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技術 改良されたホットメルト接着剤

出願人 ナショナルスターチアンドケミカルインベストメントホールディングコーポレイション
発明者 ダニエルストーファーポールピー.プレッティトーマスエフ.コーフマン
出願日 1994年2月23日 (26年4ヶ月経過) 出願番号 1994-025379
公開日 1995年2月21日 (25年4ヶ月経過) 公開番号 1995-048552
状態 特許登録済
技術分野 接着剤、接着方法
主要キーワード 溶融ノズル 複合構成体 作動ノズル スキンニング 再循環作用 密封ライン 適用パターン 垂直シリンダ
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この項目の情報は公開日時点(1995年2月21日)のものです。
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目的

構成

n−ブチルアクリレート25〜45重量%を含み、そして少なくとも10のメルトインデックスを有する、少なくとも1種のエチレンn−ブチルアクリレートコポリマー20〜50重量%;脂肪族及び脂環式炭化水素樹脂又は水素化されたその誘導体及び水素化された芳香族炭化水素樹脂から成る群から選択された粘着付与剤樹脂30〜60重量%;及び高融点合成ワックス10〜30重量%から実質的に成るホットメルト接着剤組成物に関する。

概要

背景

概要

包装用ホットメルト接着剤組成物に関する。

n−ブチルアクリレート25〜45重量%を含み、そして少なくとも10のメルトインデックスを有する、少なくとも1種のエチレンn−ブチルアクリレートコポリマー20〜50重量%;脂肪族及び脂環式炭化水素樹脂又は水素化されたその誘導体及び水素化された芳香族炭化水素樹脂から成る群から選択された粘着付与剤樹脂30〜60重量%;及び高融点合成ワックス10〜30重量%から実質的に成るホットメルト接着剤組成物に関する。

目的

効果

実績

技術文献被引用数
3件
牽制数
3件

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請求項1

0.98以下の比重を有するホットメルト接着剤組成物を用いて形成されるカートン、箱又はトレーであって、前記接着剤が:(a)n−ブチルアクリレート25〜45重量%を含み、そして少なくとも10のメルトインデックスを有する、少なくとも1種のエチレンn−ブチルアクリレートコポリマー20〜50重量%;(b)脂肪族及び脂環式炭化水素樹脂又は水素化されたその誘導体及び水素化された芳香族炭化水素樹脂から成る群から選択された粘着付与剤樹脂30〜60重量%;(c)高融点合成ワックス10〜30重量%;及び(d)安定剤0〜1.5重量%から実質的に成ることを特徴とするカートン、箱又はトレー。

請求項2

前記接着剤中のエチレン/n−ブチルアクリレートコポリマーがn−ブチルアクリレート30〜35%を含み、そして100〜800のメルトインデックスを有する請求項1記載のカートン、箱又はトレー。

請求項3

前記接着剤中の粘着付与剤樹脂が70〜150℃の環球式軟化点を有する請求項1記載のカートン、箱又はトレー。

請求項4

前記接着剤中のワックスが、高密度、低分子量合成ポリエチレンワックス及びFischer−Tropschワックスから成る群から選択される請求項1記載のカートン、箱又はトレー。

請求項5

前記接着剤が、45のメルトインデックスを有するエチレン/n−ブチルアクリレートコポリマー及び400のメルトインデックスを有するエチレン/n−ブチルアクリレートコポリマーのブレンドを含む請求項1記載のカートン、箱又はトレー。

請求項6

前記接着剤が、45のメルトインデックスを有するエチレン/n−ブチルアクリレートコポリマー及び400のメルトインデックスを有するエチレン/n−ブチルアクリレートコポリマーのブレンド;70〜150℃の環球式軟化点を有する粘着付与剤樹脂及びSasol(TM)ワックスから実質的に成る請求項1記載のカートン、箱又はトレー。

