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技術 加工物表面の耐摩耗性の向上方法及びこれにより処理された加工物

出願人 オーツェーエルリコンバルツェルスアクチェンゲゼルシャフト
発明者 ノルベールマリーダングルモント
出願日 1994年5月27日 (26年1ヶ月経過) 出願番号 1994-115258
公開日 1995年3月14日 (25年3ヶ月経過) 公開番号 1995-070735
状態 拒絶査定
技術分野 物理蒸着 CVD エッチングと化学研磨(つや出し)
主要キーワード 回転ダクト 熱化学処理 二硫化モリブデン層 加工センター 成形用工具 複合方式 表面熱処理 熱処理層
関連する未来課題
重要な関連分野

この項目の情報は公開日時点(1995年3月14日)のものです。
また、この項目は機械的に抽出しているため、正しく解析できていない場合があります

図面 (6)

目的

表面に熱処理層とその上の硬質材料層が形成される加工物表面耐摩耗性向上方法を提供する。

構成

熱処理層を形成した加工物表面を真空プラズマエッチングで処理し、熱処理層の元素C,N,B,O,S,Siのような半金属の濃度が硬質材料被覆後に所定レベルとなるようにする。

概要

背景

概要

表面に熱処理層とその上の硬質材料層が形成される加工物表面耐摩耗性向上方法を提供する。

熱処理層を形成した加工物表面を真空プラズマエッチングで処理し、熱処理層の元素C,N,B,O,S,Siのような半金属の濃度が硬質材料被覆後に所定レベルとなるようにする。

目的

効果

実績

技術文献被引用数
2件
牽制数
1件

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請求項1

加工物表面の前処理によって形成される熱処理層硬質材料被覆して加工物表面の耐摩耗性を高める方法において、熱処理層の半金属濃度が硬質材料で被覆したのち所定レベルとなるように、熱処理層の表面に真空プラズマエッチング処理を施すことを特徴とする方法。

請求項2

熱処理層が、硬質材料で被覆したのち所定の濃度で元素C,N,B,O.S,Siのうちの少なくとも一つを含有するようにエッチング処理を行うことを特徴とする、請求項1記載の方法。

請求項3

プラズマエッチング処理反応性ガス雰囲気、特に加工物基材と共に熱処理層を形成する半金属を含有する反応性ガス雰囲気中で行うことを特徴とする、請求項1または2記載の方法。

請求項4

熱処理層を熱化学または真空プラズマ処理によって形成することを特徴とする、請求項1から3までのいずれか一つに記載の方法。

請求項5

熱処理エッチング硬質材料被覆の3工程のうち少なくとも2工程をもとの場所で(in situ) 行うことを特徴とする、請求項1から4までのいずれか一つに記載の方法。

請求項6

硬質材料被覆処理を反応性プラズマを利用する処理、例えば物理的蒸着PVD)法によって行うことを特徴とする、請求項1から5までのいずれか一つに記載の方法。

請求項7

熱処理層を、ホウ化、炭化、窒炭化、炭窒化酸窒化、酸炭窒化、酸窒炭化、特に窒化により形成することを特徴とする、請求項1から7までのいずれか一つに記載の方法。

請求項8

硬質材料層として、特にIVb族に属する金属またはこれらの金属のうちの少なくとも一つとの合金ホウ化物、窒化物炭化物炭窒化物、窒炭化物、酸窒化物酸炭窒化物、酸窒炭化物で加工物を被覆することを特徴とする、請求項1から7までのいずれか一つに記載の方法。

請求項9

硬質材料層で被覆したのちも熱処理層の表面における半金属濃度が少なくとも実質的に変化しないようにエッチング処理を行うことを特徴とする、請求項1から8までのいずれか一つに記載の方法。

請求項10

エッチング処理中に使用される反応性ガスの量を、あとで施される硬質材料の品質についての最適化変数として設定することを特徴とする、請求項1から9までのいずれか一つに記載の方法。

請求項11

反応性ガス分圧が所定のレベルに達し、特に所定の加工物温度を超えていない時点で初めてエッチング処理を開始することを特徴とする、請求項1から10までのいずれか一つに記載の方法。

