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目的

再流動後の残渣量を最小限にするか無害なものとし、再流動後の洗浄を必要としないような電子工業用半田ペースト組成物を提供する。

構成

一例として、無機粒子と特定の化合物(例えば、アルファメチルスチレンインダンオリゴマー化合物)を含む液状ビヒクルとを含有させて、電子工業用ペースト組成物とする。

概要

背景

電子工業においては、電子部品電導性誘電性究極的に付与する各種の用途に微粒子性の(particulate−based)高固形分ペーストを用いている。これらのペーストは、無機粒子および有機系媒体ないしビヒクルを含有するのが典型的である。無機粒子は、究極的用途において電気的な機能性を付与するものである。すなわち、絶縁性ないし非電導性の無機粒子は誘電性部分を形成し、電導性の無機粒子(主に金属)は、電導性部分を形成する。有機媒体は、無機粒子の塗布や位置選定の制御・調整を容易にする。ペーストを塗布後、加熱により有機媒体を除去し、無機粒子を融合または焼結し、電気的機能性を有する部分を形成する。ペーストを所望の位置に所望のパターンで塗布するには、刷込み型法(ステンシル、stencil)、スクリーン印刷法圧力分配法(pressure dispensing)、シリンジ分配法(syringedispensing)等の適用される塗布方法で、ペーストが良好に流動する必要がある。

少なくとも一種レオロジー改質剤〔rheology modifyingagent(s) 、またはrheology modifier(s)〕をペースト配合処方に含有させ、ペーストが適当な流動(flow)ないし流動学的特性(rheological characteristics)を有するようにするのが一般的である。ペーストの特に望ましい流動学的特性としては、ペースト中の無機微粒子の分離ないし沈澱滴下(dripping)、糸曳き(stringiness)および団塊落ち(slumping)ないし垂れ流れ(sagging)を防ぐ高粘度、印刷(printing)特性を改善する剪断減粘性(shear thinning)を付与する疑似塑性部品類を保持するに充分な粘着力印刷型(printing pattern)を通しての良好な移行性、良好なプリント鮮鋭性(print definition)、およびスクリーン版(screen)やステンシルから綺麗に剥がれる剥離性等を挙げることができる。

概要

再流動後の残渣量を最小限にするか無害なものとし、再流動後の洗浄を必要としないような電子工業用半田ペースト組成物を提供する。

一例として、無機粒子と特定の化合物(例えば、アルファメチルスチレンインダンオリゴマー化合物)を含む液状ビヒクルとを含有させて、電子工業用ペースト組成物とする。

目的

効果

実績

技術文献被引用数
0件
牽制数
1件

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請求項1

a)無機粒子、およびb)約200〜約500の分子量を有し、かつ、下記の構造式(I)、(II)、(III )または(IV)で示される少なくとも一種化合物を含むビヒクルを含有する電子工業用ペースト組成物

請求項

ID=000002HE=050 WI=084 LX=0630 LY=0500

請求項

ID=000003HE=050 WI=057 LX=0315 LY=1050

請求項

ID=000004HE=050 WI=084 LX=0630 LY=1550

請求項

ID=000005HE=045 WI=065 LX=0275 LY=2100式中、R1 〜R8 は、水素フェニル、1〜10個の炭素原子を含むアルキル、および5〜10個の炭素原子を含むシクロアルキルからなる群から、R1 とR2 の少なくとも一つが水素以外でありかつR3 とR4 の少なくとも一つが水素であることを条件として、それぞれ独立に選ばれるものであり、X1 〜X5 、Y1 〜Y5 、Z1 〜Z5 は、水素、フェニル、アルキル、シクロアルキル、アシル、アルコキシルカルボキシルカルボキシルエステルおよびヒドロキシルからなる群からそれぞれ独立に選ばれるものであり、前記の各基は10個以下の炭素原子を含むものであり、nは1または2である。

請求項2

X1 〜X5 の一つ、Y1 〜Y5 の一つ、およびZ1 〜Z5 の一つは、フェニル、アルキル、シクロアルキル、アシル、アルコキシル、カルボキシル、カルボキシルエステルおよびヒドロキシルからなる群からそれぞれ独立に選ばれるものであり、X1 〜X5 、Y1 〜Y5 およびZ1 〜Z5 の残りのものは、それぞれ水素である請求項1記載の電子工業用ペースト組成物。

請求項3

前記ビヒクルは、下記の構造式(V)と(VI)の化合物の混合物配合処方として包含する請求項1記載の電子工業用ペースト組成物。

請求項

ID=000006HE=045 WI=059 LX=0305 LY=0500

請求項

ID=000007HE=050 WI=096 LX=0570 LY=0950

請求項4

X1 〜X5 、Y1 〜Y5 およびZ1 〜Z5 は、同じでも異なっていてもよいが、水素、アルキルおよびアシルからなる群から選ばれた置換基であり、かつ、前記の各置換基が5個以下の炭素原子を含むものである請求項3記載の電子工業用ペースト組成物。

請求項5

X1 〜X5 、Y1 〜Y5 およびZ1 〜Z5 は、同じでも異なっていてもよいが、水素、t−ブチルおよびアセチルからなる群から選ばれた置換基である請求項4記載の電子工業用ペースト組成物。

請求項6

前記無機粒子はペーストの65〜95重量%を占め、前記ビヒクルがペーストの5〜35重量%を占める請求項1記載の電子工業用ペースト組成物。

請求項7

前記無機粒子はペーストの89〜92重量%を占め、前記ビヒクルがペーストの8〜11重量%を占める請求項6記載の電子工業用ペースト組成物。

請求項8

前記無機粒子はペーストの65〜95重量%を占め、前記の少なくとも一種の化合物がペーストの約5〜約35重量%を占める請求項1記載の電子工業用ペースト組成物。

請求項9

前記無機粒子はペーストの89〜94重量%を占め、前記の少なくとも一種の化合物がペーストの約6〜約11重量%を占める請求項8記載の電子工業用ペースト組成物。

請求項10

前記配合処方は、構造式(VI)の化合物を重量基準で35〜45%、および構造式(V)の化合物を重量基準で55〜65%含み、X1 〜X5 、Y1 〜Y5 、Z1 〜Z5 が水素である請求項3記載の電子工業用ペースト組成物。

請求項11

前記配合処方は、構造式(V)の化合物を重量基準で75〜100%、および構造式(VI)の化合物を重量基準で0〜25%含み、X1 〜X5 、Y1 〜Y5 、Z1 〜Z5 の少なくとも一つがt−ブチルであることを条件として、X1 〜X5 、Y1 〜Y5 、Z1 〜Z5 が水素およびt−ブチルからなる群からそれぞれ独立に選ばれたものである請求項3記載の電子工業用ペースト組成物。

請求項12

前記配合処方は、構造式(V)の化合物を重量基準で75〜100%、および構造式(VI)の化合物を重量基準で0〜25%含み、X1 〜X5 、Y1 〜Y5 、Z1 〜Z5 の少なくとも一つがアセチルであることを条件として、X1 〜X5 、Y1 〜Y5 、Z1 〜Z5 が水素およびアセチルからなる群からそれぞれ独立に選ばれたものである請求項3記載の電子工業用ペースト組成物。

請求項13

前記ビヒクルは、活性剤をさらに包含する請求項1記載の電子工業用ペースト組成物。

請求項14

前記活性剤は、置換マロン酸類、非置換マロン酸、アルカノールアミンおよびそれらの混合物からなる群から選ばれたものである請求項13記載の電子工業用ペースト組成物。

請求項15

前記無機粒子は、錫、鉛、銀、インジウムビスマスおよびそれらの混合物からなる群から選ばれたものである請求項1記載の電子工業用ペースト組成物。

請求項16

前記ビヒクルは、ヒマシ油水素添加ヒマシ油ロジン水素添加ロジンおよびそれらの混合物からなる群から選ばれたレオロジー改質剤をさらに包含する請求項1記載の電子工業用ペースト組成物。

請求項17

前記ビヒクルは、アルコール類ケトン類炭化水素類およびエステル類からなる群から選ばれた溶剤をさらに含有する請求項1の電子工業用ペースト組成物。

請求項18

少なくとも電子部品金属リード線またはは印刷配線板上の金属被覆部に半田下塗りしてから、該電子部品の金属リード線を該印刷配線板上の金属被覆部に接合するに適した組成物であって、a)約200〜約500の分子量を有し、かつ下記の構造式(I)、(II)、(III )または(IV)で示される少なくとも一種の化合物、およびb)活性剤からなる液状配合処方を包含する組成物。

請求項

ID=000008HE=050 WI=084 LX=0630 LY=0750

請求項

ID=000009HE=050 WI=057 LX=0315 LY=1300

請求項

ID=000010HE=050 WI=084 LX=0630 LY=1800

請求項

ID=000011HE=050 WI=065 LX=1175 LY=2300ただし、R1 〜R8 は、水素、フェニル、1〜10個の炭素原子を含むアルキル基、および5〜10個の炭素原子を含むシクロアルキル基からなる群から、R1 とR2 の少なくとも一つが水素以外であり、かつ、R3 とR4 の少なくとも一つが水素であることを条件として、それぞれ独立に選ばれるものであり、X1 〜X5 、Y1 〜Y5 、Z1 〜Z5 は、水素、フェニル、アルキル、シクロアルキル、アシル、アルコキシル、カルボキシル、カルボキシルエステルおよびヒドロキシルからなる群からそれぞれ独立に選ばれるものであり、前記の各基は10個以下の炭素原子を含むものであり、nは1または2である。

