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技術 重合方法

出願人 ヘレウスノーブルライトアメリカエルエルシー
発明者 ソニージョンソンパー-エリツクジイ.サンデルウイリアムアール.シェイファー
出願日 1994年3月10日 (26年8ヶ月経過) 出願番号 1994-040154
公開日 1994年10月25日 (26年0ヶ月経過) 公開番号 1994-298817
状態 特許登録済
技術分野 重合方法(一般)
主要キーワード エネルギ供給源 自然重合 照射スペクトル インストルメンテーション 焦点強度 電子受容化合物 チェーン長 バンド速度
関連する未来課題
重要な関連分野

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図面 (7)

目的

光開始剤を必要とすることのない光重合方法を提供する。

構成

電子供与基具備すると共に電子受容基を具備する少なくとも1個の不飽和化合物からの電荷移動錯体を有し且つ光開始剤を有することのない組成物を、紫外線露呈させることによって重合させる。

概要

背景

過去数年の間に、ラディエーション即ち放射線重合可能なコーティングインク及び膜の産業的な適用が著しく増加した。放射線重合が注目された1つの要因環境問題であり、特に、大気溶媒汚染を減少させる努力に関するものである。更に、従来の重合方法と比較して、放射線重合は、必要とするエネルギがかなり小さく、且つキュア即ち硬化時間が著しく短縮される可能性がある。

現在使用されている放射線重合のための2つの主要なエネルギ供給源紫外線電子ビームとである。然しながら、これら2つのエネルギ供給源のうちで、電子ビームはその処理を行なうために必要な装置のコストが高く、従って著しくコスト高となる。従って、放射線重合にとって最も望ましいエネルギ供給源は紫外線であり、それは光重合を与える。

通常、光重合可能な組成物は、光開始剤光増感剤、及び特定の性質を与えるための補助物質と共に、感光性モノマー及び/又はポリマー物質を有している。特定の産業的適用に対して望まれる特定の特性を示す物質を開発し及び/又は使用される組成物及び/又はプロセスの費用を減少させるための努力が継続してなされている。

概要

光開始剤を必要とすることのない光重合方法を提供する。

電子供与基具備すると共に電子受容基を具備する少なくとも1個の不飽和化合物からの電荷移動錯体を有し且つ光開始剤を有することのない組成物を、紫外線に露呈させることによって重合させる。

目的

本発明の目的とするところは、光開始剤を必要とすることのない光重合方法を提供することである。

効果

実績

技術文献被引用数
4件
牽制数
1件

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請求項1

電子供与基重合可能飽和部分とを具備すると共に電子受容基及び重合可能不飽和部分とを具備する少なくとも1個の不飽和化合物から電荷移動錯体を有する組成物を与える重合方法において、前記組成物は光開始剤化合物を有しておらず、前記組成物を前記錯体重合させるのに充分な時間の間紫外線露呈させることを特徴とする重合方法。

請求項2

請求項1において、前記紫外線が少なくとも約310nmの実質的な大きさの波長を有することを特徴とする重合方法。

請求項3

請求項2において、前記紫外線がそのエネルギの半分以上として350nmと450nmとの間の波長のものを有することを特徴とする重合方法。

請求項4

請求項3において、前記紫外線が350nmと450nmとの間にピークを有することを特徴とする重合方法。

請求項5

請求項1において、前記紫外線のドーズ量が、前記組成物の表面積の1平方センチメートル当たり少なくとも約200ミリジュールであることを特徴とする重合方法。

請求項6

請求項1において、前記電荷移動錯体が、電子供与基を具備する少なくとも1個の不飽和化合物及び電子受容基を具備する少なくとも1個の不飽和化合物から得られることを特徴とする重合方法。

請求項7

請求項6において、前記錯体がそれを構成する化合物によって吸収される光スペクトルにおける最も高い波長よりも少なくとも約10nm高い波長を有する光を吸収することを特徴とする重合方法。

