて溶解鋳造することを特徴とする高純度銅インゴットの製造法。

請求項4

高純度銅原料をカーボン製ルツボを用いて溶解し、得られた高純度銅溶湯を高純度アルミナ製ノズルを通して高純度カーボン製鋳型に鋳造し、高純度銅インゴットを製造する方法において、上記高純度銅原料を溶解し鋳造する前に、上記カーボン製ルツボおよびカーボン製鋳型を予め非酸化性雰囲気中、温度:800〜1120℃に保持の条件の熱処理を施し、この熱処理したカーボン製ルツボおよびカーボン製鋳型を用いて溶解鋳造することを特徴とする高純度銅インゴットの製造法。

請求項5

上記カーボン製ルツボ、カーボン製ノズルおよびカーボン製鋳型の熱処理温度は、900〜1050℃の範囲内にあることを特徴とする請求項1,2,3または4記載の高純度銅インゴットの製造法。

技術分野

0001

この発明は、オーディオ電線半導体装置ボンディングワイヤ超電導安定化材などの高純度銅線材を製造するための高純度銅インゴット製造法に関するものである。

背景技術

0002

一般に、オーディオ用電線、半導体装置のボンディングワイヤ、超電導安定化材には、99.9999重量%(以下、6Nという)以上の高純度銅ワイヤが使用されている。

0003

これら6N以上の高純度銅ワイヤは、先ず6N以上の高純度銅インゴットを製造し、この高純度銅インゴットを圧延し、伸線焼鈍を繰り返し、最終的に伸線により所定の細径を有する高純度銅ワイヤを製造していた。

0004

従来、6N以上の高純度銅インゴットは、6N以上の高純度電気銅高純度アルミナルツボにて真空または不活性ガス雰囲気溶解し、得られた溶湯を高純度アルミナ製ノズルを通して高純度アルミナ製鋳型鋳造することにより製造されている。

0005

しかし、高純度アルミナ製ルツボ、高純度アルミナ製ノズルおよび高純度アルミナ製鋳型を使用して製造した高純度銅インゴットは電気銅とほぼ同じ程度の純度を保つことができるが、高純度アルミナ製のルツボ、ノズルおよび鋳型などは割れ易く、鋳付きしやすく、その上高価であるために得られる高純度銅ワイヤの価格も高価なものとなっていた。

0006

そのため、通常は市販の高純度カーボン製ルツボを使用して高純度電気銅を溶解し、得られた溶湯を市販の高純度カーボン製ノズルおよびカーボン製鋳型を使用して高純度銅インゴットを製造していた。

発明が解決しようとする課題

0007

しかし、市販の高純度と言われるカーボン製ルツボ、カーボン製ノズルおよびカーボン製鋳型(以下、これらをカーボン製炉材と総称する)を用い、高純度の電気銅を溶解鋳造して高純度インゴットを製造すると、カーボン製炉材に含まれるFeおよびSiが溶出して溶銅中に溶け込み、得られた高純度インゴットにはFeおよびSiがそれぞれ0.5ppm 程度含まれることは避けることができなかった。

0008

これは、FeおよびSiが質量分析器では検出することができないほどの高純度電気銅を原料として溶解しても、得られた高純度銅インゴットに含まれるFeおよびSiの含有量はそれぞれ0.5ppm 以上含まれていることからも確認されている。

0009

高純度銅線材にFeおよびSiがそれぞれ0.5ppm 以上含まれていると、残留抵抗比(室温における電気抵抗ρ298Kと液体ヘリウム温度における電気抵抗ρ4.2Kの比ρ298K/ρ4.2Kで定義され、以下、RRRと記す)を低下させ、かかるRRRの低い高純度線材をオーディオ用電線に使用するとノイズの発生が激増し、超電導安定化材として使用しても極低温下の電気抵抗が大となって所望の効果が得られず、半導体装置のボンディングワイヤとして使用しても接着性が悪くなる。

0010

したがって、オーディオ用電線、超電導安定化材、ボンディングワイヤ等として使用することのできる線材はRRRが10,000以上あることが必要であり、RRRが10,000以上とするためには6N以上でありかつFeおよびSiの含有量がそれぞれ0.1ppm 以下であることが必要であるところから、FeおよびSiの含有量がそれぞれ0.1ppm 以下の高純銅インゴットをカーボン製炉材を用いて安価に製造することのできる技術開発が求められていた。