請求項19

c)溶剤をさらに包含する請求項18記載の組成物。

請求項20

前記配合処方は、nが1のときにはR1 、R5 およびR8がメチルであり、かつ、R6 およびR7 が水素であり、nが2のときにはR1 、R2 、R5 およびR8 がメチルであり、かつ、R3 、R4 、R6 およびR7 が水素であり、X1 〜X5 の一つ、Y1 〜Y5 の一つ、およびZ1 〜Z5 の一つが、それぞれ5個以下の炭素原子を含む置換基としてのアルキルおよびアシルからなる群から選ばれたものであり、X1 〜X5 、Y1 〜Y5 およびZ1 〜Z5 の残りのものが、それぞれ水素である構造式(I)の少なくとも一種の化合物を包含する請求項18記載の組成物。

請求項21

X1 〜X5 の一つ、Y1 〜Y5 の一つおよびZ1 〜Z5 の一つは、アセチルおよびt−ブチルからなる群から選ばれたものであり、X1 〜X5 、Y1 〜Y5 およびZ1 〜Z5 の残りのものは、それぞれ水素である請求項20記載の組成物。

技術分野

0001

本発明は、電子工業用途ペーストのためのビヒクルとして、および配線半田フラックス(wire solder fluxes)におけるフラクシング添加剤(fluxing additive)として有用な化合物類に関する。さらに詳細には、本発明は厚い被膜および半田ペースト用途に使用される無機粒子を懸濁させるための液状ビヒクルに関する。

0002

なお、本明細書の記述は本件出願の優先権基礎たる米国特許出願第08/025/635号(1993年2月16日出願)の明細書の記載に基づくものであって、当該米国特許出願の番号を参照することによって当該米国特許出願の明細書の記載内容が本明細書の一部分を構成するものとする。

背景技術

0003

電子工業においては、電子部品電導性誘電性究極的に付与する各種の用途に微粒子性の(particulate−based)高固形分ペーストを用いている。これらのペーストは、無機粒子および有機系媒体ないしビヒクルを含有するのが典型的である。無機粒子は、究極的用途において電気的な機能性を付与するものである。すなわち、絶縁性ないし非電導性の無機粒子は誘電性部分を形成し、電導性の無機粒子(主に金属)は、電導性部分を形成する。有機媒体は、無機粒子の塗布や位置選定の制御・調整を容易にする。ペーストを塗布後、加熱により有機媒体を除去し、無機粒子を融合または焼結し、電気的機能性を有する部分を形成する。ペーストを所望の位置に所望のパターンで塗布するには、刷込み型法(ステンシル、stencil)、スクリーン印刷法圧力分配法(pressure dispensing)、シリンジ分配法(syringedispensing)等の適用される塗布方法で、ペーストが良好に流動する必要がある。

0004

少なくとも一種レオロジー改質剤〔rheology modifyingagent(s) 、またはrheology modifier(s)〕をペースト配合処方に含有させ、ペーストが適当な流動(flow)ないし流動学的特性(rheological characteristics)を有するようにするのが一般的である。ペーストの特に望ましい流動学的特性としては、ペースト中の無機微粒子の分離ないし沈澱滴下(dripping)、糸曳き(stringiness)および団塊落ち(slumping)ないし垂れ流れ(sagging)を防ぐ高粘度、印刷(printing)特性を改善する剪断減粘性(shear thinning)を付与する疑似塑性部品類を保持するに充分な粘着力印刷型(printing pattern)を通しての良好な移行性、良好なプリント鮮鋭性(print definition)、およびスクリーン版(screen)やステンシルから綺麗に剥がれる剥離性等を挙げることができる。

発明が解決しようとする課題

0005

レオロジー改質剤、他の有機成分、および酸性および/または塩基性活性剤〔activator(s)〕の有効量は、再流動(reflow)後に有機成分が半田上にかなりの残渣を残す程度に大量であるのが一般的である。例えば、ロジンの場合、半田ペースト中にペーストの1〜6重量%の量のロジンが存在するのが一般的である。レオロジー改質剤のこの量は、かなりの量の容易に視認できる潜在的に有害な半田被覆残渣を残す。

0006

時の経過につれてショート製品故障の原因になる各種のイオン性汚染物や他の化学薬剤を上述の残渣は含有するので、これらの残渣を洗い落とす必要がある。これらの残渣が望ましくないにも拘らず、最近までこれらの残渣については殆ど関心を持たれなかったのは、クロロフルオロカーボン溶剤類がこれらの残渣を効果的かつ容易に除去するためであった。しかしながら、今日では、地球の成層圏に対するかかるクロロフルオロカーボン溶剤類の環境的な影響のため、このようなクロロフルオロカーボン溶剤類を他のものに代替するための努力が相当に行われている。それに加えて、洗剤では表面実装微細ピッチ組み立て操作においてぴったりと合わさった、到達し難い地点や構成要素の下方から残渣を完全に除去することが出来ないこため、現在適用されている方法や提案されきた代替洗浄剤の有効性を低減させていた。

0007

その結果、再流動後に残存する残渣の洗浄を必要としない半田ペースト組成物に対する必要性が生じている。洗浄の必要性を無くすためには、再流動後の残渣量が最小でありかつ有害でない程度であることが不可欠である。半田接合部の電気的探査子共形の被膜の接着性阻害しないように、さらには審美的理由により、残渣は最小限であるべきである。残渣が腐食の原因になったり、隣接導電体間漏れ電流に対する導電路と成らないように、残渣は無害なものでなければならない。

0008

同様に、電子工業用厚膜ペーストにおいては、有機系成分の量は最小限とすべきである。このような成分やそれらの残渣が最終製品に存在すると、このような成分やそれらの残渣はかかる部品電気的性能に有害に作用する望ましくない汚染物となる。

0009

本発明は、a)無機粒子、およびb)約200〜約500の分子量を有し、かつ下記の構造式(I)、(II)、(III )または(IV)で示される少なくとも一種の化合物を含む液状配合処方を包含するビヒクルを含有する電子工業用ペースト組成物を提供するものである。

0010

0011

0012

0013

0014

ただし、R1 〜R8 は、水素フェニル、1〜10個の炭素原子を含むアルキル、および5〜10個の炭素原子を含むシクロアルキルからなる群から、R1 とR2 の少なくとも一つが水素以外でありかつR3 とR4 の少なくとも一つが水素であることを条件として、それぞれ独立に選ばれるものであり、X1 〜X5 、Y1 〜Y5 、Z1 〜Z5 は、水素、フェニル、アルキル、シクロアルキル、アシル、アルコキシルカルボキシルカルボキシルエステルおよびヒドロキシルからなる群からそれぞれ独立に選ばれるものであり、前記の各基は10個以下の炭素原子を含むものであり、nは1または2である。

0015

また、上述の式において、X1 〜X5 の一つ、Y1 〜Y5 の一つ、およびZ1〜Z5 の一つが、フェニル、アルキル、シクロアルキル、アシル、アルコキシル、カルボキシル、カルボキシルエステルおよびヒドロキシルからなる群からそれぞれ独立に選ばれるものであり、X1 〜X5 、Y1 〜Y5 およびZ1 〜Z5 の残りのものは、それぞれ水素である場合は、下記構造式(Ia),(IIa),( IIIa),(IVa)の化合物に相当する。

0016

0017

(Ia)

0018

0019

(IIa)

0020

0021

( IIIa)

0022

0023

(IVa)
上述の式(Ia),(IIa),( IIIa),(IVa)において、Z11、Z12、Z31はフェニル、アルキル、シクロアルキル、アシル、アルコキシル、カルボキシル、カルボキシルエステルおよびヒドロキシルからなる群からそれぞれ独立に選ばれるものであり、R1 〜R8 は、水素、フェニル、1〜10個の炭素原子を含むアルキル、および5〜10個の炭素原子を含むシクロアルキルからなる群から、R1 とR2 の少なくとも一つが水素以外でありかつR3 とR4 の少なくとも一つが水素であることを条件として、それぞれ独立に選ばれるものである。

0024

他の実施態様においては、本発明は、少なくとも電子部品の金属リード線または印刷配線板上の金属被覆部(metallization)に半田を下塗りしてから、該電子部品の金属リード線を該印刷配線板上の金属被覆部に接合するに特に適合した組成物であって、上述した電子工業用ペースト組成物を含むが、無機粒子は含まず、活性剤をさらに含む組成物を提供する。

0025

本発明は、電子工業用ペースト組成物である。この組成物は、ビヒクルと無機粒子とを含有する。ビヒクルは、上述の構造式(I)、(II)、(III )または(IV)の化合物を包含する。

0026

R1 〜R8 の表す好ましい基は、水素およびメチルである。

0027

X1 〜X5 、Y1 〜Y5 、Z1 〜Z5 の表す置換基の例としては、水素、メチル、エチルプロピルn−ブチル、t−ブチル、sec−ブチル、n−デシル、p−トリルベンジル、2−エチルヘキシル、1,1,3,3−テトラメチルブチル、メトキシ、2−エトキシエトキシフェノキシシクロヘキシルアセチルブチリル、カルボキシル、ヒドロキシル等を挙げることができる。水素、アセチルおよびt−ブチルが好ましいX1 〜X5 、Y1 〜Y5 、Z1 〜Z5 の表わる置換基の例である。芳香環上に一置換されているのが好ましく、すなわち、水素以外の一置換基で置換されているのが好ましい。

0028

nは1または2であるから、これらの化合物は二量体および三量体オリゴマーである。四量体五量体等のさらに高級のオリゴマーの存在は、粒子の特性に悪影響を与えないことを条件として許容できる。