請求項8

請求項6において、前記電子受容基を具備する化合物に対しての前記電子供与基を具備する化合物の不飽和バンドモル比が約0.5乃至約2であることを特徴とする重合方法。

請求項9

請求項8において、前記モル比が約0.8乃至約1.2であることを特徴とする重合方法。

請求項10

請求項8において、前記モル比が約1:1であることを特徴とする重合方法。

請求項11

請求項1において、前記錯体がフマル酸ジエチルジメトキシプロピレンベンゼンとの錯体であることを特徴とする重合方法。

請求項12

請求項1において、前記錯体が、無水マレイン酸と3エチレングリコールジビニルエーテルとの錯体であることを特徴とする重合方法。

請求項13

請求項1において、前記紫外線のピーク強度が前記組成物の表面積の1平方センチメートル当たり少なくとも約500ミリワットであることを特徴とする重合方法。

請求項14

請求項13において、前記紫外線のドーズ量が前記組成物の表面積の1平方センチメートル当たり少なくとも約200ミリジュールであることを特徴とする重合方法。

請求項15

請求項13において、前記紫外線の全ドーズ量が300nmと420nmとの間のスペクトル波長において測定することを特徴とする重合方法。

請求項16

請求項1において、前記紫外線が350nmと450nmとの間にピークを有するスペクトルを有しており、且つ前記紫外線の半分以上のエネルギが前記波長の間に存在しており、且つ前記紫外線のピーク強度が少なくとも約500ミリワット/cm2 であり、且つ前記ドーズ量が少なくとも約200ミルジュール/cm2 であり、これらのピーク強度及びドーズ量は300nmと420nmとの間の波長における紫外線に対してのみ測定したものであることを特徴とする重合方法。

請求項17

請求項1において、前記紫外線が実質的に図5に示したようなスペクトルを有しており、且つ前記紫外線のピーク強度が少なくとも約500ワット/cm2 であり且つドーズ量が少なくとも約200ミリジュール/cm2 であり、前記ピーク強度及びドーズ量が300nmと420nmとの間の波長を有する紫外線のみについて測定したものであることを特徴とする重合方法。

請求項18

請求項14において、前記紫外線が少なくとも約310nmの実質的な大きさの波長を有することを特徴とする重合方法。

請求項19

請求項14において、前記電荷移動錯体が電子供与基を具備する少なくとも1個の不飽和化合物及び電子受容基を具備する少なくとも1個の不飽和化合物から得られるものであることを特徴とする重合方法。

請求項20

請求項12において、前記錯体がそれを構成する化合物によって吸収される光のスペクトルにおける最も高い波長よりも少なくとも約10nm大きな波長を有する光を吸収することを特徴とする重合方法。

請求項21

請求項19において、前記電荷移動錯体が電子供与基を具備する少なくとも1個の不飽和化合物及び電子受容基を具備する少なくとも1個の不飽和化合物から得られるものであることを特徴とする重合方法。

請求項22

請求項15において、前記錯体がそれを構成する化合物によって吸収される光のスペクトルにおける最も高い波長よりも少なくとも約10nm大きな波長を有する光を吸収することを特徴とする重合方法。

技術分野

0001

本発明は、大略重合方法に関するものであって、更に詳細には、紫外線を使用する重合方法に関するものである。更に詳細には、本発明方法は、光開始剤を有するものではないが尚且つ紫外線を使用して重合させることの可能な重合用組成物に関するものである。本発明の重合可能組成物は、電子供与基具備すると共に電子受容基を具備する少なくとも1個の不飽和化合物からの電荷移動錯体を有している。

背景技術

0002

過去数年の間に、ラディエーション即ち放射線重合可能なコーティングインク及び膜の産業的な適用が著しく増加した。放射線重合が注目された1つの要因環境問題であり、特に、大気溶媒汚染を減少させる努力に関するものである。更に、従来の重合方法と比較して、放射線重合は、必要とするエネルギがかなり小さく、且つキュア即ち硬化時間が著しく短縮される可能性がある。

0003

現在使用されている放射線重合のための2つの主要なエネルギ供給源は紫外線と電子ビームとである。然しながら、これら2つのエネルギ供給源のうちで、電子ビームはその処理を行なうために必要な装置のコストが高く、従って著しくコスト高となる。従って、放射線重合にとって最も望ましいエネルギ供給源は紫外線であり、それは光重合を与える。

