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技術 二軸配向ポリエステルフィルムおよびその製造方法

出願人 エスケーシー株式会社
発明者 李光炯韓俊煕李栄珍
出願日 1994年9月14日 (26年2ヶ月経過) 出願番号 1994-220352
公開日 1995年7月18日 (25年4ヶ月経過) 公開番号 1995-179738
状態 未査定
技術分野 高分子成形体の製造 プラスチック等の延伸成形、応力解放成形 高分子組成物
主要キーワード 中心線平均粗度 コールドロール 遠心分離型 側面積 平均粗度 分子量測定装置 測定区間 粒子脱落
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この項目の情報は公開日時点(1995年7月18日)のものです。
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目的

二軸配向ポリエステルフィルムおよびその製造方法を提供する。

構成

スリップ剤として、無機および有機スリップ剤を用いる。無機スリップ剤としては形質炭酸カルシウムを、有機スリップ剤としてはメラミンホルムアルデヒド縮合物を用い、各々の平均粒径は0.01乃至3μmであり、各々の配合量はポリエステルの重量を基準として各々0.01乃至4重量%である。

効果

ポリエステルとスリップ剤粒子との親和性が高く、優れた表面特性および耐摩耗性を有する。

概要

背景

一般に、ポリエチレンテレフタレートに代表されるポリエステルは安定した化学構造および高い機械的強度を有しており、耐熱性耐久性耐薬品性等に優れ、コンデンサー医療器具包装材料写真フィルムおよびラベル用だけでなく磁気記録媒体基材等のような多くの用途で幅広く使用されている。

このようなポリエステルから製造されたフィルム走行性加工性および表面特性を付与するために、スリップ剤として炭酸カルシウムシリカカオリン等の無機物を添加してポリエステルフィルム表面に凹凸を形成させている。しかしながら、このような無機スリップ剤のうち軽質炭酸カルシウムはポリエステルフィルムの表面特性を効果的に調節するが、これらはポリエステルとの親和力が足らないため、延伸によりボイドを形成するようなり後続工程および走行中に表面が磨耗したり粒子脱落する現象が発生することもある。このようなポリエステルフィルムで磁気テープを製造した場合、ドロップアウトを誘発するなどの問題点がある。

ポリエステルの無機粒子等との親和力不足による摩耗性を改善するための方法として、ポリエステルフィルムの製造時、シリコンポリイミド架橋されたスチレンジビニルベンゼン共重合体、架橋されたポリエステル、テフロン等の有機粒子および炭酸カルシウム等の無機スリップ剤等をポリエステルに添加することによって優れた耐摩耗性および耐スクラッチ性を有するポリエステルフィルムを製造する方法が特開平2−11640号公報に記載されている。

しかしながら、これらの方法で製造されたポリエステルフィルムには、依然として無機粒子または有機粒子とポリエステルとの親和力が低いという問題点があり、そのため、高速走行中に耐摩耗性が低下して粒子脱落が発生することがある。

概要

二軸配向ポリエステルフィルムおよびその製造方法を提供する。

スリップ剤として、無機および有機スリップ剤を用いる。無機スリップ剤としては形質炭酸カルシウムを、有機スリップ剤としてはメラミンホルムアルデヒド縮合物を用い、各々の平均粒径は0.01乃至3μmであり、各々の配合量はポリエステルの重量を基準として各々0.01乃至4重量%である。

ポリエステルとスリップ剤粒子との親和性が高く、優れた表面特性および耐摩耗性を有する。

目的

したがって、本発明の目的はポリエステルとそこに含まれる粒子との間に優れた親和性を有し、高速走行時にも粒子の脱落を最小にすることが可能であって、優れた表面特性および耐摩耗性を有する二軸配向ポリエステルフィルムを提供することにある。

本発明のさらに他の目的は、ポリエステルとそこに含まれる粒子との間に優れた親和性を有し、高速走行時にも粒子が脱落せず、優れた表面特性および耐摩耗性を有する二軸配向ポリエステルフィルムの製造方法を提供することにある。

