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技術 石英系ガラス母材の製造方法

出願人 古河電気工業株式会社
発明者 武田義照榎本憲嗣佐藤継男吉田和昭
出願日 1993年5月25日 (27年8ヶ月経過) 出願番号 1993-122477
公開日 1994年11月29日 (26年2ヶ月経過) 公開番号 1994-329428
状態 未査定
技術分野 光ファイバの素線、心線 ガラスの成形 ガラスの溶融、製造 光ファイバ、光ファイバ心線
主要キーワード 液圧成形法 塩素雰囲気 プラスチッククラッド 穴部内 静水圧加圧装置 脱泡効果 ステンレス棒 精製処理後
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重要な関連分野

この項目の情報は公開日時点(1994年11月29日)のものです。
また、この項目は機械的に抽出しているため、正しく解析できていない場合があります

図面 (5)

目的

本発明は、水分および遷移金属元素等の不純物が充分に除去された良質な石英系ガラス母材を得ることができる石英系ガラス母材の製造方法を提供することを目的とする。

構成

石英系粉末からなり、長手方向に沿って少なくとも1つの穴部を有する多孔質母材粉末成形法で作製する工程と、この多孔質母材に精製処理を施す工程とを具備することを特徴としている。

概要

背景

石英系粉末を用いた粉末成形法により多孔質母材を作製する方法は、従来の気相法の一製法であるVAD法に比べて低コストで製造できるため、実用化に向けて検討されている。この粉末成形法にしては、特開平1−56331号公報において開示されている鋳込み成形法、特開平4−124042号公報において開示されている押出成形法、特開昭61−256937号公報において開示されている液圧成形法等がある。

このようにして得られた多孔質母材は、その後の工程で高温塩素雰囲気中における加熱処理精製処理)により水分および遷移金属元素等の不純物が除かれ、さらに、透明にするために高温における焼結処理(透明ガラス化処理)により石英系透明ガラス母材となる。

概要

本発明は、水分および遷移金属元素等の不純物が充分に除去された良質な石英系ガラス母材を得ることができる石英系ガラス母材の製造方法を提供することを目的とする。

石英系粉末からなり、長手方向に沿って少なくとも1つの穴部を有する多孔質母材を粉末成形法で作製する工程と、この多孔質母材に精製処理を施す工程とを具備することを特徴としている。

目的

本発明はかかる点に鑑みてなされたものであり、水分および遷移金属元素等の不純物が充分に除去された良質な石英系ガラス母材を得ることができる石英系ガラス母材の製造方法を提供することを目的とする。

効果

実績

技術文献被引用数
0件
牽制数
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請求項1

石英系粉末からなり、長手方向に沿って少なくとも1つの穴部を有する多孔質母材粉末成形法で作製する工程と、この多孔質母材に精製処理を施す工程とを具備することを特徴とする石英系ガラス母材の製造方法。

請求項2

石英系粉末を用いた粉末成形法により長手方向に沿って少なくとも1つの棒状体を配置した状態で多孔質母材を作製し、前記多孔質母材から前記棒状体を除去することにより前記穴部を有する多孔質母材を作製する請求項1記載の石英系ガラス母材の製造方法。

技術分野

0001

本発明は石英系ガラス母材の製造方法に関する。

背景技術

0002

石英系粉末を用いた粉末成形法により多孔質母材を作製する方法は、従来の気相法の一製法であるVAD法に比べて低コストで製造できるため、実用化に向けて検討されている。この粉末成形法にしては、特開平1−56331号公報において開示されている鋳込み成形法、特開平4−124042号公報において開示されている押出成形法、特開昭61−256937号公報において開示されている液圧成形法等がある。

0003

このようにして得られた多孔質母材は、その後の工程で高温塩素雰囲気中における加熱処理精製処理)により水分および遷移金属元素等の不純物が除かれ、さらに、透明にするために高温における焼結処理(透明ガラス化処理)により石英系透明ガラス母材となる。

発明が解決しようとする課題

0004

粉末成形法により得られる多孔質母材は、VAD法により得られる多孔質母材に比べて気孔率が小さい。このため、VAD法により得られる多孔質母材に施す通常の精製処理を粉末成形法により得られる多孔質母材に施すと、多孔質母材の内部の不純物が拡散し難く、精製が良好に行われない。棒状の多孔質母材では、その外径が大きくなるほど、この傾向は大きくなる。精製処理が充分に行われずに得られた石英系透明ガラス母材を用いて作製された光ファイバ等の光部品は、伝送特性および機械的特性劣化する。