請求項7

0.98以下の比重を有するホットメルト接着剤組成物であって、前記接着剤が:(a)n−ブチルアクリレート25〜45重量%を含み、そして少なくとも10のメルトインデックスを有する、少なくとも1種のエチレンn−ブチルアクリレートコポリマー20〜50重量%;(b)脂肪族及び脂環式炭化水素樹脂又は水素化されたその誘導体及び水素化された芳香族炭化水素樹脂から成る群から選択された粘着付与剤樹脂30〜60重量%;(c)高融点合成ワックス10〜30重量%;及び(d)安定剤0〜1.5重量%から実質的に成り;そして175℃で8000cps以下の粘度、0〜160°Fの範囲内のクラフト紙からの繊維引裂け結合、100〜130℃の環球式軟化点、140℃以下の曇り点、170℃での透明度により、及び144時間の被覆熱安定性試験を、炭化スキンニング又はゲル形成を伴わないで144時間、存続できることにより特徴づけられる接着剤組成物

請求項8

前記接着剤中のエチレン/n−ブチルアクリレートコポリマーがn−ブチルアクリレート30〜35%を含み、そして100〜800のメルトインデックスを有する請求項7記載の接着剤組成物。

請求項9

前記接着剤が、45のメルトインデックスを有するエチレン/n−ブチルアクリレートコポリマー及び400のメルトインデックスを有するエチレン/n−ブチルアクリレートコポリマーのブレンド;70〜150℃の環球式軟化点を有する粘着付与剤樹脂及びSasol(TM)ワックスから実質的に成る請求項8記載の接着剤組成物。

0001

ホットメルト接着剤は、種々の用途、たとえば製品組立及び包装、特にボール箱密封及びカートンの密封操作への使用のために産業的に広く使用されている。それらの操作のいくつかは(たとえば、60℃で溶融チーズを包装し、そして−18〜−6℃のフリーザー温度でのその続く貯蔵のために使用されるカートン、箱又はトレー又は約40℃以上の温度でのヨーグルト又は新しく焼かれた製品の包装のための)、良好な耐寒性(破損する傾向を伴わないで冷たい条件下で高い強度の結合を維持する能力)を犠牲にしないで、例外的に高い耐熱性を有するホットメルト接着剤を必要とする。さらに、そのような接着剤の粘度は十分に低く、そして硬化速度は、市販の箱又はカートン操作に使用される短い圧縮部を伴って、急速な加熱自動装置上での良好な機械加工性を付与するのに十分に早くあるべきである。熱安定性及び美性はまた、維持のための時間を最少にし、そして操作の間、一定の適用パターン及び量を提供するために、典型的な操作温度(たとえば200℃)での長期のエージングの後、低い粘度変化を伴って、炭化スキンニング又はゲル形成を生成しないように存在すべきである。それらの美的考慮は、カスタマーポット透明度を有するホットメルト接着剤、すなわちこれらの溶融形で透明である接着剤をますます必要としているので、最近より重要になって来ている。

0002

今日入手でき及び市販されているホットメルトケース及びカートン密封製品(主にポリエチレン及びエチレンビニルアセテート配合物)は、次の性質のいくつかを欠いている:(1)高温最終使用性能;(2)低温最終使用性能;(3)きれいな機械加工性;(4)低い粘度;(5)所望する美性(透明度);(6)満足する熱安定性;及び/又は(7)低い曇り度(120℃以下)。従って、低い粘度、早い硬化速度及び卓越した熱安定性、機械加工性及び美性を伴って、高及び低温で良好な結合強度(すなわち繊維引裂けを生成する)を有する他のホットメルト接着剤を提供することが当業界において所望されている。