0004

通常、光重合可能な組成物は、光開始剤、光増感剤、及び特定の性質を与えるための補助物質と共に、感光性モノマー及び/又はポリマー物質を有している。特定の産業的適用に対して望まれる特定の特性を示す物質を開発し及び/又は使用される組成物及び/又はプロセスの費用を減少させるための努力が継続してなされている。

発明が解決しようとする課題

0005

本発明の目的とするところは、光開始剤を必要とすることのない光重合方法を提供することである。

課題を解決するための手段

0006

従来、光増感用の物質を添加することなしに紫外線を使用してある種の不飽和モノマーを重合することが提案されている。然しながら、その場合に必要とされる紫外線の波長は、通常、非常に短いものであって、溶融石英又は短波長の紫外線に対して透明なその他の物質から構成した反応容器及び光源を使用することが必要であった。例えば、この点に関しては米国特許第2,880,152号(Hiltz et al.)を参照するとよい。従って、このようなプロセスは市場性の点から実際的なものではない。又、このような従来提案されているシステムに関する別の問題点としては、多くの場合に、表面においての薄い層の物質のみが重合されるに過ぎないというものであった。

0007

本発明によれば、電子供与基と電子受容基とを具備する少なくとも1個の不飽和化合物から得られる電荷移動錯体を有する組成物を紫外線を使用して重合させることが可能であり且つ何等光開始剤を必要とするものでないことが判明した。その少なくとも1個の不飽和化合物は、電子供与基へ結合した重合可能な不飽和部分を有すると共に、電子受容基へ結合した別の重合可能な不飽和部分とを有している。

0008

光開始剤を排除することによって、本発明によって得られる重合生成物は一層安定なものであり、且つ変色することがないか又はそれを最小として戸外での適用場面において使用することが可能である。更に、開始剤を排除することが可能であるということは、光開始剤が光重合可能な組成物の比較的高価な含有物のうちの1つであるためにコストを著しく低下させることが可能であるばかりか、光開始剤は毒性の発生に貢献するものであるから組成物の安全性を改善させることを可能とする。

0009

更に、本発明の組成物は、驚くべきことに、キュアリング即ち硬化させるために比較的短い波長の紫外線を必要とするものではなく、その代わりに、例えば310nm以上のより一層容易に得ることの可能なより大きな波長によって硬化させることが可能である。更に、本発明の組成物の硬化は、表面における薄い層のみに制限されるものではなく、使用される層の厚さ全体にわたって硬化処理を行なうことが可能なものである。

0010

本発明に基づいて使用される電荷移動錯体は、電子供与基を具備すると共に電子受容基を具備する少なくとも1個の不飽和化合物から得られる。その少なくとも1個の不飽和化合物は、該電子供与基へ結合されている重合可能な不飽和部分を有すると共に、該電子受容基へ結合されている別の重合可能な不飽和部分を有している。これらの結合は、典型的には、共有結合である。

0011

本発明の目的は、電子供与基と電子受容基の両方を有する1つの不飽和化合物を使用して達成することが可能である。好適には、電荷移動錯体は、電子供与基を具備する少なくとも1個の不飽和化合物及び電子受容基を具備する少なくとも1個の別の不飽和化合物から得られる。

0012

電荷移動錯体を与えるために使用する化合物は、エチレン不飽和(結合)又はアセチレン不飽和(結合)とすることが可能である。該錯体が2個以上の化合物からのものである場合には、通常、電子受容化合物に対する電子供与化合物二重結合モル比は約0.5対2であり、より典型的には約0.8対1.2であり、且つ好適には約1対1である。本発明に基づいて使用される錯体は通常の条件下において安定である。特に、該組成物は自発的即ち自然的に重合を行なうことはない。換言すると、ドナー供与)基及びアクセプタ受容)基の両方の強さは自然重合が発生するような高いレベルのものではない。そうではなく、それらは、必要とする紫外線の影響下において重合する。