0005

この問題を解決するためには、精製処理における塩素ガス分圧を高めたり、精製処理の時間を長くする等の手段が検討されたが、VAD法により得られる多孔質母材に施す場合に見られる顕著な精製効果は認められていない。

0006

本発明はかかる点に鑑みてなされたものであり、水分および遷移金属元素等の不純物が充分に除去された良質な石英系ガラス母材を得ることができる石英系ガラス母材の製造方法を提供することを目的とする。

課題を解決するための手段

0007

本発明は、石英系粉末からなり、長手方向に沿って少なくとも1つの穴部を有する多孔質母材を粉末成形法で作製する工程と、この多孔質母材に精製処理を施す工程とを具備することを特徴とする石英系ガラス母材の製造方法を提供する。本発明においては、粉末成形法により多孔質母材を成形する際に、この多孔質母材の長手方向に沿って少なくとも1つの棒状体を配置した状態で成形し、しかる後、この棒状体を引き抜いて穴部を形成して精製処理を施してもよいし、あるいはまた、粉末成形法により多孔質母材を作製した後に、ドリル等で多孔質母材の長手方向に沿って少なくとも1つの穴部を形成してこれに精製処理を施してもよい。

0008

石英系粉末としては、シリカ粉末、GeO2 等のドーパントを含有したシリカ粉末等を用いることができる。

0009

粉末成形法としては、鋳込み成形法、押出成形法、液圧成形法等を用いることができる。

0010

粉末成形の際に配置する棒状体の材料としては、ステンレスガラス等を用いることができる。また、棒状体を配置する位置は、不純物の拡散が緩慢である多孔質母材の中心部近傍であることが好ましい。

0011

なお、残存する穴部は、精製処理後の多孔質母材に透明ガラス化処理を施した後にガラス旋盤を用い、穴部内減圧にしながらコラプスすることにより閉塞する。また、石英系ガラス母材が光ファイバ用母材である場合には、残存する穴部は、光ファイバ用母材を線引きする際に、穴部内を減圧にしながら線引きして閉塞することができる。

0012

穴部の数は不純物の拡散距離を考慮する必要があるが、極端に多くすると多孔質母材の機械的強度を低下させるので好ましくない。また、穴径は、最終的に穴のない石英系透明ガラス母材とするため、5mmφ以下であることが好ましい。

0013

本発明は、粉末成形法により長手方向に沿って少なくとも1つの穴部を有する多孔質母材を作製しこれに精製処理を施すことを特徴としている。

0014

粉体成形法により得られる多孔質母材は、気孔率が小さいので精製処理において不純物の拡散が緩慢となり系外に排出され難い。特に多孔質母材の中央部では、不純物が除去されにくい。本発明のように多孔質母材に穴部を設けることにより、不純物の拡散が緩慢であっても、不純物は短い拡散距離で系外に排出される。このため、精製処理が良好に行われる。

0015

また、穴部は、透明ガラス化処理の際に、内部に残る気泡を除く効果がある。石英系ガラス母材が光ファイバ用母材である場合に、光ファイバ用母材を線引きする際に、穴部内を減圧にしながら線引きすれば、脱泡効果がさらに向上する。

0016

以下、本発明の実施例を図面を参照して具体的に説明する。

0017

実施例1
まず、平均粒径が4μmのシリカ粉末500gを、図1に示すように、中心に外径5mmφ、長さ260mmのステンレス棒10を配置した、外径60mmφ、長さ250mm、充填領域内径が50mmφである液圧成形用ゴム型11に投入し、振動機振動しながら充填した。

0018

次いで、このゴム型11を静水圧加圧装置(図示せず)内に設置し、水を圧媒としてゴム型11を全方向から加圧した。加圧条件は、圧力1ton/cm2 、加圧時間約1分間とし、加圧後10分間かけて大気圧に戻した。次に、加圧を終えたゴム型11から多孔質母材12を取り出し、ステンレス棒10を抜き取った。この多孔質母材12は、外径が42mmφであり、内径が5mmφの貫通穴13を有する図2に示すような断面のものであった。

