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技術 固結しないシュウ酸結晶

出願人 三菱瓦斯化学株式会社
発明者 恩田政剛廣恭郎
出願日 1993年4月15日 (26年3ヶ月経過) 出願番号 1993-088676
公開日 1994年10月25日 (24年8ヶ月経過) 公開番号 1994-298696
状態 未査定
技術分野 有機低分子化合物及びその製造
主要キーワード フレコンバック 結晶純度 ステンレス棒 直線式 コニカルビーカー 結試験 マンガン酸カリウム溶液 糖化剤
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この項目の情報は公開日時点(1994年10月25日)のものです。
また、この項目は機械的に抽出しているため、正しく解析できていない場合があります

図面 (1)

目的

輸送中あるいは長期間保存しても固結が進行せず、使用に際して固結した結晶破砕等の操作が不要であるシュウ酸結晶を得る。

構成

シュウ酸2水和物結晶結晶水の一部を離脱させることにより、シュウ酸2水和物としての純度が100.1〜140重量%であることを特徴とするシュウ酸結晶。

概要

背景

シュウ酸水和物は分子式C2O4H2・2H2Oで表される2個のカルボキシル基を有する有機酸で工業的に幅広く利用されている。主な用途としては澱粉糖の製造における糖化剤アルマイト工業におけるシュウ酸皮膜用の電解液、繊維等の漂白洗浄剤、金属研磨剤、車両・船舶洗浄剤医薬染料原料等が挙げられ、近年その利用が急激に伸びてきている分野として希土類の精製の用途が挙げられる。

概要

輸送中あるいは長期間保存しても固結が進行せず、使用に際して固結した結晶破砕等の操作が不要であるシュウ酸結晶を得る。

シュウ酸2水和物結晶結晶水の一部を離脱させることにより、シュウ酸2水和物としての純度が100.1〜140重量%であることを特徴とするシュウ酸結晶。

目的

効果

実績

技術文献被引用数
0件
牽制数
0件

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請求項1

シュウ酸水和物結晶結晶水の一部を離脱させることにより、シュウ酸2水和物としての純度が100.1〜140重量%であることを特徴とするシュウ酸結晶

請求項2

結晶径が150μm以下のシュウ酸結晶が全体に占める比率が10重量%以下であることを特徴とする請求項1記載のシュウ酸結晶。

請求項3

結晶の平均粒径が200μm〜2000μmであることを特徴とする請求項1記載のシュウ酸結晶。

技術分野

0001

本発明は長期間保存しても固結しないシュウ酸結晶に関する。更に詳しくは、シュウ酸2水和物結晶結晶水の一部を乾燥等で離脱させ、シュウ酸2水和物結晶としての結晶純度が100〜110重量%であり、好ましくは、シュウ酸2水和物結晶中の150μm以下の微粉を10%以下とした、長期間保存しても固結しないシュウ酸結晶に関する。

背景技術

0002

シュウ酸2水和物は分子式C2O4H2・2H2Oで表される2個のカルボキシル基を有する有機酸で工業的に幅広く利用されている。主な用途としては澱粉糖の製造における糖化剤アルマイト工業におけるシュウ酸皮膜用の電解液、繊維等の漂白洗浄剤、金属研磨剤、車両・船舶洗浄剤医薬染料原料等が挙げられ、近年その利用が急激に伸びてきている分野として希土類の精製の用途が挙げられる。

0003

シュウ酸2水和物結晶は保存中に容易に固結が進行し、長期間保存の場合には使用に際して固結した結晶の破砕等の操作が必要となる。シュウ酸の包装形態は25kg紙袋詰め、フレコンバック詰めが主であり、たとえ固結が進行していても破砕等の操作で使用は可能である。しかし、希土類の精製分野においてはシュウ酸の汚染を特に嫌い、シュウの金属コンテナーによる輸送が検討されている。固結が進行した場合に破砕等の操作がむずかしい金属コンテナーによる輸送を採用する為には、輸送中および保存中に固結の進行しないシュウ酸の開発が望まれている。

0004

本発明者らは、シュウ酸2水和物結晶が熱天秤による測定によって32℃から重量減少を始めることを見出し、室温程度の温度で容易に結晶水の一部を離脱させることができる点に着目し、固結進行の原因の一つがこの結晶水の出入りにあると考え鋭意検討を重ねた。その結果、乾燥度を強める等の方法であらかじめシュウ酸2水和物結晶の結晶水の一部を離脱させ、結晶水の出入りを抑制することにより固結の進行を防止できることを発見した。

0005

すなわち、本発明は、シュウ酸2水和物結晶の結晶水の一部を離脱させることにより、シュウ酸2水和物としての純度が100.1〜140重量%であることを特徴とするシュウ酸結晶である。ここで言う純度は次の式で求められた値である。

0006

シュウ酸2水和物結晶の結晶水の一部を離脱させる方法は乾燥機で乾燥させる方法が好適で、乾燥機としては回転式乾燥機流動式乾燥機、気流式乾燥機真空乾燥機等あげられるがこれらについては特に限定されない。

0007

さらに、本発明者らは、シュウ酸2水和物の微細な結晶は結晶間接着剤の様な役割を果たし、固結を促進させることを発見し、微粉量を少なくすることで固結の進行を防止できることを見い出した。すなわち、シュウ酸2水和物結晶中の150μm以下の微粉量は10%以下であることが好ましく、さらに好ましくは5%以下である。微粉を低減する方法としては、ふるい分けによる方法が一般的であるが特に限定されない。結晶の粒径は、粒径が小さければ単位重量当り表面積が大きくなり結晶水の出入りや結晶間の接触面積も大きくなる。従ってシュウ酸2水和物結晶の平均粒径は200μm〜2000μmが好ましく、300μm〜1000μmがさらに好ましい。