0013

錯体が本発明の目的にとって適切なものであるためには、それは使用する紫外線が錯体を形成する個々の基又は成分によって吸収されるのではなく錯体によって吸収されるように、錯体を形成するために使用される個別的な供与基及び受容基によって吸収される光のスペクトルにおける最も長い波長よりもより大きな波長を有する光を吸収すべきである。換言すると、この吸収特性における差異は、錯体の個別的な基又は構成要素によって光の吸収が行なわれ重合ではなく熱エネルギへの変換がなされる場合と対比して、その光を吸収することによって錯体の重合が進行することを許容するのに充分なものである。

0014

市場性の点からは、該錯体は、その個別的な供与基及び受容基又は構成要素によって吸収される光のスペクトルにおける最も長い波長よりも少なくとも約10nm長い波長を有する光を吸収する。何故ならば、このことは、所望の重合が発生することを確保するために紫外線光源からのスペクトル出力を調整することが容易だからである。

0015

更に、構成される錯体は、初期的な紫外線の露光によって双生イオン状態(即ち、正及び負の基が等しくイオン化されている状態)となるものであってはならず、遊離基重合を開始させることの可能なビラジカル即ち二端遊離基となるべきである。

0016

本発明において使用する電子受容化合物及び電子供与化合物は次式で表わすことが可能である。

0017

0018

尚、nは整数であって好適には1乃至4であり、ZはA又はD又は両方であり、尚Aは二重結合に対してアクセプタ即ち電子受容特性を与える構造的部分である。Dは二重結合に対してドナー即ち電子供与特性を与える構造的部分であり、且つRはバックボーンの構造的部分である。

0019

ZがAである場合の上式1の典型的な例としては以下のものがある。

0020

以下の式2で表わされるマレイン酸ジエステル

0021

0022

以下の式3で表わされるマレイン酸アミド半エステル

0023

0024

以下の式4で表わされるマレイン酸ジアミド

0025

0026

以下の式5で表わされるマレイミド(maleimide)即ちマレイン酸イミド

0027

0028

以下の式6で表わされるマレイン酸半エステル。

0029

0030

以下の式7で表わされるマレイン酸半アミド

0031

0032

以下の式8で表わされるフマル酸ジエステル

0033

0034

以下の式9で表わされるフマル酸モノエステル半アミド。

0035

0036

以下の式10で表わされるフマル酸ジアミド。

0037

0038

以下の式11で表わされるフマル酸モノエステル。

0039

0040

以下の式12で表わされるフマル酸モノアミド

0041

0042

例えば次式13で表わされる、

0043

0044

無水イタコン酸、及び次式14で表わされる、

0045

0046

イタコン酸誘導体等のエキソメチレン構造であって、各X及びYはOR1 ,OR2 ,NHR1 ,NHR2 ,NR1 ,OHからなるグループから独立的に選択されるものであり、且つ上式における各R1 及びR2 は独立的に脂肪基又は芳香基である。典型的には、脂肪基は、1乃至22個の炭素原子を有するアルキル基を有しており、且つ、好適には、1乃至12個の炭素原子を有するものである。また、典型的な芳香基は、フェニルベンジルビフェニル包含している。その他の適切な化合物の例としては、例えば、マレイン酸及びフマル酸の対応するニトリル及びイミド誘導体等がある。幾つかの特定な電子受容化合物としては、無水マレイン酸、マレアミド(maleamide)、Nメチルマレアミド、Nエチルマレアミド、Nフェニルマレアミド、マレイン酸ジメチルフマル酸ジメチル及びジエチル、フマル酸アダマンタン、及びフマル酸ジニトリル等がある。多官能性、即ち多価不飽和の化合物であって、2個、3個及び4個及び更に多くの不飽和基を有する化合物も使用することが可能であり、且つ好適な場合がある。例としては、ポリエチレン不飽和ポリエステルがあり、例えば、フマル酸及びマレイン酸からのポリエステル又はその無水物がある。