請求項12

当該加工物が成形用工具または切削用工具である、請求項1から11までのいずれか一つに記載の方法。

請求項13

当該加工物が鋼製加工物である、請求項1から12までのいずれか一つに記載の方法。

請求項14

請求項1から11までのいずれか一つに記載の方法により処理されていることを特徴とする加工物。

請求項15

基材が鋼であることを特徴とする、請求項14記載の加工物。

請求項16

成形用または切削用工具であることを特徴とする、請求項14または15記載の加工物。

技術分野

0001

本発明は、請求項1に前提概念として記載の加工物表面耐摩耗性を高める方法、すなわち加工物表面の前処理により形成される熱処理層硬質材料被覆して加工物表面の耐摩耗性を高める方法、及びこの方法に従って処理された加工物に係わる。

0002

構成部品成形加工用工具、場合によっては切削用工具をも含む種々の加工物に表面処理を施すことによって熱処理層を形成することが有益であることは、既に実証されている。この表面処理は、例えば熱化学処理または真空プラズマ処理によって行われる。種々の用途においてこのような加工物を硬質材料層で被覆することによって耐摩耗性を高めることができることも実証ずみである。

0003

上記二つの方法を組合わせようとしても、従来はその可能性に限界があった。期待を抱かせるような結果が繰返えし報告されてはいるが、前処理を施してから被覆処理した加工物はその被覆層に結合上の難点があるのが実状であり、このように被覆処理された加工物では使用に際して局部的に層の損傷が起こることが多かった。

0004

例えば熱化学処理または真空プラズマ処理を施した表面に特にPVD法(物理的蒸着法)を利用して耐摩耗層を形成すると、例えば熱化学処理で形成した熱処理層上に薄い層が形成され、この場合には、例えば熱化学または真空プラズマ処理された加工物表面に特徴的な現象として熱処理層の半金属濃度は増大するよりはむしろ低下する。なお半金属 (semi-metal) の代表的なものとしては、元素C,N,B,O,S,Siがある。半金属濃度が低下したこの中間層の引張り強さ及びせん断強さは極めて小さい。この“脆弱”中間層が存在するため、加工物を被覆している硬質材料層が使用中に削り取られたり、硬質材料層中に存在することが多い残留圧縮応力のため剥離する。もっもと、このような現象が常に発生するわけではない。たまたま、少なくとも記述されている範囲内でこの現象を観察できないような方法/加工物の組合わせがあったと考えられる。しかし、上記複合処理に際しては、多くの場合この現象が発生するという事実は、例えば加工センターにおける高品質仕上げにとってこれまで克服することができなかった問題点であった。すなわち、仕上げセンターにおいては多様な加工物を処理しなければならないからである。

0005

この問題の解決策としては、硬質材料層を形成する過程で層の温度を充分低く、例えば300℃以下に抑えることが提案されているに過ぎない。しかし、今日広く普及しているPVD被覆法を採用した場合、この温度で充分な耐摩耗性を有する層を形成することはできない。

0006

本発明の目的は、形成された硬質材料層の耐摩耗性が確保されるように上記の方法を構成することにある。

0007

この目的は、請求項1の特徴部分に記述されている構成によって、すなわち、熱処理層の半金属濃度が硬質材料で被覆したのち所定レベルとなるように、熱処理層の表面に真空プラズマエッチング処理を施すことにより達成される。

0008

真空プラズマエッチング処理を利用して、特に熱処理層の表面域における半金属濃度を制御することにより、硬質材料被覆後、前記表面域における半金属濃度が所定レベル以下とならないようにこの濃度を調整することができる。

0009

基本的には、熱処理後に形成される硬質材料層を最適条件で付着させるのに必要な半金属濃度及び既に形成されている熱処理層の優勢濃度に応じて、上記エッチング処理により熱処理層の半金属濃度を高めたり、一定に保ったり、低下させたりすることができる。

0010

好ましい実施態様では、請求項2に記載されているように、エッチング処理で元素C,N,B,O,S,Siのうちの少なくとも一つの半金属濃度を制御する。

0011

請求項3に記載されているように、エッチング処理は反応性ガス雰囲気中で行われる。熱処理層中に既に半金属が存在し、反応性エッチング処理によって第二の半金属を導入できる場合もあるが、請求項3に記載されているように、それ自体が半金属を、場合によっては他の1種類または2種類以上の半金属及び加工物基材と共に熱処理層を形成する半金属を、少なくとも主要部分として含有するガス雰囲気中で反応性エッチング処理を行うことが好ましい。