効果

実績

技術文献被引用数
0件
牽制数
1件

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請求項1

各々0.01乃至3μmの平均粒径を有する軽質炭酸カルシウムおよびメラミンホルムアルデヒド縮合物ポリエステルの重量を基準として各々0.01乃至4重量%を含むことを特徴とする二軸配向ポリエステルフィルム

請求項2

前記軽質炭酸カルシウムが0.05乃至1.5μm範囲の平均粒径を有することを特徴とする請求項1記載のポリエステルフィルム

請求項3

前記軽質炭酸カルシウムの量がポリエステルの重量を基準として0.05乃至2重量%であることを特徴とする請求項1記載のポリエステルフィルム。

請求項4

前記メラミンホルムアルデヒド縮合物が0.05乃至1.5μm範囲の平均粒径を有することを特徴とする請求項1記載のポリエステルフィルム。

請求項5

前記メラミンホルムアルデヒド縮合物の量がポリエステルの重量を基準として0.05乃至2重量%であることを特徴とする請求項1記載のポリエステルフィルム。

請求項6

各々0.01乃至3μmの平均粒径を有する軽質炭酸カルシウムおよびメラミンホルムアルデヒド縮合物をポリエステルの重量を基準として各々0.01乃至4重量%の量でポリエステルに混入させて、生成混合物シート形態溶融押出させた後、前記シート二軸延伸させることを含む、請求項1記載の二軸配向ポリエステルフィルムの製造方法。

技術分野

0001

本発明は二軸配向ポリエステルフィルムおよびその製造方法に関し、さらに詳細には表面特性および耐摩耗性が改善された二軸配向ポリエステルフィルム、およびポリエステルに特定の無機スリップ剤有機スリップ剤を共に添加することによって前記改善されたポリエステルフィルムを製造する方法に関する。

背景技術

0002

一般に、ポリエチレンテレフタレートに代表されるポリエステルは安定した化学構造および高い機械的強度を有しており、耐熱性耐久性耐薬品性等に優れ、コンデンサー医療器具包装材料写真フィルムおよびラベル用だけでなく磁気記録媒体基材等のような多くの用途で幅広く使用されている。

0003

このようなポリエステルから製造されたフィルム走行性加工性および表面特性を付与するために、スリップ剤として炭酸カルシウムシリカカオリン等の無機物を添加してポリエステルフィルム表面に凹凸を形成させている。しかしながら、このような無機スリップ剤のうち軽質炭酸カルシウムはポリエステルフィルムの表面特性を効果的に調節するが、これらはポリエステルとの親和力が足らないため、延伸によりボイドを形成するようなり後続工程および走行中に表面が磨耗したり粒子脱落する現象が発生することもある。このようなポリエステルフィルムで磁気テープを製造した場合、ドロップアウトを誘発するなどの問題点がある。

0004

ポリエステルの無機粒子等との親和力不足による摩耗性を改善するための方法として、ポリエステルフィルムの製造時、シリコンポリイミド架橋されたスチレンジビニルベンゼン共重合体、架橋されたポリエステル、テフロン等の有機粒子および炭酸カルシウム等の無機スリップ剤等をポリエステルに添加することによって優れた耐摩耗性および耐スクラッチ性を有するポリエステルフィルムを製造する方法が特開平2−11640号公報に記載されている。

0005

しかしながら、これらの方法で製造されたポリエステルフィルムには、依然として無機粒子または有機粒子とポリエステルとの親和力が低いという問題点があり、そのため、高速走行中に耐摩耗性が低下して粒子脱落が発生することがある。

発明が解決しようとする課題

0006

本発明者等はポリエステルフィルムの表面特性および耐摩耗性を改善させるために鋭意研究した結果、ポリエステルに無機スリップ剤としての軽質炭酸カルシウムと有機スリップ剤としてのメラミンホルムアルデヒド縮合物とを共に添加し、前記条件を満足させるフィルムを製造することにより本発明を完成するに至った。