0029

本ビヒクルは、構造式(Ia)、(IIa)、( IIIa)または(IVa)の化合物を包含する。

0030

R1 〜R8 の表す好ましい基は、水素およびメチルである。

0031

Z11、Z12、Z31の表わす置換基の例としては、水素、メチル、エチル、プロピル、n−ブチル、t−ブチル、sec−ブチル、n−デシル、p−トリル、ベンジル、2−エチルヘキシル、1,1,3,3−テトラメチルブチル、メトキシ、2−エトキシエトキシ、フェノキシ、シクロヘキシル、アセチル、ブチリル、カルボキシル、ヒドロキシル等を挙げることができる。水素、アセチルおよびt−ブチルが、好ましいZ11、Z12、Z31の表わす置換基の例である。

0032

nは1または2であるから、これらの化合物は二量体および三量体のオリゴマーである。四量体、五量体等のさらに高級のオリゴマーの存在は、本発明を実施するのに必要な電子工業用ペーストの特性に悪影響を与えないことを条件として許容できる。

0033

合成
構造式(I)、(II)、(III )および(IV)の化合物類は、スチレン系化合物から一連の反応によって調製する。これらの一連の反応は、スチレン系化合物のオリゴマー化を生じさせ、さらに所望に応じて、一個以上のフェニル基上にX1 〜X5 、Y1 〜Y5 およびZ1 〜Z5 の置換基を導入することにより化合物の機能化(functionalization)を生じさせる。オリゴマー化反応においては、開始剤または触媒の存在下に反応させると、出発モノマーは、該モノマーの二量体や三量体の形にオリゴマー化する。この合成反応副生物として、より高級のオリゴマーが存在するかもしれないが、二量体化合物三量体化合物に比較して取るに足らない程度の少量であるのが一般的である。オリゴマー化に際して、出発化合物環化を受け、インダン化合物〔構造式(I)〕を生成することもある。オリゴマー化反応は、常法でよく、カチオン重合反応またはアニオン重合反応でよい。

0034

構造式(I)、(II)、(III )および(IV)の化合物類の合成において原料として特に有用なスチレン系化合物類としては、スチレンアルファメチルスチレン、アルファ(α)位かベータ(β)位が1〜10個の炭素原子を有するアルキル類で置換されたスチレン類、ならびにX1 〜X5 、Y1 〜Y5 およびZ1〜Z5 の置換基で置換されたスチレン誘導体等を挙げることができる。好ましい出発化合物は、α−メチルスチレンAMS)である。

0035

カチオン重合反応では、触媒の存在下に出発モノマーを反応させることにより、化合物類、特に構造式(I)、(III )および(IV)の化合物類が合成される。

0036

常法のカチオン重合反応は、カーボチオニックポリメリゼーション、ケネディー等、1982、ジョン・ワイリー・アンドサンズ(Carbocationic Polymerization,Kennedy et al.,1982、John Wiley & Sons)に開示されている。

0037

カチオン重合反応に使用するのに適した通常の触媒としては、ルイス酸プロトン酸等を挙げることができる。典型的な触媒としては、塩化アルミニウム三塩化ホウ素四塩化チタントリフルオロメタンスルホン酸トリフルオロ酢酸クロロ酢酸ジクロロ酢酸、トリフルオロ酢酸またはジクロロ酢酸と三塩化ホウ素との混合物メタンスルホン酸等を挙げることができる。

0038

カチオン重合反応は、溶剤の存在下または不存在下で行うことができる。溶剤は、極性溶剤でも非極性溶剤でもよい。溶剤の例としては、二酸化炭素二酸化硫黄二硫化炭素、例えばヘプタン等の脂肪族および芳香族炭化水素類、例えばジクロロメタン、1,1,1−トリクロロエタン、1,2−ジクロロエタンクロロホルム四塩化炭素等のハロゲノ−およびニトロ−炭化水素類を挙げることができるが、これらに限定されるものでは無い。

0039

カチオン重合反応から生成する化合物類の組成と構造は、反応温度、モノマーの添加速度、使用された溶剤媒体、および使用された触媒の種類と濃度によって決定されることが分かった。反応温度は、−100℃〜250℃でよく、好ましくは20℃〜140℃で、最も好ましくは90℃〜130℃である。一般的には、反応温度が高ければ高いほど、それだけ二量体構造が生成され易くなる。1,2−ジクロロエタン、ヘプタンまたはモノマー等の,例えば塩化メチレンより高沸点の溶剤を還流させることにより、より高い反応温度を用いてもよい。希釈されたモノマーを徐々に加えると、特に温度が高くなれば、より高濃度の二量体が生成する。しかし、二量体の化合物を得るにあたって、温度が最大の効果を有するようである。出発モノマーの濃度が反応混合物の10重量%以下である場合は、より低分子量の化合物類や構造式(I)の化合物類が生成される可能性が高くなるようである。触媒の選択により、合成された化合物が飽和か不飽和かということと二量体/三量体比に影響を与え得る。例えば、塩化アルミニウムやメタンスルホン酸等のいくつかの触媒は、α−メチルスチレンの完全飽和インダン体〔構造式(I)〕を主に生成するのに対し、例えばクロロ酢酸と三塩化ホウ素との組み合わせのような他の触媒では、α−メチルスチレン二量体の不飽和体〔構造式(III )および(IV)〕の生成に有利に働く。

0040

これらの化合物類、特に構造式(II)の化合物類は、プリンシプルズ・オブ・ポリメリゼーション、ジー・オディアンチャプター5−3、“アニオニック・ポリメリゼーション・オブ・ザ・カーボン−カーボン・ダブルボンド”、1981、ジョン・ワイリー・アンド・サンズ、372−396頁(Principles of Polymerization,G. Odian, Chapter 5−3、“Anionic Polymerization of the Carbon−Carbon Double Bond”,1981、John Wiley & Sons,pgs. 372−396)に開示されているような常法のアニオン重合反応により合成することができる。一般的には、炭化水素またはエーテル溶媒中で、有機金属化合物類、好ましくはアルキルリチウム類が開始剤として用いられるが、場合によってはある種の共開始剤〔co−initiator(s)〕と共に用いてもよい。かかる共開始剤の好ましい例としては、リースント・アドバンスイン・アニオニック・ポリメリゼーション、ホーゲン−エッシュ等、エルビアー、1987、147−152頁(Recent Advance in Anionic Polymerization, Hogen−Esch et al.,Elsevier,1987,pgs.147−152)に開示されているような例えばN、N、N′、N′−テトラメチレンジアミングライムズ(glymes)、クラウンエーテル類等のアミン類エーテル類を挙げることができる。生成物の組成および構造は、開始剤/モノマー比、開始剤、溶剤および共開始剤の種類と濃度により支配される。反応温度は、−80℃〜100℃でよい。

0041

反応混合物は、化合物の一つ以上のフェニル環にX1 〜X5 、Y1 〜Y5 およびZ1 〜Z5 の置換基を導入する機能化反応(functionalization reaction)を受けさせてもよい。オリゴマー化反応混合物は、蒸留して個々の成分に分離することができる。個々の成分あるいは好ましくはオリゴマー化反応からの反応混合物を、機能化反応において反応させることができる。代わりに、オリゴマー化および機能化反応を、「一反応器(one pot)」反応で連続して行うこともできる。オリゴマー化に続いて機能化を行うことにより、これらの化合物を合成するのが好ましい。代わりに、出発モノマーのフェニル環の機能化を最初に行い、続いてオリゴマー化を行うことによっても、これらの化合物を合成することもできる。

0042

機能化反応は、常法でよく、フリーデルクラフツ・ケミストリー、ジー・オー・オラー、1973、ジョン・ワイリー・アンド・サンズ(Friedel−Crafts Chemistry,G.O.Olah,1973、JohnWiley & Sons)に開示されているようなフリーデル−クラフツ反応によって行うことができ、また、アドバーンスト・オーガニック・ケミストリー、ジェイ・マーチ、1985、ジョン・ワイリー・アンド・サンズ(Advanced Organic Chemistry,J.March,1985、John Wiley & Sons)に開示されているような求電子置換または求核置換によって行うこともできる。簡単で、効果的でかつ制御可能なことから、フリーデル・クラフツ反応が好ましい。

0043

カチオン重合反応において先述した触媒類および溶剤類は、フェニル環を機能化するフリーデル・クラフツ反応において用いるのに適している。フリーデル・クラフツ反応に使用できる他の触媒としては、塩化第二鉄五塩化アンチモン、三塩化ホウ素、塩化亜鉛フッ化水素酸、H2 SO4 、H3 PO4 、およびP2O5 等を挙げることができるが、これらに限定されるものではない。

0044

機能化反応の際の反応混合物には、フェニル基に適当な機能性を付与する化合物、すなわちX1 〜X5 、Y1 〜Y5 およびZ1 〜Z5 の置換基を与えるものが含まれている。例えば、2−クロロ−2−メチルプロパンはt−ブチル置換基を形成するし、塩化アセチルはアセチル置換基を形成する(下記の調製例2〜4を参照されたい)。

0045

機能化反応においては、一置換、二置換および三置換フェニル環の程度、すなわち該フェニル環の数、および置換された原分子の置換量、すなわち該原分子の数は、置換されるべき置換基の先駆物質に対する二量体−三量体混合物の濃度比、触媒、溶剤、反応温度、および反応時間により支配される。特に機能化の後は、化合物の置換二量体および置換三量体の異性体形が一種以上存在するかもしれない。例えば、40%ブチル化や25%アセチル化等のフェニル環へのパーセント置換率は、機能化時に一置換、二置換および三置換される出発化合物の部分(portion)を表すものと理解されるべきである。