0003

アメリカ特許第4,816,306号及び第4,874,804号(Bradyなど.)は、n−ブチルアクリレート25〜45重量%を含み、そして少なくとも50のメルトインデックスを有するエチレンn−ブチルアクリレートコポリマー35〜45重量%;テルペンフェノール粘着付与剤35〜55重量%;及び高融点合成ワックス10〜20重量%から実質的に成るホットメルト包装接着剤組成物が、その機械加工性又は熱安定性を犠牲にしないで、高及び低温性能の卓越したバランスにより特徴づけられる接着剤を提供することを開示している。それらの接着剤の熱安定性質は市販のEV基材のホットメルト接着剤に類似し、そして多くの最終用途のために許容できるが、適用の間、ホットメルト接着剤のくり返しての加熱及び冷却を必要とする最終用途が存在し、この場合、それらの製品は良好でない安定性を示す。それらの場合、反復された加熱及び冷却は、溶融された接着剤ポットにおいて許容できないレベルの炭化を生成することが見出された。

0004

さらに、最終製品、たとえば箱又はカートンが、使用の後、再循環作用にゆだねられる適用の場合、前記第4,816,306号及び第4,874,804号の特許の接着剤は、再循環されたパルプ密度とほぼ同じ密度を有し、そして結果として、濾過方法がパルプから接着剤を分離するために使用され得ない。時々粘着物”として言及されるいづれかの残留接着剤の存在は、再循環パルプの価値を実質的に低める。

0005

本発明者は、前記第4,816,306号及び第4,874,804号特許に記載される接着剤により生じる前記問題が、25〜45重量%、好ましくは30〜40重量%のn−ブチルアクリレートを含み、そして少なくとも10のメルトインデックスを有するエチレンn−ブチルアクリレートコポリマー20〜50重量%;脂肪族又は脂環式石油炭化水素樹脂又は水素化されたその誘導体又は水素化された芳香族石油炭化水素樹脂30〜60重量%及び高融点合成ワックス10〜30重量%から実質的に成る接着剤の使用により克服され得ることを見出した。

0006

得られた接着剤は、175℃で約8000cps以下の粘度、0〜160°F(約−18℃〜70℃)の範囲内のクラフト紙からの繊維引裂け結合、100〜130℃の環球式軟化点、140℃以下の曇り点及び175℃での透明度により特徴づけられる。さらに、フェノールテルペンの代わりに石油炭化水素の使用は、炭化、スキンニング又はゲル形成を伴わないで144時間、350°Fでの被覆された熱エージング試験生存することによって特徴づけられるような卓越した熱安定性を有する接着剤を提供する。さらに、接着剤は約0.98以下の密度を有し、そして結果として、従来の濾過操作を用いてパルプから容易に分離され得る。それ自体、それらの接着剤は、高速度包装の部分に特に適用され、そして特に、包装、輸送及び貯蔵において遭遇する極端な温度に暴露され、又は得られた包装材料再循環操作にゆだねられる包装のために適用できる。

0007

本発明において有用なエチレン/n−ブチルアクリレートコポリマー(EnBA)は、n−ブチルアクリレート30〜40重量%を含むコポリマーである。好ましいコポリマーは、EA80808,EA89821又はEA89822としてU.S.I.Chemical及びLotryl HY6220 又は6270としてElf Atochem から入手でき、そして約35重量%のn−ブチルアクリレートを含む。さらに、エチレンn−ブチルアクリレートコポリマーは少なくとも10、好ましくは100〜800のメルトインデックス(MI)を有する。それらの範囲内にある種々のEnBAコポリマーの混合物がまた使用され得る。接着剤に存在するコポリマーの量は、20〜50重量%である。

0008

接着剤組成物に有用な粘着付与剤樹脂は、約70°〜150℃の環球式軟化点を有する、脂肪族、又は脂環式石油炭化水素樹脂であり;後者の樹脂オレフィン及びジオレフィンから主に成るモノマー重合に起因し;また、水素化された脂環式又は脂肪族石油炭化水素樹脂が包含され;同様に水素化された芳香族石油炭化水素樹脂が包含される。代表的な市販の樹脂は、Goodyear Chemicalsからの脂肪族、芳香族炭化水素樹脂であるWingtack Extra;Exxon Chemical Companyからの一部水素化された脂環式石油炭化水素樹脂であるEscorez 5300;及び一部水素化された脂環式石油炭化水素樹脂であるEastman Resin H100及び/又はH130を包含する。それらの樹脂は、接着剤組成物の30〜60重量%の量で利用される。