0007

したがって、本発明の目的はポリエステルとそこに含まれる粒子との間に優れた親和性を有し、高速走行時にも粒子の脱落を最小にすることが可能であって、優れた表面特性および耐摩耗性を有する二軸配向ポリエステルフィルムを提供することにある。

0008

本発明のさらに他の目的は、ポリエステルとそこに含まれる粒子との間に優れた親和性を有し、高速走行時にも粒子が脱落せず、優れた表面特性および耐摩耗性を有する二軸配向ポリエステルフィルムの製造方法を提供することにある。

課題を解決するための手段

0009

本発明の一つの態様によって、各々0.01乃至3μmの平均粒径を有する軽質炭酸カルシウムおよびメラミンホルムアルデヒド縮合物をポリエステルの重量を基準として各々0.01乃至4重量%を含むことを特徴とする二軸配向ポリエステルフィルムが提供される。

0010

本発明のさらに他の態様によって、各々0.01乃至3μmの平均粒径を有する軽質炭酸カルシウムおよびメラミンホルムアルデヒド縮合物をポリエステルの重量を基準として各々0.01乃至4重量%の量でポリエステルに混入させて、生成混合物シート形態溶融押出させた後、前記シート二軸延伸させることを含む、二軸配向ポリエステルフィルムの製造方法が提供される。

0011

本発明に従い、二軸配向ポリエステルフィルムの製造において、フィルム形成用ポリエステルに無機スリップ剤として軽質炭酸カルシウムおよび有機スリップ剤としてメラミンホルムアルデヒド縮合物(これらは各々0.01乃至3μmの平均粒径を有する)をポリエステルの重量を基準として各々0.01乃至4重量%の量で添加すれことにより、前記スリップ剤粒子とポリエステルとの間の親和性が非常に向上し、製造されるフィルムの表面特性および耐摩耗性がかなり改善される。

0012

メラミンホルムアルデヒド縮合物は、メラミンホルムアルデヒドとの縮合によって製造される熱硬化性樹脂であり、300℃の温度にても優れた耐熱性を有する。このメラミンホルムアルデヒド縮合物を軽質炭酸カルシウムと共にポリエステルに添加することにより、高温条件下にてもポリエステルフィルムの表面特性およぴ耐摩耗性が非常に向上する。

0013

本発明のポリエステルには、エチレンテレフタレート繰返し単位80モル%以上と他の単位からなる残部が含まれる。この残部の他の共重合成分としては、ジカルボン酸またはオキシカルボン酸およびジオール成分等が含まれる。ジカルボン酸またはオキシカルボン酸の例としては、イソフタル酸パラオキシ安息香酸パラ−β−オキシエトキシ安息香酸、2,6−ナフタレンジカルボン酸、4,4′−ジカルボキシルジフェニル、4,4′−ジカルボキシルベンゾフェノンビス(4−カルボキシルジフェニル)エタンアジピン酸セバシン酸および5−スルホイソフタル酸ナトリウムを挙げることができ、ジオールの例としてはプロピレングリコールブタンジオールネオペンチルグリコールジエチレングリコールおよびシクロヘキサンジメタノールを挙げることができる。

0014

本発明に用いられるポリエステルは、典型的には、ジメチルテレフタレートエチレングリコールとを重縮合させて得られるポリエチレンテレフタレートである。このようなポリエステルは、エステル交換反応法および直接重合反応法のいずれでも製造可能であり、反応器は回分式または連続式のいずれでも使用できる。

0015

エステル交換方法で製造する場合、従来この分野で公知のいかなるエステル交換触媒をも好ましく用いることができ、その制限は特にない。例えば、エステル交換触媒として、マグネシウムカルシウムおよびバリウム化合物等のアルカリ土類金属化合物、並びにジルコニウム化合物ナトリウム化合物カリウム化合物コバルト化合物亜鉛化合物およびマンガン化合物を挙げることができ、反応系内で可溶性であるものを使用すれば差支えない。