0046

ビヒクル
構造式(I)〜(IV)で表される化合物の一種以上を電子工業用ペースト用のビヒクル中に使用することができる。構造式(I)、(II)、(III )および(IV)の化合物の二種以上をビヒクルが含有するのが好ましい。

0047

化合物の分子量は約200〜約500の範囲にあればよい。一般構造式(I)〜(IV)の化合物でもっと分子量が高いものも、ペースト性能に悪影響を及ぼさない少量、すなわち一般的には2%未満の量でビヒクルに含まれていてもよい。しかし、混合物の平均分子量が約200〜約500の間の範囲にあるのが好ましい。平均分子量は、混合物中の各個の化合物の各々の重量平均パーセント(weighted average percent)に基づいて算出される。混合物中の各々の化合物の重量平均パーセントは、ガスクロマトグラフィーまたは液体クロマトグラフィーあるいは当業界で周知の他の分析技術により定量することができる。

0048

所望の範囲内の分子量を有する化合物は、20℃〜25℃の間の室温で液状であるのが典型的である。しかし、ビヒクルが室温で液体であるとを条件として、室温で固体である化合物もビヒクル中に含ませることができる。

0049

これらの化合物は、電子工業用ペーストに望ましい流動学的および流動特性を付与する。これらは溶剤およびレオロジー改質剤の両方の機能を発揮するので、ペーストのレオロジー(流動学的特性)は、溶剤を必要とせず、また、従来のペースト組成物に用いられる他のレオロジー改質剤を高濃度、すなわち約1重量%を越える濃度にする必要なく、調整することができる。

0050

ペーストのレオロジーは、化合物の混合物、特にビヒクル中の二量体および三量体の配分によって影響される。二量体により多くの三量体が加えられると、混合物はより粘稠となり、従って他のレオロジー改質剤や添加剤の必要性をできるだけ少なくすることができる。二量体と三量体の混合処方(mix)は合成的に調整できるので、混合物の粘度はペースト中での調和した流動学的性能に対して最適化することができる。

0051

ビヒクル中で使用される一種の化合物または化合物の混合物の室温での粘度は、約30〜約350000cPの範囲、好ましくは約75〜約1000cPの範囲である。一種の化合物または化合物の混合物を含有するペーストの室温での粘度は、約300000〜約1500000cPの範囲で、好ましくは約500000〜約1000000cPの範囲である。

0052

なお、これらの化合物は高い逃散性(fugitivity)、すなわち昇温時に容易に揮発するという利点を有し、従って残渣を最小とする。特に、化合物の二量体形は昇温時に高い揮発性を有する。三量体部分は粘度を高めるけれども、これは電子実装物(electronic packages)の洗浄を最終的に必要とするような残渣を残すことがあり得る。従って、再流動後の残渣を最小限にするためには、ビヒクル中の二量体の量をできるだけ多くすることが望ましい。なお、一個以上のフェニル環に官能基が存在すると、化合物の揮発性を維持または改善することがある。例えば、一置換または二置換二量体は非置換の三量体よりも揮発性が高いこともある。

0053

これらの化合物に極性基が存在しないと疎水性となる。このことは、一種以上のそのような化合物で配合処方されたペーストは環境条件による稠度(consistency)の変化をより受け難いので利点となり、ペーストの印刷適性(プリント適性、printability)が時間の経過によっても一定不変であることができる。ビヒクル中の主成分としての一種以上の化合物の疎水性は望ましいが、この主成分は、ビヒクル中の活性剤のように親水性の他の成分やビヒクル中のいくらか親水性を有する他の極性成分等と不相溶性であるかもしれない。化合物のフェニル基上にどのような官能基があるか(functionality)は該化合物がビヒクルの他成分中に混入していく能力に影響することがあり得、さらにペーストの安定性を高めることができる。化合物の結晶化は、ペースト安定性を阻害し、加熱後に残渣を残すことがあるので望ましいことではない。ビヒクルあるいはペースト組成物中に混入後の化合物または化合物の混合物の結晶化は、フェニル環に官能基を存在させることにより軽減することができる。

0054

ビヒクル中に使われる化合物または化合物の混合物におけるオレフィン性不飽和度は最小限にするのが好ましい。再流動の際の不飽和化合物重合は望ましくない残渣の原因となり得る。従来のペースト添加剤を用いるときにレオロジーおよび疑似塑性を調整するために不飽和化合物を用いることができるが、インダン構造(I)を持つ化合物はより容易に揮発すると共にペーストの老化(paste aging)にとって安定であるのが一般的であるので、かかるインダン構造(I)の化合物類は好ましい。

0055

好ましい化合物類は、アルファ−メチルスチレンから誘導される化合物類である。特に好ましい化合物類を以下に列挙する。

0056

(1)1−メチル−3−フェニルインダン

0057

0058

(2)2−フェニルプロピル−3−フェニルインダン

0059

0060

(3)1,1,3−トリメチル−3−フェニルインダン

0061

0062

(4)1,3−ジメチル−1−(2−メチル−2−フェニルプロピル)−3−フェニルインダン

0063

0064

(5)〜(10)

0065

0066

(5)1,1,3−トリメチル−3−(t−ブチルフェニル)インダン(Y1 〜Y4 =H、Z1 〜Z5 の一つ=t−ブチル)
(6)1,1,3−トリメチル−3−(アセチルフェニル)インダン(Y1 〜Y4 =H、Z1 〜Z5 の一つ=−COCH3 )
(7)1,1,3−トリメチル−3−フェニル−t−ブチルインダン(Y1 〜Y4 の一つ=t−ブチル、Z1 〜Z5 =H)
(8)1,1,3−トリメチル−3−フェニル−アセチルインダン(Y1 〜Y4 の一つ=−COCH3 、Z1 〜Z5 =H)
(9)1,1,3−トリメチル−3−(t−ブチルフェニル)−t−ブチルインダン(Y1 〜Y4 の一つ=t−ブチル、Z1 〜Z5 の一つ=t−ブチル)
(10)1,1,3−トリメチル−3−(アセチルフェニル)−アセチルインダン(Y1 〜Y4 の一つ=−COCH3 、Z1 〜Z5 の一つ=−COCH3 )
(11)〜(24)

0067

0068

(11)1,3−ジメチル−1−(2−メチル−2−フェニルプロピル)−3−(t−ブチルフェニル)インダン(X1 〜X5 =H、Y1 〜Y4 =H、Z1 〜Z5 の一つ=t−ブチル)
(12)1,3−ジメチル−1−(2−メチル−2−フェニルプロピル)−3−(アセチルフェニル)インダン(X1 〜X5 =H、Y1 〜Y4 =H、Z1 〜Z5 の一つ=−COCH3 )
(13)1,3−ジメチル−1−(2−メチル−2−フェニルプロピル)−3−フェニル−t−ブチルインダン(X1 〜X5 =H、Y1 〜Y4 の一つ=t−ブチル、Z1 〜Z5 =H)
(14)1,3−ジメチル−1−(2−メチル−2−フェニルプロピル)−3−フェニル−アセチルインダン(X1 〜X5 =H、Y1 〜Y4 の一つ=−COCH3 、Z1 〜Z5 =H)
(15)1,3−ジメチル−1−〔2−メチル−2−(t−ブチルフェニル)プロピル〕−3−フェニルインダン(X1 〜X5 の一つ=t−ブチル、Y1 〜Y4 =H、Z1 〜Z5 =H)
(16)1,3−ジメチル−1−〔2−メチル−2−(アセチルフェニル)プロピル〕−3−フェニルインダン(X1 〜X5 の一つ=−COCH3 、Y1 〜Y4 =H、Z1 〜Z5 =H)
(17)1,3−ジメチル−1−〔2−メチル−2−(t−ブチルフェニル)プロピル〕−3−(t−ブチルフェニル)インダン(X1 〜X5 の一つ=t−ブチル、Y1 〜Y4 =H、Z1 〜Z5 の一つ=t−ブチル)
(18)1,3−ジメチル−1−〔2−メチル−2−(アセチルフェニル)プロピル〕−3−(アセチルフェニル)インダン(X1 〜X5 の一つ=−COCH3 、Y1 〜Y4 =H、Z1 〜Z5 の一つ=−COCH3 )
(19)1,3−ジメチル−1−〔2−メチル−2−(t−ブチルフェニル)プロピル〕−3−フェニル−t−ブチルインダン(X1 〜X5 の一つ=t−ブチル、Y1 〜Y4 の一つ=t−ブチル、Z1 〜Z5 =H)
(20)1,3−ジメチル−1−〔2−メチル−2−(アセチルフェニル)プロピル〕−3−フェニル−アセチルインダン(X1 〜X5 の一つ=−COCH3 、Y1 〜Y4 の一つ=−COCH3 、Z1Z5 =H)
(21)1,3−ジメチル−1−(2−メチル−2−フェニルプロピル)−3−(t−ブチルフェニル)−t−ブチルインダン(X1 〜X5 =H、Y1 〜Y4 の一つ=t−ブチル、Z1 〜Z5 の一つ=t−ブチル)
(22)1,3−ジメチル−1−(2−メチル−2−フェニルプロピル)−3−(アセチルフェニル)−アセチルインダン(X1 〜X5 =H、Y1 〜Y4 の一つ=−COCH3 、Z1 〜Z5 の一つ=−COCH3 )
(23)1,3−ジメチル−1−〔2−メチル−2−(t−ブチルフェニル)プロピル)〕−3−(t−ブチルフェニル)−t−ブチルインダン(X1 〜X5 の一つ=t−ブチル、Y1 〜Y4 の一つ=t−ブチル、Z1 〜Z5 の一つ=t−ブチル)
(24)1,3−ジメチル−1−〔2−メチル−2−(アセチルフェニル)プロピル〕−3−(アセチルフェニル)−アセチルインダン(X1 〜X5 の一つ=−COCH3 、Y1 〜Y4 の一つ=−COCH3 、Z1Z5 の一つ=−COCH3 )
(25)4−メチル−4−フェニル−2−フェニル−2−ペンテン