0009

本発明で使用されるワックスは、高融点(約100℃以上)の合成ワックス、たとえば高密度、低分子量合成ポリエチレンワックス又は“Fischer−Tropsch”ワックスである。適切なワックスは、Petrolitからの低分子量ポリエチレンワックスであるBareco C-4040, Exxon Chemical からの変性ポリエチレンであるEscomer H-101 及びPetrolit and Marcus Chemicalからの低分子量ポリエチレンワックスであるPolywax 1000又は2000、又はMarcus 300を包含する、Moore & MangerからのParaflint H-1, Sasol-SA が好ましい。ワックス成分は、接着剤の10〜30重量%のレベルで利用される。

0010

本発明の接着剤はまた、好ましくは、安定剤又は酸化防止剤を含む。本明細書における適用できる安定剤又は酸化防止剤の中には、高分子量ヒンダードフェノール及び多官能フェノール、たとえば硫黄及びリン−含有フェノールがある。ヒンダードフェノールは当業者に良く知られており、そしてそのフェノールヒドロキシル基に近い立体的に大きな基をまた含むフェノール化合物として特徴づけられ得る。特に、第三ブチル基は一般的に、フェノールヒドロキシ基に対して少なくとも1つのオルト位置におけるベンゼン環上に置換されている。ヒドロキシル基に近いそれらの立体的に大きな置換基の存在はその延長頻度及び対応して、その反応性を遅めるように作用し;従ってこのステアリン妨害はその安定性質を有するフェノール化合物を提供する。代表的なヒンダードフェノールは、1,3,5−トリメチル−2,4,6−トリス(3,5−ジ−tert−ブチル−4−ヒドロキシベンジルベンゼンペンタエリトリチルテトラキス−3(3,5−ジ−tert−ブチル−4−ヒドロキシフェニルプロピオネート;n−オクタデシル−3(3,5−ジ−tert−ブチル−4−ヒドロキシフェニル)−プロピオネート;4,4′−メチレンビス(2,6−tert−ブチルフェノール);4,4′−チオビス(6−tert−ブチル−o−クレゾール);2,6−ジ−tertブチルフェノール;6−(4−ヒドロキシフェノキシ)−2,4−ビスn−オクチルチオ)−1,3,5−トリアジン;ジ−(n−オクチルチオ)エチル−3,5−ジ−tert−ブチル−4−ヒドロキシベンゾエート;及びソルビトールヘキサ〔3−(3,5−ジ−tert−ブチル−4−ヒドロキシフェニル)−プロピオネート〕を包含する。

0011

それらの酸化防止剤の性能は、それらと共に既知相乗剤、たとえばチオジプロピオネートエステル及びホスフィットを用いることによってさらに増強され得、特にジステアリルチオジプロピオネートが相乗剤として有用である。使用されるなら、それらの安定剤は、一般的に、約0.1〜1.5重量%、好ましくは0.25〜1.0重量%の量で存在する。企画された種々の最終使用のためにホットメルト接着剤に通常添加される他の添加剤、たとえば可塑剤顔料染料はまた、本発明の配合物中に少量で導入され得る。

0012

接着剤組成物は、約130〜200℃の温度で、均質ブレンドが得られるまで、約2時間、溶融状態で成分をブレンドすることによって調製される。ブレンドの種々の方法は当業界において知られており、そして均質ブレンドを生成するいづれかの方法が使用され得る。