0016

重合触媒もまた制限されないが、アンチモン化合物ゲルマニウム化合物およびチタン化合物を適当に選択して使用することが好ましい。

0017

無機スリップ剤として使用される軽質炭酸カルシウムの平均粒径は、一般には0.01乃至3μm、好ましくは0.05乃至1.5μmの範囲である。軽質炭酸カルシウムの平均粒径が0.01μmより小さければ、フィルムの表面粗度が低くなって摩擦係数が増大するため走行性が低下し、3μmより大きいければ、磁気テープを製造した場合、電子特性が低下するので望ましくない。

0018

前記軽質炭酸カルシウムの添加量は、ポリエステルの重量を基準として0.01乃至4重量%であり、好ましくは0.05乃至2重量%である。この無機スリップ剤の添加量が0.01重量%より少ないと走行摩擦係数が高くなって加工性が悪くなり、4重量%より多いとスリップ剤の凝集現象による粗大粒子の生成により、磁気テープを製造した場合にドロップアウト現象が表れるので好ましくない。

0019

有機スリップ剤として使用されるメラミンホルムアルデヒド縮合物の平均粒径は0.01乃至3μm、好ましくは0.05乃至1.5μmの範囲である。この有機スリップ剤の平均粒径が0.01μmより小さければ、得られたフィルムの表面粗度が低くなって摩擦係数が増大するため走行性が低下し、3μmより大きければ、磁気テープを製造した場合表面粗度が高くなって電子特性が低下するので好ましくない。

0020

有機スリップ剤の添加量は、一般にはポリエステルの重量を基準として0.01乃至4重量%であり、好ましくは0.05乃至2重量%である。この有機スリップ剤の添加量が0.01重量%より少ないと走行摩擦係数が高く加工性が不良となり、4重量%より多いと分散性が不良となりフィルムの物理的特性が低下する。

0021

さらに、無機スリップ剤および有機スリップ剤粒子のエチレングリコールスラリーを製造するために分散剤を使用することもできる。例えば、アクリル系化合物(ナトリウムポリアクリルレート、メタアクリル酸ナトリウムおよびアクリル酸アンモニウム)、ベンゼンスルホネート化合物等の分散剤のうち、エチレングリコールに可溶であるものを適当に選択して使用すれば良い。

0022

前述した無機および有機粒子以外に、本発明のポリエステルフィルムは他の通常の添加剤、例えば、酸化防止剤帯電防止剤熱安定化剤、染料等を含有してもよい。

0023

本発明のポリエステルフィルムの製造には、公知のいかなる方法をも用いることができ、特に限定されるものではない。例えば、従来の添加剤の他に上述の無機および有機スリップ剤粒子を含む分子量2万内外のポリエステルを、従来法を用いて、溶融し、T−ダイによって押出してキャストフィルムとする。続いて、このフィルムをコールドロール上で冷却した後、これを二軸延伸させて本発明の二軸配向ポリエステルフィルムを製造する。延伸は通常のポリエステルフィルムの延伸法と同一であり、前記の添加剤等による影響は受けない。延伸温度は60乃至150℃であり、延伸倍率縦方向が2.5乃至6.0倍であり横方向が2.5乃至6.0倍である。

0024

本発明によって製造されたポリエステルフィルムは用途によって適切な厚さの設計が可能であるが、通常は2.0乃至200μmの厚さである。

0025

以下、本発明を実施に基づいて詳細に説明するけれども、本発明がこれら実施例に限定されるものではない。本発明の実施例および比較例において、製造されたポリエステルフィルムの各種性能評価は次のような方法で実施した。

0026

(1)粒子の平均粒径
島津製作所(日本)の遠心分離型粒度測定器(SA−CP2)を用いて、スリップ剤を含有するエチレングリコールスラリーの体積平均粒径として測定した。