0012

好ましくは、請求項4に従って、すなわち熱化学または真空プラズマ処理によって前処理した加工物において本発明の方法を行う。

0013

請求項5に記載されているように、3工程、すなわち、熱処理、エッチング及び硬質材料被覆のうちの2工程をもとの場所で、すなわち同じ真空容器内で行うことにより、生産コストを著しく低下させてプロセスの経済性が高められる。

0014

硬質材料被覆処理は、請求項6に記載されているように、プラズマを利用した反応プロセス、特にPVDプロセスによって行うことが好ましく、ここにいうPVDプロセスには、例えば反応性スパッタリング被覆、反応性アークによる反応性蒸着低電圧アーク放電による蒸着、反応性電子ビーム蒸着または反応性蒸着などが含まれるが、ここでは特にイオンめっきまたはイオンビームスパッタリングを指す。ただし、基本的にはプラズマを利用したその他の被覆処理、すなわち、PECVDの略称で公知のプラズマ化学気相成長法、またはその他のPVD/CVD複合プロセスを利用することもできる。

0015

熱処理層は請求項7に記載されているように、ホウ化、炭化、窒炭化、炭窒化酸窒化、酸炭窒化、または酸窒炭化により、特に窒化により形成することが好ましく、このような熱処理層を形成する方法は任意であるが、熱化学法または真空プラズマ法が好ましい。

0016

熱処理層形成の実例については、熱処理層の形成を説明しているスイス国特許出願公開第671407号明細書または米国特許第4762756号明細書を参照されたい。

0017

硬質材料層としては、耐摩耗層として公知の任意の層、例えば二硫化クロム層及び二硫化モリブデン層またはダイヤモンドまたはダイヤモンドに似た物質の層を設ければよいが、請求項8に記載されているように、IVb族の金属またはこれらの金属のうちの少なくとも一つとの合金ホウ化物、窒化物炭化物炭窒化物、窒炭化物、酸窒化物酸炭窒化物、酸窒炭化物の層が好ましい。IVb属に属する金属は、Robert C.Weastの "CRCHanbook of Chemistry and Physics" 第54版に定義されている。Ti,Zr,Hfのうちの少なくとも一つを利用することが好ましい。

0018

特に、エッチング処理は請求項9に記載されているように、硬質材料層を形成したあとでも熱処理層の処理前の表面における半金属濃度が変化しないように行うことが好ましい。

0019

本発明の重要な側面は請求項10から明らかなように、エッチング処理中に使用される、つまり供給される反応性ガスの量をあとで形成される硬質材料層の品質に関する最適化変数として設定することによって、硬質材料被覆後の半金属濃度を調整できることにある。

0020

請求項11に記載されているように、上記反応性ガスがその後さらに上昇するエッチングプロセスの開始に必要な最低分圧であれ、エッチングプロセスに亘って維持される反応性ガス分圧であれ、所定の分圧に達した時及び/または好ましくは加工物温度以上に温度が上昇しない時点で初めてエッチングプロセスを開始することが好ましい。

0021

請求項12に記載されているように、本発明の方法は特に成形用工具または切削用工具の被覆に好適であり、請求項13に記載されているように鋼製加工物に特に好適である。

0022

添付の図面に添って以下に本発明の態様を説明する。

0023

図1から明らかなように、本発明の方法を実施するため使用される装置は真空チャンバ1を含み、この真空チャンバには制御自在な絞り弁4を介して真空ポンフ3が接続している。回転ダクト6には制御自在なバイアス電圧をかけることのできる加工物支持体8を設ける。図面には略示してある加工物10を含む加工物支持体8の後方に、ガス導入管12を設ける。

0024

チャンバ1にはガス導入管16を含む加熱陰極チャンバ14をも設ける。図示したように、加熱陰極チャンバ14はオリフィス18を介してチャンバ1の内部と連通する。図示の装置はチャンバ1内に平面マグネトロンスパッタリング供給源20、電子ビーム蒸着ユニット22及び補助陽極24をも含む。

0025

このような構成の装置は公知であり、出願人が使用し、かつ販売しているのはタイプBAI640Rである。油拡散ポンプ及びルーツポンプ能力は約800リットル/sec である。