0019

この多孔質母材に、流量10リットル/分のHeガスおよび流量100cc/分の塩素ガスの混合ガス雰囲気中で1100℃の精製処理を施して多孔質母材中の水分および不純物を除去した。次いで、これにHeガス雰囲気中、1580℃の透明ガラス化処理を施してガラス体を作製した。なお、透明ガラス化処理は、多孔質母材を2mm/分の移動速度で移動させて行った。

0020

最後に、長手方向に沿って貫通穴を有するガラス体の一方の開口部をガラス旋盤を用いて閉塞し、次いで閉塞した側から他方の開口部側に向けて酸水素バーナーでガラス体を加熱して徐々にコラプスすることにより貫通穴を閉塞した石英ロッドを作製した。なお、この石英ロッドは、外径が30mmφであり、気泡の非常に少ないものであった。

0021

この石英ロッドを通常のプラスチッククラッドPCSファイバとし、伝送特性を調べた。伝送特性は伝送損失により評価した。その結果、伝送損失は波長0.85μmで5dB/kmであり、貫通穴を設けないで作製したもの(9dB/km)に比べて低く、市販の石英ロッドを用いて作製したPCSファイバと同等であった。

0022

実施例2
まず、平均粒径が8μmのシリカ粉末1500gを、シリカ粉末:水=1:0.5になるように純水に分散させてスラリーを作製した。

0023

他方、内径70mmφ、長さ300mmの吸水性を有する樹脂型20内に、図3に示すような外径3mmφ、長さ310mmのガラス棒21を充填領域の中心より等距離の位置に6本配置し、この状態で樹脂型20内に上記スラリーを流し込んだ。スラリー中の水分は毛細管現象により樹脂型20に吸収され、これと共に多孔質母材が成形される。多孔質母材の水分含有率が10〜15%になったところで多孔質母材を樹脂型20から取り出し、この多孔質母材からガラス棒21を抜き取った。この多孔質母材22は、図4に示すような断面であり、外径が70mmφであり、内径が3mmφである6つの貫通穴23を有する図4に示すような断面のものであった。

0024

この多孔質母材を乾燥機の中に入れて室温から105℃まで1時間かけて昇温しながら乾燥し、さらに105℃で5時間乾燥した。得られた多孔質母材の外径は、60mmφ、長さ280mmで亀裂等のないものであった。

0025

次いで、多孔質母材に実施例1と同様にして精製処理および透明ガラス化処理を施してガラス体を作製した。このガラス体は、外径が約55mmφであり、全体的に気泡の少ないものであった。

0026

最後に、長手方向に沿って貫通穴を有するガラス体の一方の開口部をガラス旋盤を用いて閉塞し、穴内部を減圧した状態で閉塞部から線引きして、外径200μmのPCSファイバを作製した。

0027

このPCSファイバについて、実施例1と同様にして伝送特性および機械的特性を調べた。その結果、伝送損失は波長0.85μmで5.5dB/kmであり、貫通穴を設けないで作製したもの(9dB/km)に比べて低く、市販の石英ロッドを用いて作製したPCSファイバと同等であった。

0028

なお、前記実施例とは別に、まず穴部のない多孔質母材を前述した各種粉末成形法で作製し、しかる後、この多孔質母材の長手方向に沿ってドリル等の切削工具で必要数の穴部を形成することもできる。

発明の効果

0029

以上説明した如く本発明の石英系ガラス母材の製造方法は、粉末成形法により長手方向に沿って少なくとも1つの穴部を有する多孔質母材を作製しこれに精製処理を施すので、水分および遷移金属元素等の不純物が充分に除去された良質な石英系ガラス母材を得ることができるものである。

0030

また、このような穴部を形成することにより、精製処理後の多孔質母材の透明ガラス化処理時あるいはそれ以後の工程において、ガラス体内部の気泡の除去でき、良質の石英系ガラス母材を得ることができる。

図面の簡単な説明

0031

図1本発明にかかる方法の一実施例に使用される成形型を示す概略図。
図2図1に示す成形型を用いて得られた多孔質母材を示す断面図。
図3本発明にかかる方法の他の実施例に使用される成形型を示す概略図。
図4図3に示す成形型を用いて得られた多孔質母材を示す断面図。

--

0032

10…ステンレス棒、11…ゴム型、12,22…多孔質母材、13,23…貫通穴、20…樹脂型、21…ガラス棒。

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