0069

0070

(26)4−メチル−4−フェニル−2−フェニル−1−ペンテン

0071

0072

アルファ−メチルスチレンの非置換インダンオリゴマーは、約55〜65%の二量体と約35〜45%の三量体を有するのが好ましく、60%の二量体と40%の三量体を有するのが最も好ましい。t−ブチル置換されたアルファ−メチルスチレンの二量体および三量体化合物は、10〜100%のt−ブチル置換度で約75〜100%の二量体と約0〜25%の三量体を有するのが好ましく、約25%がt−ブチル置換された95〜98%二量体および2〜5%三量体を有するのが最も好ましい。構造式(I)〜(IV)の他の化合物類並びに他の機能化物類(functionalizations)にとっては、使用に適した二量体化合物/三量体化合物比は、異なっていてもよい。

0073

ビヒクル中の他の成分
再流動後の残渣に悪影響を与えずにペーストの流動学的性能を高めるために、場合によっては、一種以上のレオロジー改質剤を随意にペーストビヒクルに含有させてもよい。通常のレオロジー改質剤の例としては、ヒマシ油水素添加ヒマシ油水素添加ロジン重合ロジン、合成ロジン類および天然ロジン類等のロジン類およびそれらの誘導体類等を挙げることができる。好ましいレオロジー改質剤は、水素添加ロジン類、水素添加ヒマシ油、およびそれらの混合物である。レオロジー改質剤は、ペースト組成物の約1重量%まで存在してもよいが、好ましくは、0.5%未満である。

0074

場合によっては、ビヒクルはペースト性能に悪影響を与えることのない一種以上の溶剤および/または希釈剤を随意にさらに含有していてもよい。各成分の相溶性をより良くするために、溶剤および/または希釈剤をペースト組成物に混入させてもよい。ペースト中の他の化合物類と相溶性があるか、または、ペースト中の各種成分の相溶性を増大させるいかなる溶剤も好適である。好適な溶剤としては、プロピルアルコールステアリルアルコール等のアルコール類メチルエチルケトンメチルイソブチルケトン等のケトン類、ヘプタンやトルエン等の炭化水素類、および酢酸エチル酢酸アミル等のエステル類を挙げることができるが、これらに限定されるものではない。

0075

一般的に活性剤と称される活性水素含有化合物をペーストのビヒクルに含有させることもできる。活性剤は、昇温時に活性となるものが好ましく、金属表面に形成されることのある表面酸化物の除去を助ける。活性剤は、半田流動、半田濡れをも高めるが、再流動後は非腐食性の残渣を残すようなものであるべきである。活性剤は、再流動後に全く残渣を残さないか、極小量の残渣を残すことが好ましい。典型的な活性剤としては、ジエタノールアミントリエタノールアミン、2−ヒドロキシキノリン8−ヒドロキシキノリン、アルファ−ヒドロキシメチルピリジン、2−(2−アミノエチルアミノエタノールジグリコールアミン、およびN−ヒドロキシエチルエチレンジアミン等のヒドロキシル置換アミン類、酢酸蟻酸アジピン酸マロン酸こはく酸、グルタル酸等の一塩基性および多塩基性酸類、フェノール類およびそれらの誘導体類、ヒドロキシ酢酸クエン酸等のヒドロキシ酸類およびそれらの塩類および誘導体類などの活性水素含有化合物類を挙げることができる。特に好ましい活性剤は、置換マロン酸類、非置換マロン酸、アルカノールアミン類やそれらの混合物である。活性剤の存在量は、ペースト組成物の0.5〜5重量%、好ましくはペースト組成物の1.5〜2.5重量%である。

0076

本ビヒクルは、本発明思想から逸脱しない限り、通常の態様で使用される他の材料を少量さらに含有することもできる。このような他の材料としては、防腐剤類、改質剤類、金属イオン封鎖剤類、分散剤類、抗細菌剤類等を挙げることができる。

0077

電子工業用ペースト
本発明のペースト組成物は、ビヒクルに懸濁させた微細無機粒子をも含有する。かかる無機粒子としては、電子工業用ペースト組成物に通常含有させるものであれば何でもよい。好適な無機粒子の例としては、錫、鉛、銀、ビスマスインジウム、金、銅、亜鉛ゲルマニウムアンチモンガリウムタングステンおよびモリブデン等の金属類ケイ素および燐等の両性元素類(metalloids)、さらには金属類と両性元素類との合金類や混合物を挙げるとができる。導電相である他の無機粒子としては、インジウム、タリウムパラジウム、タングステン、オスミウムイリジウムルテニウムおよびロジウム酸化物類ペロブスカイト型ルテニウム酸塩類(perovskite ruthenates)、およびパイロクロール型ルテニウム酸塩類(pyrochlore ruthenates)を挙げることができるが、これらに限定されるものではない。

0078

非金属無機粒子も好適なもので、その例としては、セラミックス類、ガラス類、酸化物類、硫化物類ホウ化物類、炭化物類等を挙げることができる。セラミックス類としては、アルミナチタン酸塩類、ジルコン酸塩類、錫酸塩類、マンガン酸塩類、ケイ酸ジルコニウム類、ケイ酸アルミニウム類、窒化アルミニウムケイ酸マグネシウム類、アルミノ珪酸マグネシウム類、および石英等を挙げることができるが、これらに限定されるものではない。ガラス類は、結晶性でも非結晶性でもよいが、ガラス形成材および/または改質剤を含み、それらの例としては、ホウ酸塩類、ケイ酸塩類ホウケイ酸塩ガラス類、酸化物ガラス類、酸化鉛類、酸化コバルト類、酸化ビスマス類、酸化亜鉛類、酸化ホウ素類、シリカ酸化物類(silica oxides)、酸化アンチモン類、酸化マグネシウム類、およびそれらの混合物等を挙げることができる。ホウケイ酸塩類としては、ホウケイ酸フリット類、さらにはビスマス、カドミウムバリウムカルシウムおよび他のアルカリ土類元素のホウケイ酸塩フリット類を挙げることができるが、これらに限定されるものではない。酸化物ガラス類としては、アルミノ燐酸塩類、アルミノホスホケイ酸塩類(aluminophosphosilicates)、アルミノボロホスホケイ酸塩類(aluminoborophosphosilicates)、ホスホホウケイ酸塩類(phosphoborosilicates)、およびそれらの混合物を挙げることができるが、これらに限定されるものではなく、場合によっては、上に列記したものはアルカリ陽イオンアルカリ土類陽イオンを随意に含有させて、耐湿性耐酸/塩基性および熱膨張特性等のガラスの特性を調整することもできる。

0079

電子部品の組み立て半田付けに特に有用な通常の金属または金属合金無機粒子は、63%錫−37%鉛半田または62%錫−36%鉛−2%銀半田を含む。錫−インジウム系、錫−ビスマス系または錫−鉛−ビスマス系の合金等の金属または金属合金半田も用いることができる。好ましい厚膜(thick film)用金属系無機粒子は、銅、銀、金、白金、パラジウム、およびその他の貴金属類である。好ましい厚膜用非金属系無機粒子は、アルミナ、チタン酸バリウムチタン酸カルシウムチタン酸ストロンチウムチタン酸ビスマスおよびチタン酸鉛等のチタン酸塩類、ジルコン酸カルシウムジルコン酸バリウム等のジルコン酸塩類、マグナイトカルシウム(magnanite calcium)、錫酸バリウム、錫酸ビスマス等の錫酸塩類、三酸化ビスマス酸化銅酸化鉄、酸化鉛、酸化亜鉛、酸化チタンおよびシリカ酸化物(silica oxides)等の酸化物類、オルトケイ酸ジルコニウムジルコン)、ケイ酸アルミニウム類〔カイアナイト(kyanite)およびムライト(mullite)〕オルトケイ酸マグネシウムフォステライト(fosterite)〕、ホウケイ酸鉛類、ホウケイ酸カルシウム亜鉛類(calcium zinc borosilicates)、およびアルミノ珪酸マグネシウム〔コージーライト(cordierite)〕等である。当業界で周知のように、厚膜用組成物は上述の材料の組み合わせで配合処方され、特定の電気的および機能的特性を付与する。

0080

無機粒子は、特に半田ペースト用途には、通常100メッシュ(149ミクロン)より小さいが、好ましくは200メッシュ(74ミクロン)より小さい。325メッシュ(44ミクロン)より小さい粉末粒子も、使用に好適である。10ミクロン未満の粒子は、厚膜用ペーストにおいて好ましい。

0081

電子工業用ペースト中の無機粒子の量は、ペースト組成物の約65〜約95重量%の範囲にあればよい。半田ペースト中の金属系無機粒子の量は、約75〜約95重量%の範囲にあればよく、好ましくは89〜92重量%である。厚膜用電導性ペースト中の金属系無機粒子の量は、ペースト組成物の約75〜約91重量%の範囲にあればよい。厚膜用誘電性ペースト中の非金属系無機粒子の量は、ペースト組成物の約65〜約80重量%の範囲にあればよい。