0026

Z38CDV−5鋼及び35NCD16鋼を、種々の熱化学前処理でそれぞれ異なる程度に窒化した。これによって、本発明の方法を行うためのそれぞれ異なる初期条件として種々の熱処理層を得た。こうして熱処理層だけでなく、エッチング工程、後に形成される硬質材料層のパラメータ計画的に変化させた。エッチング工程の前に加熱工程を設けたが、これは必要条件ではない。

0027

意外な所見として、詳しくは後述するように、熱処理層(窒化物、ホウ化物など)の、従って、例えば熱化学前処理及びこれに続く加熱工程の、特に加工物温度及び硬質材料被覆方法の、さらには形成される硬化層材料の広いパラメータ範囲に亘って、反応性エッチング工程中に使用される、従って真空チャンバに供給される反応性ガスの量が熱処理層のタイプ(窒化物、ホウ化物など)や鋼の種類に合わせた所定の狭い範囲内であれば、熱処理に続く硬質材料被覆のタイプ(窒化物、炭窒化物など)に関係なく、硬質材料被覆は完全に満足する結果を示した。

0028

以上の説明から明らかなように、熱処理層の半金属濃度を適正に調整すれば、硬質材料被覆が熱処理後に行われるにもかかわらず最適の条件が得られ、特に半金属濃度の低い中間層の発生を回避することができる。

0029

I.初期条件としての表面の前処理
熱処理層の形成
a)35NCD16鋼から成る第1の組の試料及び工具を先ず公知の三極プラズマ窒化チャンバ内で窒化した。その結果、表面に拡散層だけが形成された。条件は下記のように設定した。

0030

表1
加工物温度 570℃
ガス混合物窒素3%を含む水素
圧力 266Pa
処理時間 4時間
加工物総表面積200cm2
放電電圧700V
放電電流0.65A

0031

このような条件下で、125μmの窒化深度と、25μmの厚さで硬さ530HV0.1 の表面が得られた。

0032

b)上記三極窒化装置内で第2の組の試料及び工具を、拡散層の上にγ′/Fe4N層から形成されるように処理した。条件は下記のように設定した。

0033

表2
加工物温度 550℃
ガス混合物窒素8%を含む水素
圧力 266Pa
処理時間 4時間
加工物総表面積200cm2
窒素流量26 scc/min
放電電圧650V
放電電流0.65A

0034

このような条件下で、25μmの厚さで600HV0.1 の硬さを有する170μmの窒化深度が得られた。

0035

Z38CDV5(DIN 1,2343)から成る工具に、処理時間を16時間とした以外上記と同じ条件を適用して、25μmの厚さで硬さが1200HV0.1 である窒化深度150μmを得た。

0036

c)同じ三極窒化装置で、拡散層に重なってε−Fe2-3 (CN)層が表面に形成されるように、第3の組の試料及び工具を処理した。条件は下記のように設定した。

0037

表3
加工物温度 550℃
圧力 266Pa
水素流量46.6 scc/min
窒素流量276 scc/min
メタン流量 10 scc/min
処理時間 4時間
加工物総表面積200cm2
放電電圧500V
放電電流0.7A

0038

窒化深度は170μm、硬さは25μmの厚さで700HV0.1 であった。

0039

Z38CDV5(DIN 1,2343)から成る工具に、処理時間を16時間とした以外上記と同じ条件を適用して、窒化深度150μm及び25μmで1300HV0.1 の硬さを得た。

0040

II.熱処理された表面に対する本発明の処理
a)加熱
種々の熱処理を施した試料及び工具を、先ず図2に示す装置における中性プラズマ中で470℃に加熱した。この加熱は、加熱の実例を説明している例えば米国特許第4555611号、ドイツ国特許第3406953号またはフランス国特許出願公開第1153552号各明細書を参考にして行えばよい。

0041

b)エッチング
下記の表4に、それぞれ異なるように熱処理及び加熱処理を施したすべての試料及び工具に対して実施した試験1〜6に関するエッチングパラメータ一括して示した。エッチングを目的とする図1の装置の動作を図3に示す。