0047

上述した化学式1の典型的な例は、ZがDである場合には、以下の如くである。

0048

以下の式15で表わされるビニルエーテル

0049

0050

以下の式16で表わされるアルケニエーテル

0051

0053

0054

以下の式18で表わされる置換型エキソアルコキシ又はアリールオキシシクロヘキサン

0055

0056

以下の式19で表わされる一部置換型フラン又はチオフェン

0057

0058

以下の式20で表わされる一部置換型ピラン又はチオピラン

0059

0060

以下の式21で表わされるリング置換型アルコキシ又はアリールオキシスチレン又はチオアルキル又はチオアリールエスレン

0061

0062

以下の式22で表わされるアルコキシ及び/又はアリールオキシ、アルキル及び/又はアリール置換型アルケンベンゼン

0063

0064

以下の式23で表わされるアルコキシ及び/又はアリールオキシ、アルキル及び/又はアリール置換型アルケニル−シクロペンタン。

0065

0066

以下の式24で表わされるアルコキシ及び/又はアリールオキシ、アルキル及び/又はアリール置換型アルケニル−シクロヘキサン。

0067

0068

尚、上述した式の中でnは1乃至5の整数であり、その最大値はリング内の炭素原子数に依存しており、各Rx 及びRは夫々独立的に典型的には1個乃至12個の炭素原子を有する脂肪基又は例えばフェニル等の芳香基であり、各R3 ,R4,R5 は独立的にH又は脂肪基であり、好適には例えばメチル、エチル及びプロピル等の1乃至12個の炭素原子を有するアルキルであり、各Zは0とSのグループから選択され、k及びlは独立的にo乃至5からの整数であって、o=k+l≦5を満足するものである。

0069

上述した式19及び20においては、RがHであり且つnが2であることが望ましい。上述した式21においては、置換のいずれもがパラ及びオルトの位置のみであることが望ましい。更に、多官能性、即ち多価不飽和化合物で2個、3個、4個、及びそれ以上の不飽和基を具備する化合物を使用することも可能であり、又望ましい場合がある。

0070

エーテルに関しては、モノビニルエーテル及びジビニルエーテルが特に好適である。モノビニルエーテルの例としては、典型的には、1乃至22個の炭素原子のチェーン長さを有するアルキルビニルエーテルがあり、より典型的には4個乃至12個の炭素原子を有するものである。ジビニルエーテルとしては、エチレングリコールプロピレングリコールブチレングルコール、3メチルプロパントリオール及びペンタエリトルトールを包含する、例えば2乃至6個のヒドロキシ基を具備するポリオールのジビニルエーテルがある。

0071

幾つかの特定の電子供与物質の例としては、モノブチルビニルブトキシカーボネート、モノフェニル4ビニルビトキシカボネート、エチルビニルジエチレングリコール、p−メトキシスチレン、3,4ジメトキシプロペニルベンゼン、N−ビニルカルバゾール、プロペニルジエチレングリコール、N−プロペニルカルバゾール、モノブチル4プロペニルブトキシカーボネート、モノフェニル4−プロペニルブトキシカーボネート、イソオイゲソール、4−プロペニルアニソール等がある。

0072

アクセプタ即ち電子受容基とドナー基の両方を有する典型的な双機能化合物は、上述した式(2)乃至(12)における各R1 及びR2 が、

0073

0074

からなるグループから独立的に選択したものであって、nは少なくとも2であり且つ典型的には2から約12であり、R1 は脂肪基であり、典型的には1乃至2個の炭素原子を有するアルキル基であり、且つArylは例えばフェニル等の芳香基である点を除いて、上述した化学式(2)乃至(12)によって表わされる化合物を包含している。

0075

適宜の双機能化合物の例は、当該技術分野において公知の方法によって調整することが可能である。例えば典型的な化合物は次の反応によって得ることが可能である。

0076

0077

本発明によれば、組成物を紫外線に露呈させて重合を発生させる。その紫外線は、好適には、高い強度の光であって、妥当硬化速度を得るために、重合される組成物の表面積の1平方センチメートル当たり少なくとも約200ミリジュールドーズ量を与えるものである。より低いエネルギの光を使用する場合には、適切なる重合が発生するための時間を減少させるために組成物を高温状態に露呈させることが望ましい。