0013

得られる接着剤は、175℃で8000cps以下の粘度、−18℃〜+70℃の完全な温度範囲内でクラフト紙からの繊維引裂け結合、100〜130℃の環球式軟化点、140℃以下の曇り度及び175℃での透明度により特徴づけられる。さらに、接着剤は、炭化、スキンニング又はゲル形成を伴わないで、350°Fで144時間の熱安定性試験、及び約0.98以下の密度により特徴づけられる。それ自体、接着剤は、たとえば極端な温度条件に暴露される予定である箱及びカートンを密封するために包装用接着剤として特に使用される。対照的に、コポリマーとしてエチレンビニルアセテートを使用する類似する接着剤組成物は、商業的使用において、高速度で、急速な硬化ホットメルト用途のために適でないった、良好でない流動性の、熱的に不安定な生成物を生成する。

0014


次の例は例示的であって、本発明を限定するものではなく、特にことわらない限り、すべての部は重量によってであり、そしてすべての温度は度Cである。例において、すべての接着剤配合物は、成分が均質になるまでブレンドすることによって、170℃に加熱された一枚羽ミキサーにより調製される。

0015

次に、接着剤は、商業的用途のために必要とされる性質をシミュレートする種々の試験にゆだねられた。ホットメルト接着剤の溶融粘度を、番号27のスピンドルを用いて、ブルックフィールドモデルRVT Thermosel粘度計により測定した。

0016

高温剥離及び剪断強さを測定するための試験検体を次の通りに調製した:1/2インチの幅の接着剤ビーズを、1×3インチ(幅×長さ)の50ポンドクラフト紙のストリップに、その紙の幅を通して175℃で適用した。同じ寸法のクラフト紙の第2片をすぐに、前記第1片上に配置し、そして200gの重りをその複合構成体の上部に置いた。その圧縮された接着剤ビーズの幅は1インチであった。

0017

高温剥離及び高温剪断を、100gの重量を個々の検体押し付け、そして強制通風炉にその検体を置くことによって測定した。温度を、38℃から5.5℃(10°F)ごとに高めた。検体を、コンディショニングのために15分間、一定温度で維持した。加熱サイクルを、最終結合が破損するまで行なった。個々の剥離及び剪断検体を調製し、そして二重反復試験した。示される高温剥離及び剪断値は、2つの結合のための破損の平均温度である。

0018

71℃、室温(22℃)、4.4℃、−6℃、−17.8℃及び−28.0℃での接着性を、2×3インチ片の段ボールに175℃で接着剤の1/2インチ幅のビードを適用し、そしてすぐに、反対方向に段を有する段ボールの第2片を接触せしめることによって測定した。200gの重量を、前記構成体上にすぐに置いた。そのボードは、275ポンドの破裂強さの段ボールであった。結合検体を71℃でのオーブンに配置し、そして4.4℃,−6.7℃,−17.8℃及び−28.9℃でのフリーザーに配置した。結合を手により分離し、そして破損のタイプに関する測定を行なった。繊維引裂け(FT)及び非繊維引裂け結合(NFT)を、注目した。

0019

接着剤硬化時間(開放時間)を、50ポンドのクラフト紙及び箱の密封ラインに類似する接着剤テスターを用いて次の態様で決定した:2×4インチの単一段の段ボールをテスターのグリップに配置した。底の検体を、接着剤ビーズの適用のために溶融ノズルアプリケーター下で一定速度で前方に移動し、そして上部検体下に直接的に止めた。垂直なシリンダー圧が1kgf /cm2 で了備設定され、そして予定された開放時間の後、上方検体を下方に動かし、より低い方の検体を接触せしめた。接触は、一定の圧縮時間及び力で維持され、その後、上部支持体を低部支持体から、垂直シリンダーを操作する空気流反転により分離した。接着剤ビーズの幅を、圧縮の後、1/8インチの幅を付与するようにギアーポンプにより調節した。いくつかの試験を、次の条件下で行なった:開放時間、1秒;垂直シリンダー圧、1kgf /cm2 。直後繊維引裂けを有する接着層の80%を得るために必要とされる最とも短い時間を、硬化時間として報告した。