0042

この表から明らかなように、あらかじめ窒化処理を施された加工物では例外なく、すなわち、広い範囲に亘って、あらかじめ形成されている熱処理層に関係なく、窒素分圧が0.02Paの状態でエッチング工程中に5sccmの窒素をチャンバに供給することによって完全に付着した、境のない平滑な硬化層を形成することができた。同じく表から明らかなように、基本的に「エッチング工程中に使用された、従って導入された反応性ガス量」のパラメータはあとで施される硬化層の付着性に関するエッチングプロセスの最適化変数となる。この場合、エッチング工程中における反応性ガス消費量が最適の反応性ガス供給量の調整に重要な役割を演ずる。この消費量は主として同時にエッチング処理される加工物表面積によって決定される。

0043

次の表4から明らかなように、0.15m2 の総表面積に対する最適窒素量は5sccmであった。総表面積が1m2 の場合、25sccmが最適量であった。

0044

0045

プラズマ電位に対する加工物の負の電位差によって開始されるエッチングにおいては、エッチング開始時に使用反応性ガスは既に少なくとも最低分圧に調整されている。表4に示すエッチングプロセスにおける例えば0.02Paの窒素分圧は、エッチング開始の直前に、すなわち加工物を負の直流電位にする前に設定するのが好ましい。エッチング処理は、DCエッチングまたはACエッチング、あるいは複合AC+DCプラズマを利用する複合方式として行うことができる。図3に示すようにここではDCプラズマエッチングを採用した。

0046

c)硬質材料被覆、結果
エッチング処理を施したのち、試料及び工具に、一部は図4に示すように装置を動作させてイオンめっきし、一部は図5に示すように装置を動作させてイオン支援スパッタリング被覆し、さらに一部は図6に示すように装置を動作させて複合処理することによって、硬質材料被覆を施した。図4及び図5のように行う場合には、基材(試料及び工具)は厚さ4.5μmのTiN硬質材料層で被覆された。

0047

このように被覆された成形用工具は、未処理の成形用工具よりも、被覆されず前処理だけを施されている工具よりも、4.5μm厚さの窒化チタン層で直接被覆されていて前処理を施されていない工具よりも、使用条件下ではるかに長い耐用寿命を示す。また、表4の試験1,2,4〜6に従ってエッチングされた工具の耐用寿命は、試験3に従ってエッチングされた工具の耐用寿命よりもはるかに短かった。

0048

別種の鋼及び他の窒化処理を利用する別の試験では、取扱われる種類の鋼に半金属が不足していることを示唆する中間層が拡散層に形成されるのをエッチング工程中の熱化学条件が阻止すれば、付着性にすぐれ、構造にもすぐれた硬質材料層が必ず形成された。半金属濃度の低い中間層がない拡散層の達成は、本発明では既に述べたようにエッチング工程中の熱化学条件を適正に設定すること、特にエッチング工程中に供給され、使用される反応性ガス量を適正に調整することで実現される。

0049

窒化以外の表面熱処理、例えばホウ化、炭化もしくは窒炭化、炭窒化、酸窒化、酸炭窒化、酸窒炭化についても、本発明が採用する法則性が有効であるとの所見を得た。さらに他の試験で、上記のプラズマエッチングに続いて、ここでも例えば図6に示すように装置を動作させることによって、既に窒化処理されている鋼に例えば、二硫化クロム及び二硫化モリブデンの硬質材料層を形成した。ここでも耐用寿命の著しい改善が達成された。

図面の簡単な説明

0050

図1本発明の方法を実施する真空処理チャンバの構成を模式的に例示する図である。
図2本発明の方法に従って処理される加工物をエッチング処理に先立って予熱する工程における図1処理チャンバを示す図である。
図3熱処理された加工物表面を反応性ガス雰囲気中でプラズマエッチングする工程における図1の処理チャンバを示す図である。
図4反応性ガス雰囲気中でのプラズマエッチングに続いてイオンめっきにより硬質材料層を形成する工程における図1の処理チャンバを示す図である。
図5反応性ガス雰囲気中でのプラズマエッチングに続いてイオン支援スパッタリングにより硬質材料層を形成する工程における図1の処理チャンバを示す図である。
図6イオンめっきとイオン支援スパッタリング被覆から成る複合プロセスにより硬質材料層を形成する工程における図1の処理チャンバを示す図である。

--

0051

1…真空チャンバ
3…真空ポンプ
8…加工物支持体
10…加工物
12…ガス導入管
14…加熱陰極チャンバ
16…ガス導入管
20…スパッタリング源
22…電子ビーム蒸着ユニット
24…補助陽極

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