0082

ペーストの調製にはいかなる周知技術も利用することができる。半田ペーストの印刷は、典型的にはステンシルやスクリーン印刷版(screens)を用いて従来技術により行うことができる。刷込み型やスクリーン印刷版で印刷適性のあるペースト組成物は、何らかの適当な基板、特に印刷配線板やセラミック基板上の金属造形(metal features)、に適用し、所望のパターンを形成する。本化合物類を使用するもう一つの利点は、本化合物類がビヒクルに粘着力を付与するので、再流動の前および再流動の際に基板上に実装される素子類(components)を決まった位置にそのまま残すことができることである。

0083

代わりに、ビヒクルと無機成分とを別々に塗布〔例えば、ウェーブ半田付け(wave soldering)〕してもよい。この方法は、印刷配線板に電子部品を取り付けるのに特に有用であり、この場合、該部品か該配線板のいずれかは半田を下塗りされている。ビヒクルは、構造式(I)〜(IV)の化合物の少なくとも一種と活性剤、さらに場合によっては随意に溶剤媒体(solventcarrier)を含有する。ペースト用途について前述した通常の活性剤や溶剤は、ウェーブ半田付けにも好適である。

0084

本発明を具体的に説明するために、以下に調製例および実施例を述べるが、これらに限定するものではない。全てのパーセント表示は、特に指定しない限り重量%である。

0085

調製例
特記しない限り、下記の調製例から得られる本発明の化合物組成(二量体%と三量体%並びに置換二量体および三量体%)は、ガスクロマトグラフィー法GC)により、個々の化合物に対する応答ファクター(response factors)の差を無視した面積ピーク比に基づいて定量した。

0086

調製例1
アルファ−メチルスチレンインダン(IAMS)化合物の調製
ドライボックス(drybox)中で、4リットル(L)のビーカー中のAlCl3 (0.7g、5.2ミリモル)とジクロロメタン(1.0L、3オングストローム(Å)分子篩上で乾燥済)との混合物にアルファ−メチルスチレン(AMS)(2.0リットル(L)、15.4モル)を攪拌しつつ室温で2〜3時間かけて徐々に加えた。1LのAMSを加えた後、約0.2Lのジクロロメタンを加え、反応の発熱により蒸発した溶剤を補った。AMSを全て加えた後、反応混合物を0.3Lのメタノール失活させ、水で3度洗浄し、塩化カルシウム上で乾燥し、濾過し、最初はロータリーエバポレータを用いて、次いで高真空下で揮発分を除去した。無色透明油状物の収量は、1685g(93%)であった。この生成物を分析したところ、60.5%の二量体、すなわち1,1,3−トリメチル−3−フェニルインダン〔登録番号:3910−35−8、ガスクロ米軍規格(GS/MS):計算値236.726,実測値236.157〕、および39.5%の三量体1,3−ジメチル−1−(2−メチル−2−フェニルプロピル)−3−フェニルインダン〔登録番号:41906−7−2、ガスクロ/米軍規格(GS/MS):計算値354.905,実測値354.234〕を含有していた。 1H NMR(CDCl3 ):ppm 0.8−2.7(m,br,aliph.13H)、7.0−7.3(m,br,arom.11H)。26℃での化合物の混合物の粘度は782cPであったが、クーゲルロール(Kugelrohr)上で57gの二量体を留去し、880cPに調整した。この混合物を蒸留したところ、蒸留物の組成は56.4%二量体および41.8%三量体であった。

0087

調製例2
t−ブチル−およびジ−t−ブチル−1,1,3−トリメチル−3−フェニルインダンの調製
調製例1からの反応生成物分別蒸留し、IAMSの二量体形を取得し、調製例2の出発原料として用いるために収集した。1,1,3−トリメチル−3−フェニルインダン(53g、0.225モル)、2−クロロ−2−メチルプロパン(41.6g、0.449モル)、AlCl3 (0.5g、3.76ミリモル)およびジクロロメタン(60mL、3分子篩上で乾燥済)の混合物を、ドライボックス中で室温で三日間攪拌した。反応混合物を10mLのメタノールで失活させ、100mLのジクロロメタンで希釈し、水で4度洗浄し、塩化カルシウム上で乾燥し、濾過し、最初はロータリーエバポレータを用いて、次いで高真空下で揮発分を除去した。黄色透明粘稠油状物の収量は、53.5g(68%)であった。この生成物を分析したところ、14%の未反応二量体、43%のt−ブチル−1,1,3−トリメチル−3−フェニルインダン異性体〔登録番号:100404−45−3、ガスクロ/米軍規格(GS/MS):計算値292.466,実測値292.200〕、および33%のジ−t−ブチル−1,1,3−トリメチル−3−フェニルインダン異性体〔登録番号:110528−60−4、ガスクロ/米軍規格(GS/MS):計算値348.574,実測値348.279〕を含有していた。この調製例では、約10%までの不純物が反応の副生物として生成した。この10%の不純物中で、約1〜2%以上となった各副生物化合物類は皆無であった。 1H NMR(CDCl3 ):ppm 1.0−2.7(m,br,aliph.19.7H)、7.1−7.5(m,br,arom.7.0H)。

0088

調製例3
一反応器(one pot)/二工程法を用いたt−ブチル−1,1,3−トリメチル−3−フェニルインダンの調製
攪拌しつつ60〜90℃で窒素雰囲気下45分かけて、AMS(100mL、0.77モル)をAlCl3 (0.2g、1.50モル)と1,2−ジクロロエタン(100mL)との混合物に徐々に加えた。1時間後、ガスクロマトグラフィーでは、反応系中には未反応のAMSは存在せず、79%のインダン二量体と15%のインダン三量体異性体の存在を示した。混合物を室温まで冷却した。攪拌しつつ、AlCl3 (0.5g、3.75ミリモル)と2−クロロ−2−メチルプロパン(10mL、0.119モル)を加えた。3時間後、反応混合物を40mLのメタノールで失活させ、水で3度洗浄し、塩化カルシウム上で乾燥し、濾過し、最初はロータリーエバポレータを用いて、次いで高真空下で揮発分を除去した。無色透明油状物の収量は、82g(84%)であった。この生成物を分析したところ、60%のインダン二量体(非置換)、19%のt−ブチル−1,1,3−トリメチル−3−フェニルインダン異性体(一置換)、および11%のインダンAMS三量体異性体を含有していた。粘度は、23℃で304cPであった。 1H NMR(CDCl3 ):ppm 0.8−2.5(m,br,aliph.12.8H)、6.9−7.3(m,br,arom.8.6)。

0089

調製例4
アセチル化1,1,3−トリメチル−3−フェニルインダン化合物の調製
攪拌しつつ76〜102℃で窒素雰囲気下35分かけて、AMS(100mL、0.77モル)をAlCl3 (0.1g、0.75ミリモル)と1,2−ジクロロエタン(50mL)との混合物に加えて、褐色の混合物を生成した。室温に冷却後、ドライボックス中で予め調製したジクロロメタン(40mL)中のAlCl3 (17g、0.13モル)と塩化アセチル(10g、0.13モル)の混合物を数分間にわたって加えたが、発熱して40℃となった。得られた暗橙褐色の混合物を夜通し攪拌させ、その色をさらに暗色化した。反応混合物をメタノール(75mL)で急冷し、水で3度洗浄し、有機層をCaCl2 上で3時間乾燥し、濾過し、最初はロータリーエバポレータを用いて、次いで高真空下で揮発分を除去した。暗褐色油状物の収量は81.0gで、粘度は488cP(23℃)であった。この油状物を分析したところ、57%の未反応インダン二量体、29%のアセチル−1,1,3−トリメチル−3−フェニルインダン〔登録番号:74722−60−4、別の実験でガスクロ/米軍規格(GS/MS)により同定確認した〕、2%のジアセチル−1,1,3−トリメチル−3−フェニルインダン〔登録番号:74722−66−0、別の実験でガスクロ/米軍規格(GS/MS)により同定確認した〕、および5%の非置換三量体異性体を含有していた。 1H NMR(CDCl3 ):ppm 0.9−2.7(m,br,11.6H)、6.9−8.0(m,br,8.5H)。

0090

調製例5
インダン・アルファ−メチルスチレン(IAMS)および直鎖状エチレン性アルファ−メチルスチレン(AMS)化合物混合物の調製
攪拌しつつ還流温度で3時間かけて、ジクロロメタン(375mL)中に溶解したAMS(250mL、1.93モル)溶液を、クロロ酢酸(18.2g、0.193モル)、三塩化ホウ素(38.5mLのジクロロメタン中に1モル、0.0385モル)およびジクロロメタン(250mL)の混合物に加えた。無色の濁った混合物を室温でさらに72時間攪拌した。メタノールで失活させた後、水を加え、生成物層を分離し、ロータリーエバポレータで溶剤を除去し、生成物をポンプで高真空下とした。無色の僅かに濁った液状物の収量は、212g(93%)であった。この生成物を分析したところ、5%のインダン二量体、すなわち1,1,3−トリメチル−3−フェニルインダン、39%のエキソ−および32%のエンド−直鎖状エチレン性二量体〔ガスクロ/米軍規格(GS/MS):計算値236.726,実測値236.157〕、および21%のインダンと直鎖状不飽和三量体〔ガスクロ/米軍規格(GS/MS):計算値354.905,実測値354.234〕を含有していた。 1H NMR(CDCl3 ):ppm 0.8−2.9(m,br,aliph.with 13H)、4.7−5.3(m,ethylenic 1.2H)、7.0−7.5(m,arom.10.7H)。