0027

(2)分子
ワタース社(Waters、米国)の分子量測定装置(150℃)を用いて測定した。前記装置中の移動相メタクレゾールであり、その流速は1ml/分である。カラム温度は100℃である。

0028

(3)表面の平滑性
小坂研究所(日本)の接触式表面粗度計 (SURFCORDER SE-30D)を使用して長さ30mm,幅20mmおよび厚さ50μmのフィルムの表面粗度を測定した。

0029

中心線平均粗度(Ra):粗度曲線平均線に平行である直線を引いた時、該直線の両側面積が同じくなる直線の高さをいう。

0030

中心線最大高さ(Rt):測定区間中で最高点最低点間の距離値をいう。
平均粗度および最大高さが低いほど、平滑性および凝集性に優れる。

0031

(4)耐摩耗性
ステム研究所(日本)のテープ走行試験機(TBT−300F)を用いて、フィルムを1/2インチ幅で裁断したテープを走行速度3.3cm/sec,走行回数2回で走行させ、ガイドピンの表面上の白粉発生程度顕微鏡で観察した。フィルムの耐摩耗性は次のような基準で評価した。

0032

A:ガイドピン表面上に白粉が全くない場合
B:ガイドピン表面上に白粉がガイドピン面積の1/5程度発生した場合
C:ガイドピン表面上に白粉がガイドピン面積の1/2程度発生した場合
D:ガイドピンの表面全体に白粉が発生した場合
実施例1乃至4
まず、ジメチルテレフタレート7500gおよびエチレングリコール4780gを、エステル交換触媒として酢酸亜鉛0.0224重量%および酢酸カルシウム0.0404重量%の存在下、並びに下記表1に示された平均粒径および量を各々有するメラミンホルムアルデヒドおよび軽質炭酸カルシウムの存在下において、連続式反応器内でエステル交換反応させた。続いて、得られた生成物を、重合触媒として三酸化アンチモン0.0444重量%の存在下に重縮合反応させ、分子量2万内外のポリエステル重合体を得た。

0033

その後、得られた重合体をT−ダイを通して溶融押出し、通常の方法でシートを作製した。このシートを90℃で縦方向に3.0倍、横方向に3.0倍延伸して厚さ50μmの二軸延伸フィルムを製造した。

0034

このフィルムの性能評価を行ない、結果を表1に示した。

0035

比較例1乃至9
無機スリップ剤および有機スリップ剤の混合物の代わりに無機スリップ剤のみを下記表1に示した量で用いたことを除いては、実施例1乃至4と同一の方法でポリエステルフィルムを製造した。

0036

このフィルムの性能評価を行ない、結果を表1に示した。

0037

ID=000002HE=095 WI=132 LX=0390 LY=0300
前記表1から分かるように、本発明の二軸配向ポリエステルフィルムは、特定無機スリップ剤と有機スリップ剤とを併用することにより、無機スリップ剤単独でまたはこれらの混合物のみを使用した場合に比べて表面平滑性に優れ、かつ耐摩耗性面で著しく優勢である。したがって、本発明によれば、高温においても粒子形態の変化なくして優れたフィルム表面特性および耐摩耗性を有する二軸配向ポリエステルフィルムを製造することができ、このポリエステルフィルムは磁気記録媒体テープに非常に有用に使用することができる。

発明の効果

0038

以上のように、本発明による二軸配向ポリエステルフィルムは、ポリエステルとそこに含まれる粒子との親和性が高く、高温においても優れた表面特性および耐摩耗性を示す。このポリエステルフィルムは、特に磁気テープの基材として好適に用いることができ、高速走行時であっても粒子が脱落するようなことがなく、優れた表面特性および耐摩耗性を維持する。

0039

また、本発明の製造方法によると、ポリエステルとそこに含まれる粒子との親和性が高く、高温においても優れた表面特性および耐摩耗性を示す二軸配向ポリエステルフィルムを製造することが可能となる。

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