0078

更に、使用する紫外線は、典型的に、少なくとも約310nmの波長において実質的な大きさを有している。所望の光強度及び波長及びスペクトル分布を与えるために使用される適宜なランプとしては、例えば、Dバルブを有するF−450モデルとして市販されているフュージョンシステムズコーポレイションからのランプ装置がある。この点に関しては、図5が、Dバルブを有するフュージョン450ランプ装置の出力スペクトルエネルギ分布を示しており、且つ図6はフュージョン450ランプの装置に対する焦点強度分布を示している。毎分当たり約20乃至約100フィートの典型的なバンド速度FPM)において、これらの条件下では、組成物の表面積の約1乃至2.6ワット/cm2 のピーク照度が得られる。図3及び4は、上述したランプ装置の場合の、照射ピーク及びドーズ値の夫々の関数としての硬化速度を示している。

0079

このようなランプ装置は、本発明の方法を実施するのに適したランプの例であって、それは主に350nmと450nmとの間のスペクトルを持った光を射出し且つ例えば水銀バルブ等のより標準的なバルブと比較して遠UV成分は非常に低い。本発明にとって適切なランプについての説明は本明細書において記載することは割愛する。何故ならば、そのようなランプは当該技術分野において公知であって、当業者によって容易に実施することが可能なものだからである。例えば、米国特許第4,042,850号(Ury et al.)に記載されているランプを使用することが可能であるが、その場合に、3.0mgの沃化鉄、50mgの水銀、170Torrのアルゴンからなる充填物は350乃至450nm波長範囲が豊富なスペクトルを与える。

0080

本発明の最も好適な側面によれば、妥当な硬化速度で例えば固さ及び接着性等が市場的に許容可能な物理的特性を有する硬化したコーティングを得るためには、重合される組成物の表面積の1平方センチメートル当たり少なくとも約200ミルジュールの最小のドーズ量と、組成物の表面積の1平方センチメートル当たり少なくとも約500ミリワットピーク強度と、錯体の吸収に適合されるか又はそれとオーバーラップする光スペクトル組合わせを使用すべきである。ピーク強度及びドーズ量に対する値は、Nay,et al.著「UVラジオメータマッチングが読みの違いを取除く(UV radiometer Matching eliminates Reading Disagreement)」、1992ラドテックプロシーディングズの文献に記載されている如く、300及び420nmの間の波長において、エレクトロニックインストルメンテーションアンドテクノロジィ、インコーポレイテッドから市販されている「UVIMAP」ラジオメータを使用して決定した。尚、このUVIMAPに対する応答曲線は上記文献の図5に示されている。製造業者から入手した情報によれば、UVIMAPの光を受付ける開口は直径が3nmの円である。注意すべきことであるが、標準的なタイプのHgスペクトル分布を有する従来のアークバルブ照射源を使用することによって電荷移動錯体の直接的な光分解を実施することが可能であるが、比較的小さな程度の変換に対して必要照射時間は産業上の観点からは長過ぎるものである。更に、このようなプロセスにおける重合の度合いは、本発明の好適な側面に従うことによって得られる物理的な特性のレベルを与えるには充分なものではない。

0081

本発明の組成物は、特に、例えば金属、プラスチックホイル及び膜、木及びガラス等の種々の基板上のコーティングを与えるのに適している。本組成物の膜は、典型的に、約1ミクロン乃至5nmのものである。

0082

更に、上述した如く、本発明の組成物は光開始剤を有するものではないので、著しい変色が発生することの恐れなしに、該組成物を戸外の適用において使用することが可能である。更に、変色の可能性に対して更なる安全策を与えるために、本組成物に光安定化剤を添加することが可能である。更に注意すべきことであるが、本発明の組成物は酸素の存在下において容易に重合させることが可能である。

0083

所望により、本組成物は、例えば界面活性剤平滑剤消泡剤、光増感剤、滑剤充填剤染料等のその他の従来使用されている添加物を有することが可能である。勿論、本組成物は、これらの添加物を必ずしも必要とするものではなく、且つこのような添加物のいずれか1つ又は全てを有するものではないものとすることが可能である。