0091

特記されていない限り、実施例のペーストは、63%錫/37%鉛(Sn/Pb)の金属粉末液状有機媒体中に手を使って混入して調製した。金属粉末の粒径は、−325メッシュ(44ミクロン)〜+500メッシュ(約25ミクロン)であり、これは当工業界においてタイプ3として知られている。9gの金属粉末を本発明のビヒクル化合物と混合し、それから活性剤を金属−ビヒクル混合物に添加混合した。ペースト形に混合する前に、全有機固形分は相溶性のある液体に予め溶解する。特記されていない限り、活性剤はトリエタノールアミン(TEA)とした。

0092

実施例における化合物類について記載される分子量、特に飽和度および不飽和度と共に二量体分と三量体分を有する化合物類の分子量は、重量平均分子量であることに注意されたい。

0093

ペーストの粘度は、ブルックフィールドデジタルビスコメーターモデルDV−II、スピンドルF(Brookfield Digital Viscometer,Model DV−II、spindle F)を用い25℃で測定した。化合物または化合物の混合物に対する液体粘度も記載され、これらは、ブルックフィールド・デジタル・ビスコメーター、モデルDV−II、スピンドルF(Brookfield Digital Viscometer,ModelHBTDCP)を用い約25℃(〜25℃)で測定した。

0094

両面銅張り基板(FR4 board)の片面上に、10ミル(mil)厚み(約254ミクロン)ステンレス鋼ステンシル(刷込み型)を通して、約5〜7gのペースト試料を手を使って印刷して、印刷パターンを形成した。印刷パターンは、開口幅(aperture opening)および開口間分離幅において多様化した。印刷された最小の造形(features)は、20〜25milピッチのパターン上に典型的に見出すことができた。基板上のペーストの外観は、プリント鮮鋭度(print definition/sharpness)、プリント充実度(print fullness)、団塊性(slump)、ブリッジング(bridging)およびプリント対プリント精度(print−to−print consistency)について調べた。

0095

印刷後、ビトロクス・コープ・インフラレッドリフロウ・ファーネス・モデル306−ベンチトップ(Vitronics Corp.Infraredreflow furnace, Model 306−benchtop)の中に試料を置き、推奨される赤外線半田再流動分布(infrared solder reflow profile)を用いた。すなわち、上記の炉は、約3.5分間で約225℃のピーク温度まで加熱し、約15秒間225℃に維持し、それから10分のサイクルの残りの時間で冷却する。赤外線再流動後、再流動されたプリントは、外観、形状および再流動の完全性〔例えば、半田の合体融合性(solder coalescence)〕について検査した。また、再流動後に残存する有機物質残渣も、位置、性質および相対量について調べた。

0096

例えば有機物質の揮発により再流動時に重量損失するというペーストの性質の定量的相関関係を得るために、ペーストの熱重量分析(TGA)を行った。熱重量分析試験は、温度および/または時間の関数として重量変化モニターすることにより、物質損失(material loss)、例えば、揮発性、崩壊および分解についてのデータを提供する。熱重量分析はデュポンインストルメントサーモグラメトリックアナライザー・モデル951(Du PontInstrument Thermogravimetric Analyzer,Model 951)により行われ、上記のビトロニクス・インフラレッド装置について述べた半田再流動分布(solder reflow profile)を真似温度分布(temperature profile)、すなわち、1分間当り約50℃〜75℃の加熱速度を用いて行った。試料は、約5mgを計量した。温度および時間との相関関係における試料の重量損失を含むTGAからのデータを記録した。典型的には、TGAにおいて約225℃のピーク温度に近づくと最も有意な重量損失速度が生じた。この分析方法は、その意図する最終用途におけるペーストの性能の一般的な評価を与える。

0097

実施例1〜3および比較例1
実施例1〜3においては、アルファ−メチルスチレンインダン(IAMS)の二量体および三量体の比率が異なって調製された本発明のペーストを示す。実施例1〜3のペースト中のこれらの化合物または化合物の混合物は液状であって、固体化合物のペーストと比較した。実施例2で使用したIAMSは、調製例1で合成されたものである。比較例1および実施例1用の化合物は、調製例1で生成されたIAMSを蒸留し、蒸留物を収集したものである。この蒸留物は、殆ど100%の二量体(99+%の純度)であり、残りの化合物は実質的に100%の三量体であった。実施例3の化合物は、調製例1で生成された60%二量体−40%三量体混合物に100%二量体を加えて調製した。上述してきたように、ペースト組成物は下記の処方に従って調製した。

0098

比較例1 実施例1 実施例2 実施例3
化合物IAMSIAMS IAMS IAMS
%二量体〜100 − 60 80
%三量体− 〜100 40 20
% 他化合物 − − − −
常温で固体液体液体 液体
分子量 236 354 〜283 〜260
粘度(cP) − 360,000 780 140
% 化合物 7 5 7 7
%活性剤3 5 3 3
% 金属 90 90 90 90
比較例1
純粋な二量体は、20℃〜25℃で固体状であった。この二量体は、55℃〜60℃で融解し、これをガラス製混合板上で活性剤および金属と混合した。得られたペーストを室温に冷却した。ペーストは、非常に乾燥しており固かった。このペーストでは印刷できない。

0099

室温で一日間ペーストを保存した。ペーストは、堅い稠度(crusty−like consistency)を有し、非常に乾燥していて、印刷適性が無かった。

0100

実施例1
ペーストは固く、混合時にパテ状であった。このペーストを印刷したが、印刷は困難であった。印刷した造形(features)は、良好な鮮鋭性(definition)と充実度(fullness)を有していたが、微細な造形は部分的に印刷されているのみであった。上述のようにペーストを再流動させたところ、残渣は明瞭で厚くガム状の性質を有していた。

0101

室温で一日間ペーストを保存した。ペーストは、非常に固く、パテ状で、いくらか浸出物があった。このペーストは使用に足るものであり、微細な造形を除き全部完全に印刷された。このペーストを上述のように再流動させたところ、残渣は外観と稠度において前日と同様であった。

0102

実施例2
調製時のペーストは、クリーム状、パテ状で粘着性を有していた。このペーストは、基板上に印刷時に糸曳きがあったが使用できた。より微細な造形を除き全部完全に印刷された。上述のようにペーストを再流動させたところ、残渣は明瞭で粘着性でガム状であった。

0103

室温で一日間ペーストを保存したところ、パテ状で、浸出物は殆ど無かった。このペーストを印刷したところ、微細な造形を除き全部完全に印刷された。このペーストを上述のように再流動させたところ、残渣は外観と稠度において前日と同様であった。

0104

実施例3
ペーストを調製したところ、クリーム状、パテ状で、粘着性を有していた。上述のように、ペーストを印刷し、再流動させた。再流動後の残渣は、硬くガム状で、実施例1および2の場合の残渣より粘着性に乏しかった。

0105

室温で一日間ペーストを保存した。上述のように、このペーストを印刷し、再流動させたところ、残渣は外観と稠度において前日と同様であった。24時間後のペースト性能は満足なものであったが、調製と使用の間の時間が長くなればなるほどペーストとその性能は劣質化して行く可能性があり、例えば、二量体の結晶化により乾燥状で印刷適性の無いものになる可能性があることに注目すべきである。

0106

実施例4および5
実施例4および5においては、本発明の化合物の飽和および不飽和二量体および三量体の混合物で調製されたペーストを示す。実施例4および5において用いられた化合物は、調製例5と同様の手順で合成されたもので、本発明の教示するところに従い、温度、触媒および溶剤媒体を変えることにより、本実施例における化合物の特定の分布を成し遂げたものである。ペースト組成物は、下記の処方に従い上述のようにして調製した。

0107

実施例4 実施例5
化合物IAMSIAMS
%二量体79 72
%飽和二量体 6.6 64
% 不飽和二量体 93.4 36
%三量体21 28
% 飽和三量体 7.0 64
% 不飽和三量体 93.0 36
% 他化合物 〜0.1 −
相液体液体
分子量 〜261 〜269
粘度(cP) 170 168
% 化合物 7 7
%活性剤3 3
% 金属 90 90
実施例4
ペーストを調製したところ、いくらか浸出物があり、粒状で緩んだ状態であった。ペーストを印刷したところ、全ての造形は浸出物を伴って印刷され、次に上述のようにして再流動させた。ペーストの再流動は、造形間に固体状の残渣を伴い、再流動された半田ボール(solder ball)に近接してガム状残渣があった。

0108

実施例5
調製されたペーストは、混合後2.5時間以内は粒状であったが、24時間後はパテ状であった。このペーストは使用でき、パターンの大きな造形は完全に印刷されたが、微細な造形は部分的に印刷された。上述のようにして、このペーストを再流動させた。全ての造形が再流動された。再流動後、残渣は再流動された半田の周囲に存在し、ガム状の性質を有していたが、明瞭で透明であった。

0109

実施例6および7
実施例6および7においては、フェニル環にそれぞれ異なった置換基を有する本発明の化合物を用いて調製されたペーストを示す。実施例6の化合物は、調製例3に従って調製した。実施例7の化合物は、調製例4に従って調製した。ペースト組成物は、下記の処方に従い上述のようにして調製した。

0110

実施例6 実施例7
化合物IAMSIAMS
(置換フ゛チル) (置換アセチル置換)
%二量体84 90
%三量体16 10
相液体液体
% 置換 25% 40%
粘度(cP) 300 1120
% 化合物 7 7
%活性剤3 3
% 金属 90 90
実施例6
ペーストは、パテ状で殆ど浸出物は無かった。このペーストは、基板上への印刷に使用にできた。パターンの大きな造形は完全に印刷されたが、微細な造形は部分的に印刷された。上述のようにして、このペーストを再流動させて、残渣について評価した。残渣は、明瞭で透明で硬く、中程度の粘着性を有しており、半田造形に近接して主に存在していた。