0008

次に、本発明の方法を実施例および比較例により更に具体的に説明する。
実施例1
平均粒径470μmのシュウ酸2水和物結晶を流動式乾燥機の多孔板上に置き、下方より50℃の熱風送り30分間乾燥し、シュウ酸2水和物結晶中の結晶水の一部を取り除いた。その後100メッシュ金網を張ったふるいでふるった。この時結晶の表面は白くなり透明観はなくなり、シュウ酸2水和物としての純度は102.2%、150μm以下の微粉量は7.2%であった。前記シュウ酸2水和物結晶を用いバイエル瓶固結試験及び積圧下固結試験を実施した。バイエル瓶固結試験結果は表−1に、積圧下固結試験結果は表−2に示す。

0009

実施例2
実施例1と同じ原料を用い、70℃の熱風を送り20分間乾燥した以外は実施例1と同様に乾燥とふるい分けを行った。処理後のシュウ酸2水和物としての純度は104.5%となり、150μm以下の微粉量は2.5%であった。前記シュウ酸2水和物結晶を用いバイエル瓶固結試験及び積圧下固結試験を実施した。バイエル瓶固結試験結果は表−1に、積圧下固結試験結果は表−2に示す。

0010

実施例3
実施例1と同じ原料を用い、80℃の熱風を送り20分間乾燥した以外は実施例1と同様に乾燥とふるい分けを行った。乾燥後のシュウ酸2水和物としての純度は110.0%となり、150μm以下の微粉量は3.4%であった。前記シュウ酸2水和物結晶を用いバイエル瓶固結試験及び積圧下固結試験を実施した。バイエル瓶固結試験結果は表−1に、積圧下固結試験結果は表−2に示す。

0011

実施例4
平均粒径380μmのシュウ酸2水和物結晶を70℃の熱風を送り25分間乾燥した以外は実施例1と同様に乾燥とふるい分けを行った。乾燥後のシュウ酸2水和物としての純度は103.3%となり、150μm以下の微粉は3.5%であった。前記シュウ酸2水和物結晶を25kg入り紙袋に25kg詰め、他の25kg入りの紙袋4袋と共にパレット上に並べ上に1トン荷重を載せ30日間放置した。30日後荷重を除き開封したところ固結の進行はみられなかった。
実施例5
シュウ酸2水和物結晶を気流乾燥機を用い100℃の熱風で乾燥し、直線式振動ふるいで振るった。処理後のシュウ酸2水和物としての純度は102.7%となり、150μm以下の微粉量は6.2%であり、平均粒径は400μmであった。前記シュウ酸2水和物結晶を1トン用金属コンテナーに1000kg充填し30日間放置した。30日後金属コンテナー底部のバルブより結晶を抜き出したところ、固結の進行はみられず9分間で全量スムーズに抜き出せた。

0012

比較例1
実施例1の原料を乾燥せず、ふるい分けのみ行い、バイエル瓶固結試験及び積圧下固結試験を実施した。シュウ酸2水和物としての純度は99.8%、150μm以下の微粉量は4.0%であった。バイエル瓶固結試験結果は表−1に、積圧下固結試験結果は表−2に示す。

0013

比較例2
シュウ酸2水和物としての純度99.8%であり、150μm以下の微粉量は12.7%のシュウ酸2水和物結晶を用いバイエル瓶固結試験及び積圧下固結試験を実施した。バイエル瓶固結試験結果は表−1に、積圧下固結試験結果は表−2に示す。

0014

比較例3
実施例1の乾燥品をふるい分けを行わずバイエル瓶固結試験及び積圧下固結試験を実施した。シュウ酸2水和物としての純度102.6%であり、150μm以下の微粉量は13.5%であった。バイエル瓶固結試験結果は表−1に、積圧下固結試験結果は表−2に示す。

0015

(シュウ酸純度分析方法試料約0.4gを精し、これを純水約100mlと(1+3)硫酸溶液10mlを入れた300mlコニカルビーカーに移し、溶解させる。溶解液を約70℃に加温し、0.25N過マンガン酸カリウム溶液滴定する。過マンガン酸カリウムで微紅色を呈する点をもって終点とする。

0016

(バイエル瓶固結試験)バイエル瓶に試料20gを入れ密栓し室内に放置する。一定期間放置後バイエル瓶を逆さまにし、中の試料の流動状態を観察し固結の進行を判定する。

0017

(積圧下固結試験)二つに分割できるブロックの中心に直径40mmの穴をあけネジで固定し板で下を塞ぐ。中に40gの試量を入れステンレス棒を乗せて荷重をかけ室内に放置する。試験器図1に示す。尚、この時試量の吸湿を防ぐため試験器をポリエチレン袋に入れ中に乾燥剤をいれておく。一定期間放置後ステンレス棒を取り除き、ブロックを分割し、中の試料の状態を観察するとともに、固結が進行している場合には圧縮試験機で結晶の圧縮応力を測定し固結の進行の度合をみる。

発明の効果

0018

本発明のシュウ酸結晶は、輸送中あるいは長期間保存しても固結が進行せず、使用に際して固結した結晶の破砕等の操作が不要である。

0019

0020

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