課題を解決するための手段

0011

そこで、本発明者等は、カーボン製炉材を用いてFeおよびSiの含有量がそれぞれ0.1ppm 以下の高純度銅インゴットを製造するべく研究を行った結果、(a)高純度電気銅を予め非酸化性雰囲気中、温度:800〜1120℃(好ましくは、900〜1050℃)でカーボン製炉材を熱処理し、この熱処理したカーボン製炉材を用いてインゴットを製造すると、カーボン製炉材に含まれるFeおよびSi不純物が溶銅中に溶け込むことがなく、FeおよびSi不純物の含有量がそれぞれ0.1ppm 以下の高純度銅インゴットが得られる、(b) 上記カーボン製炉材の一部を市販のアルミナ製ノズルおよび/またはアルミナ製鋳型で置換してもよい、などの研究結果が得られたのである。

0012

この発明は、かかる研究結果に基づいてなされたものであって、(1)高純度銅原料をカーボン製炉材を用いて溶解鋳造し、高純度銅インゴットを製造する方法において、高純度銅原料を溶解鋳造する前に、予めカーボン製炉材を非酸化性雰囲気中、温度:800〜1120℃(好ましくは、900〜1050℃)に保持の条件で熱処理し、この熱処理したカーボン製炉材を使用して高純度銅インゴットを製造するカーボン製炉材による高純度銅インゴットの製造法、(2) 上記(1)の熱処理したカーボン製炉材の一部をアルミナ製ノズルおよび/またはアルミナ製鋳型で置換して高純度銅インゴットを製造するカーボン製炉材による高純度銅インゴットの製造法、に特徴を有するものである。

0013

実施例1〜7、比較例1〜2および従来例、
高純度電気銅を用意し、この高純度電気銅をGD−MS(質量分析器)で分析した結果、表1に示されるような分析結果が得られた。

0014

0015

一方、市販の高純度黒鉛製ルツボ、高純度黒鉛製ノズル、高純度黒鉛製鋳型を用意し、これらを表2に示される条件で熱処理し、かかる熱処理した高純度黒鉛製ルツボを用い、1150℃、真空雰囲気中で溶解し、この溶湯を上記熱処理した高純度黒鉛製ノズルおよび鋳型を使用して鋳造し、高純度銅インゴットを製造することにより実施例1〜7および比較例1〜2を実施した。

0016

さらに、比較のために、上記市販の高純度黒鉛製ルツボ、高純度黒鉛製ノズルおよび高純度黒鉛製鋳型を熱処理することなく使用して上記高純度電気銅を溶解鋳造し高純度銅インゴットを製造することにより従来例を実施した。

0017

上記実施例1〜7、比較例1〜2および従来例で得られた高純度銅インゴットをGD−MS(質量分析器)で分析し、その分析結果を表2に示した。

0018

0019

表2に示される高純度銅インゴットの分析結果から、温度:800〜1120℃、非酸化性雰囲気中で熱処理した高純度黒鉛製ルツボ、ノズルおよび鋳型を使用して製造した実施例1〜7の高純度銅インゴットは、熱処理しない高純度黒鉛製ルツボ、ノズルおよび鋳型を使用して製造した従来例の高純度銅インゴットに比べてFeおよびSiの含有量が少ないことがわかる。また比較例1および2に示されるように高純度黒鉛製ルツボ、ノズルおよび鋳型を800〜1120℃の範囲から外れた温度で熱処理しても十分な効果が得られないことがわかる。

0020

実施例8〜10
表2の実施例4の条件で熱処理した高純度黒鉛製ルツボ、ノズルおよび鋳型の他に、市販の高純度アルミナ製ノズルおよび鋳型を用意し、これらルツボ、ノズルおよび鋳型を使用して表1の高純度電気銅から高純度銅インゴットを製造することにより表3に示される実施例8〜10を実施し、得られた高純度銅インゴットをGD−MS(質量分析器)で分析し、その分析結果を表3に示した。

0021

0022

表3の実施例8〜10から、少なくとも熱処理した黒鉛製ルツボを使用して溶解し、その他は市販の高純度アルミナ製ノズルおよび/または鋳型を使用しても、表2の熱処理しない高純度黒鉛製ルツボ、ノズルおよび鋳型を使用する従来例に比べて、FeおよびSi含有量の少ない高純度銅インゴットが得られることがわかる。

発明の効果

0023

上述のように、従来はFeおよびSiをほとんど検出することができない程度の高純度電気銅を使用しても、通常のカーボン製炉材を使用して製造した高純度銅インゴットにはFeおよびSiが増加して含まれ、このインゴットを圧延し伸線して得られた線材にもFeおよびSiが多量に含まれて種々なる電気トラブルの原因となっていたが、カーボン製炉材を溶解鋳造する前に熱処理する本発明法によると、FeおよびSi含有量の極めて少ない高純度銅インゴットを製造することができ、RRRが10,000以上の線材を安価に提供することができるので産業上すぐれた効果をもたらすものである。

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