0084

更に、本発明の組成物は、例えば約95乃至約5%の量、補助剤として典型的なアクリラート光重合可能系に関連して使用することが可能である。

0085

図1を参照すると、本発明のフマル酸ジエチルとジメトキシプロピレンベンゼンとの錯体の吸収特性をその個々のモノマーと比較して示してある。

0086

図2は、本発明のフマル酸ジエチル/ジメトキシプロピレンベンゼン錯体へ1乃至2%の光開始剤(即ち、1,3,5トリメチルベンゾイルジフェニルホスフィン酸化物)を添加した場合には、実際には、硬化時間が悪化したことを示している。

0087

本発明を更に説明するために以下の非制限的な具体例について説明する。

0088

例1
無水マレイン酸と3エチレングリコールジビニルエーテルの二重結合の1対1の比からの電荷移動錯体を約10ミクロンの厚さにガラス基板上にコーティングさせる。このコーティングしたガラスをDバルブを有するフュージュン450ランプ装置の下側を約30フィート/分の速度で且つ約1ワット/cm2 のピーク紫外線強度で且つ約200ミリジュール/cm2 のドーズ量で通過させる(図3及び4参照)。コーティングが重合しその厚さ全体にわたって完全に硬く硬化したコーティングとなる。

0089

例2
速度が約60フィート/分でありピーク強度が約1.6ワット/cm2 であり且つドーズ量が約425ミリジュール/cm2 である点を除いて例1と同じ動作を繰返し行なう(図3及び4参照)。その結果得られるものは例1で得られるものと類似している。

0090

例3
速度が約100フィート/分でありピーク強度が約2.6ワット/cm2 であり且つドーズ量が約600ミリジュール/cm2 である点を除いて例1と同じ動作を繰返し行なう(図3及び4参照)。その結果得られるものは例1と得られるものと類似している。

0091

例4
重量において約35部のフマル酸と、約37部のイソフタル酸と、約8部のアジピン酸と、37部のジエチレングリコールからの分子量が約1100を有するポリエステルを調整する。このポリエステルとジエチレンジビニルエーテルの1対1比の二重結合からの電荷移動錯体を約10ミクロンの厚さにガラス基板上にコーティングさせる。コーティングしたガラスを約40フィート/分の速度でピーク紫外線強度が約2.6ワット/cm2 でドーズ量が約600ミリジュール/cm2 の状態でフュージュン420ランプ装置の下側を通過させる。

0092

例5
無水マレイン酸とp−メトキシスチレンの1対1二重結合モル比混合物をピーク強度が1.6W/cm2 で約40フィート/分の速度で硬質の膜に硬化させる。これは430mJ/cm2 のドーズ量に対応する。その照射は、フュージョンDバルブエミッション特性及びF600ランプを使用することによって実施した。強力なCT錯体が形成されるので、混合することによって強烈な黄色の色が発生し、室温における該混合物の安定性ゲル化が発生する前に2、3時間に過ぎなかった。

0093

例6
無水マレイン酸とトリエチレングリコールジビニルエーテルとの1対1二重結合モル比混合物を、アメリカ合衆国ラドキュアスペシャリティズ社から入手可能なEbecryl 230、即ち脂肪族多機能性ウレタンアクリラートと1対9からの比で混合させる。硬化は、2.6W/cm2 のピーク強度で20乃至30フィート/分の速度でフュージョンDスペクトルを使用して実施する。20乃至500ミクロンの膜厚を有する強力な膜が得られる。

0094

例7
Ebecryl 230に対する電荷移動錯体の比が9対1である点を除いて例6のものを繰返し使用する。その結果得られるものは例6から得られるものと類似している。

0095

以上、本発明の具体的実施の態様について詳細に説明したが、本発明は、これら具体例にのみ限定されるべきものではなく、本発明の技術的範囲を逸脱することなしに種々の変形が可能であることは勿論である。

図面の簡単な説明

0096

図1本発明の錯体の吸収性能を示した説明図。
図2本発明の錯体に対して光開始剤を添加した状態を示した説明図。
図3本発明方法において使用するランプに対するドーズ量を示した説明図。
図4本発明の方法において使用するランプの照度ピークを示した説明図。
図5Dバルブを有するフュージョンF450ランプ装置に対する照射スペクトルエネルギ分布を示した説明図。
図6フュージョン450ランプ装置に対する焦点強度分布を示した説明図。

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