0020

接着剤ブレンドの熱安定性を次の態様で測定した:100gの接着剤を、きれいな8オンスガラスジャーに置き、そしてアルミ箔により被覆した。次に、ジャーを、175℃又は他の相当する温度での強制通風炉に置き、そして144時間エージングした。この後、検体を色の変化及び炭化及び非熱可塑性材料スキン層又はゲル)の存在について分析し、そして粘度を測定した。通常でない挙動、たとえば分離及び透明度の欠失をまた、注目した。

0021

曇り点を、接着剤ブレンドを175℃に加熱し、そして溶融された接着剤の小さなビーズ(約1g)をASTM温度計バルブに適用することによって測定した。次に、溶融接着剤曇る温度を注目した。曇り点のそれらの測定は、ホットメルトの全体の適合能力、すなわち個々の成分のお互いとの適合性の表示を提供する。配合物に使用されるワックスの軟化点に近いか又は同じ点での曇り度を示す生成物は、全体的に適合性である生成物を示す。材料の冷却につれて進行する曇り度は、ワックス成分の進行性結晶化の結果である(サンプルを通して進行する光の屈折を引き起こす)。ワックスの軟化点よりも高い曇り度を有するシステムは、溶融接着剤の屈折率を変える微分離を示す。高い曇り度を有する生成物の実際の有意性は次の通りである:
(1)長期の加熱、及び加熱及び冷却サイクルに基づいて相分離を生じる傾向を有する不良な固有の適合性が、商業的な操作において経験される。
(2)不良な流れ性質が、急速な加熱、空気作動ノズル装置から“糸曳き”をもたらす。

0022

糸曳き試験:接着剤硬化時間試験に記載されるのと同じ接着剤テスターを用いて、糸曳きし、そして不良に流れ、又は不良にカットオフするホットメルト接着剤の傾向を観察できる。一定のオリフィスサイズ及び一定のギアーポンプRPMを用いて、ホットメルト接着剤を黒色の紙のシート上で焼いた。この場合、ノズル温度とほぼ同じである、タンクの温度を、一度に5.5℃(10°F)下げた。試験を、接着剤が糸曳きし、不良に流れ又は適切にカットオフしなくなるまで、続けた。

0023

例 1
この例は、類似する粘度レベルを付与するように配合されたエチレンビニルアセテート基材の接着剤(PuPontからのElvax)(2及び6)と比較して、本発明の2種の接着剤(1及び5)の使用の有益性を例示する。本発明の接着剤をまた、接着剤3、すなわちアメリカ特許第4,816,306号及び第4,874,804号の生成物の代表であるテルペンフェノール粘着付与接着剤及びエチレンn−ブチルアクリレートポリマーの代わりにエチレンビニルアセテートを用いて調製されたテルペンフェノール粘着付与接着剤と比較した。最後に、本発明の接着剤を、市販のホットメルト接着剤と比較した。

0024

0025

0026

0027

これらの例に示される結果は、本発明の教授に従って調製された接着剤の使用により得られた卓越した性質を示す。従って、接着剤1及び2の比較は、アメリカ特許第4,816,306号及び第4,874,804号の教授に従って配合された接着剤と比較して、本発明の接着剤の改良された熱安定性を示す。

0028

接着剤1及び5と2及び6との比較は、改良された高及び低温性能、曇り点及び固体きめにより見出されるような改良された適合性(相溶性)、低い密度、及び糸曳きが示される低い温度により示されるような改良された機械加工性を示す。1及び5と市販のホットメルトとの比較は、全体的に改良された性能特性を示す。

0029

最後に、表2及び3に示される結果は、初期のBrady などの特許に記載される従来技術の組成物に比較して、本発明の接着剤生成物濾過能力を示す。これに関して、どのような接着剤が濾過技法を用いて効果的に除去するのが実質的に不可能である、0.980〜1.05の間のホットメルト接着剤の比重についての臨界的領域が存在することが、Eran Wise and Joanne Arnold, September 1992Tappi Journal at pages 181 ff.により示された結果において注目される。表2及び3に示されるように、本発明に従って配合された接着剤の密度は、前記臨界領域外にある。

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