0111

実施例7
ペーストは、クリーム状でパテ状で、粘着性を有し、殆ど浸出物は無かった。このペーストは、基板上への印刷に使用できた。パターンの大きな造形は完全に印刷されたが、微細な造形は部分的に印刷された。上述のようにして、このペーストを再流動させて、残渣について評価した。残渣は、明瞭でガム状で、半田造形に近接して主に存在していた。

0112

実施例8〜25
実施例8〜25においては、種々の半田金属組成物および粒子径並びに各種のレオロジー改質剤、粘度調整剤、希釈剤、溶剤および活性剤を選択混合して調製したペーストを示すもので、電子工業用ペーストとしての本発明のコンパウンドの使用の多様性を示そうとするものである。チャールズ・ロス・アンド・カンパニー(Charles Ross & Co.)製のロスミキサー・モデルLDM(Ross mixer, Model LDM)(1リットル容量)中で、ペースト量約0.5〜1ポンド〔227〜454g〕の典型的なバッチの大きさで下記の処方に従い、ペースト組成物を調製した。

0113

0114

半田粉末P−1、P−2、P−3は全て、アドバーンスト・メタルテクノロジー(Advanced Metal Technology)より販売されている。下記の化合物類は、ハーキュレスインク(Hercules, Inc.)より販売されている。フォーラルAX(Foral AX、登録商標変性ロジン誘導体スタベライト(Stabelite 、登録商標)変性ロジン、ダイメレックス(Dymerex、登録商標)変性ロジン、およびポリペイル(Poly−pale、登録商標)変性ロジン。粉末状のシクサトロールST(Thixatrol ST、登録商標)は、レオックス・コープ(Rheox Corp.)により販売されている有機系レオロジー添加剤兼粘度調整剤である。ソ−ヤレクチン(Soyalechtin)は、ソ−ヤ・カンパニー(SoyaCo.)により販売されている粘度調整剤兼レオロジー改質剤である。

0115

下記の表5および表6に実施例8〜25の組成物の組成と粘度を示す。

0116

0117

0118

実施例8〜25におけるペーストは全て、調製の最後にはクリーム状でむらのない性質を有していた。一般には調製から一週間内に全てのペーストをMPNプリンター(モデルSP−200、半自動)によって試験した。団塊性(slump)、造形鮮鋭性(feature definition)、スキージーからの落ち(falling)、稠度(consistency)等の全体的な印刷性能特性は各ペーストによって同じではなかったが、全てのペーストは印刷適性があり、印刷の際の分出しが容易であった(rolled easily)。全てのペーストは、微細ピッチ印刷能力を発揮した。すなわち、ピッチは約10〜20milで、有機系残渣は比較的少なく、TGA分析によると10%〜40%の範囲であった。

0119

実施例8〜25のペーストは全て、ビトロニックス赤外線装置において穏やかな空気パージを行いつつ容易に再流動した。一般に、ペーストの多くは、例えば、25milピッチ132リード線プラスチック鉛被覆チップキャリヤー〔25 mil pitch 132 lead plastic leadedchip carrier(PLCC)〕に近接して乾燥状態の残渣を与えた。残渣量と時には残渣の色が異なった。

0120

実施例26および比較例2
実施例26は、ろう付け用途に使用するための本発明の化合物を用いて調製したペーストを示すものであり、当業界において従来品であるビヒクルを用いて調製したろう付けペーストと比較する。本発明の化合物は、調製例1と同様に合成したもので、約60%の二量体と40%の三量体を有する完全に飽和したポリ(アルファ−メチルスチレン)インダン(IAMS)を得た。上述したようにして、ペースト組成物を下記の処方に従い調製した。

0121

成 分 実施例26 比較例2
ビヒクル化合物IAMSエチルセルロース
ビヒクル 0.90 0.90
鋼粉 8.5 8.5
CuO2 0.25 0.25
タングステン0.10 0.10
PbO2 0.08 0.08
フリット0.17 0.17
トリテ゛シルホスフェート0.02 −
% ビヒクル 9 9
%無機粒子91 91
銅粉末は、3.5ミクロンの平均粒径を有する球状粒子であった。タングステン粉末の平均粒径は1ミクロンで、Cu2 OおよびPbO2 の平均粒径は約1〜2ミクロンで、フリットおよびホウケイ酸鉛ガラスの平均粒径は約3ミクロンであった。無機粒子は、ボールミリング(ball milling)に続いて実験室ミリング(laboratory milling)を行い所望の微細粒径範囲に調製した。前表に記載した各部の無機粒子9.1gを0.9gのビヒクルと混合した。

0122

実施例26と比較例2のペーストをそれぞれ印刷し、1×1インチアルミナ基板上に標準接着パターンを形成した。実施例26のペーストの印刷は良好だったが、粉末を濡らすために界面活性剤であるトリデシルフォスフェート燐酸トリデシル)の添加を必要とした。実施例26のペーストは印刷時に良好な持ち帰り性(carry back)を有し、そのため、スキージーが反対方向に戻る時に印刷が行われた。5mil のラインズ・アンド・スペーセズ(lines and spaces)を印刷する際のライン鮮鋭印刷(line definition printing)は良好であった。実施例26のペーストは、比較例2のペーストより僅かに粘着性があったが、実施例26のペーストは、5インチ/秒の適度の印刷速度で良好に印刷された。

0123

ブルーエム・カンパニー(Blu M Co.)(Malvern, PA)製の強制通風炉(forced air oven)中で空気雰囲気下10分間125℃で試料を乾燥した。リンドバーグ10ゾーン炉(Lindberg10 zone furnace)(リンドバーグ社、シカゴ、IL)中で窒素雰囲気下、試料を焼成した。この焼成は、約20〜25分かけて焼成温度まで加熱し、900℃で10分間焼成を行い、サイクル時間の残りは制御された冷却に使うという60分間の分布(profile)で行った。試料のろう付け用途における性能試験を行った。結果は以下に記載する。

0124

実施例26 比較例2
乾燥厚(μm) 30 30
焼成厚 21 21
抵抗率2.0 2.0
(mΩ/sq/15μm 焼成)
ハンダ受容97% 99%
ハンダ浸出優秀優秀
初回接着27.9 29.0
(ニュートン)
接着(ニュートン) 26.0 25.2
(48 時間、150℃)
接着(ニュートン) 25.5 23.9
(100時間、150℃)
9個の2×2mmパッド(pads)を有する試料を60%錫および40%鉛を含む230℃の液状半田浴中に浸し、半田受容性(solder acceptance)試験を行った。数値は、半田で完全に被覆された基板上パッドのパーセントを表す。試料を60%錫および40%鉛を含む230℃の液状半田浴中への10秒間浸漬を10度繰り返す浸漬により半田浸出試験(solder leach test)を行った。実施例のペーストおよび比較例のペーストのいずれの場合も、銅パッドおよびラインの寸法と形状の減少は無く、半田に対する優れた耐浸出性(leaching resistance to the solder)を示した。パッドに接合された半田ワイヤ(solder wire)を有する試料について、インストロンマシン(Instron machine)〔インストロン・コープ、カントン、Mass(Instron Corp.,Canton,Mass)〕を用いて接着性試験を行った。数値は、基板からパッドを剥がすに必要な力を表す。試料を前表に示すように老化させ、再度試験を行った。

0125

実施例26のペーストは、比較例2のペーストに較べ好ましいものであった。実施例26のペーストから得られた銅被膜は、輝きがあり、導電性で、基板に対する接着性があり、焼成中にビヒクルが良く焼尽(burnout)することを示すものであった。

0126

これらの結果は、本発明のビヒクルがろう付け用途への使用に好適であり、従来のビヒクルに較べ焼尽の利点を与えることを示すものであった。

0127

実施例27および28および比較例3
本発明の化合物類がフラックス融剤、flux)中で本発明の化合物類を添加剤や主キャリヤー(carrier)として用いるウェーブ半田フラックス(wave solder flux)用途に有用であることを示すものである。

0128

バクレル(Vacrel、登録商標)8000半田マスク被覆物(solder mask covering)〔デュポン、ウィルミングトン、DE(DuPont,Wilmington,DE)により販売されている〕を有するテスト印刷配線板を用い、通常のウェーブ半田プロセスを真似た半田浸漬試験を行った。かかる疑似ウェーブ半田実験を行う前に、かかる配線板に、63%Sn/37%Pbを熱風半田平坦塗布(hot air solder levelapplication)した。半田浸漬試験のために下記の手順に従った。フラックスを試料配線板に刷毛塗りした。。次に、240±2℃の温度に維持した半田ポット(solder pot)上に試料を5〜10秒間保持した。次に、該ポット中に試料を垂直に浸し、そのまま2〜5秒間保持した。次に、試料板を取り出し、結果を観察した。

0129

0130

比較例3に用いられたキャリヤーは、通常の溶剤キャリヤーであるイソプロパノールであった。アジピン酸は、イソプロパノールと共に用いられるウェーブ半田付けフラックス中に用いられる通常の活性剤である。

0131

視覚および/または顕微鏡検査によると、通常使用されるイソプロパノールの一部分の代わりに本発明の化合物を置き換えると類似の半田付け性能を得ることができるが、半田ボール(solder balls)はずっと少なかった。

発明の効果

0132

本発明の組成物は再流動後の残渣量が最小限となるか、あるいは無害なものとなり、再流動後の洗浄を必要としないような電子工業用の半田ペースト組成物を提供することができる。

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