図面 (/)

技術 X線計数管

出願人 日本電信電話株式会社理学電機工業株式会社
発明者 前山智尾嶋正治清水一明庄司孝
出願日 1991年12月26日 (29年8ヶ月経過) 出願番号 1991-345373
公開日 1994年10月7日 (26年10ヶ月経過) 公開番号 1994-283132
状態 特許登録済
技術分野 放射線の測定 計測用電子管
主要キーワード 気体セル 高エネルギ領域 PRガス マイラー膜 回析効果 金属筐体内 検出気体 電圧パルス数
関連する未来課題
重要な関連分野

この項目の情報は公開日時点(1994年10月7日)のものです。
また、この項目は機械的に抽出しているため、正しく解析できていない場合があります

図面 (3)

目的

低エネルギから高エネルギまでの広い範囲のX線を、良好なエネルギ分解能で、かつ高感度計数できるようにする。

構成

金属筐体1のX線入射窓3を導電性を有する金属格子で構成し、金属筐体1に収納された検出気体が導入される気体セル7のX線入射側の端面を、X線入射窓3に対して負の高電圧印加される導電性を有する高分子膜マイラー膜11で構成する。気体セル7のX線入射窓3と反対側のX線放射側の端面を、石英ガラス15を介して紫外光光電子増倍管29に接続する。気体セル7内のマイラー膜11側には、マイラー膜11に対して高い電位の負の高電圧が印加される導電性の金属格子17を、同気体セル7内の石英ガラス15側には、アースと接続する導電性の金属格子19を,それぞれマイラー膜11と平行となるよう設ける。

概要

背景

蛍光X線を用いた組成分析は、軽元素から重元素まで非破壊で高精度な分析ができるため、材料分析に必要不可欠な方法である。バルク材料組成を分析する現状の蛍光X線分析装置ではX線励起源として用いており、装備されるX線計数管としては、ガスフロー型比例計数管シンチレーション計数管との2種類がある。前者は、軽元素から励起された低エネルギの蛍光X線用であり、検出気体としてPRガスアルゴンメタンとの混合ガス)を用い、光電効果によって生じた光電子ガス増幅して計数する。後者は、重元素から励起された高エネルギの蛍光X線用であり、X線励起によってNalなどの蛍光体から発生する蛍光光電子増倍管で計数する。

微小領域の組成を分析するX線マイクロアナライザでは、励起源として細く絞れる電子線を使用するが、装備するX線検出器は蛍光X線分析装置と同じである。また、走査型電子顕微鏡にX線半導体検出器を装備して、分析電子顕微鏡として微小領域の蛍光X線分析も行われている。このX線半導体検出器では、LiをドープしたSi素子中でX線吸収によって発生する電子・正孔対を利用して計測する。

このようなX線を利用した非破壊分析法の技術が記載されている文献としては、E.P.バーチン編著 “X線分光分析の理論と実際“ (プレナム出版1970年発行)がある。

概要

低エネルギから高エネルギまでの広い範囲のX線を、良好なエネルギ分解能で、かつ高感度で計数できるようにする。

金属筐体1のX線入射窓3を導電性を有する金属格子で構成し、金属筐体1に収納された検出気体が導入される気体セル7のX線入射側の端面を、X線入射窓3に対して負の高電圧印加される導電性を有する高分子膜マイラー膜11で構成する。気体セル7のX線入射窓3と反対側のX線放射側の端面を、石英ガラス15を介して紫外光用光電子増倍管29に接続する。気体セル7内のマイラー膜11側には、マイラー膜11に対して高い電位の負の高電圧が印加される導電性の金属格子17を、同気体セル7内の石英ガラス15側には、アースと接続する導電性の金属格子19を,それぞれマイラー膜11と平行となるよう設ける。

目的

効果

実績

技術文献被引用数
0件
牽制数
2件

この技術が所属する分野

ライセンス契約や譲渡などの可能性がある特許掲載中! 開放特許随時追加・更新中 詳しくはこちら

請求項1

検出気体中をX線が通過した際に光電効果により生じる光電子を、所定の電場加速して検出気体に衝突させることにより気体励起させ、この励起気体が基底状態に戻るときに発生する蛍光強度光電子増倍管により電気的信号に変換してX線のエネルギと強度とを計測する方式のX線計数管において、金属筐体X線入射窓導電性を有する箔膜あるいは格子で構成し、前記金属筐体内収納され検出気体が導入される気体セルの前記X線入射窓に対向するX線入射側の端面を、前記X線入射窓に対して負の高電圧印加される導電性を有する薄膜あるいは格子で被覆した高分子膜で構成し、前記気体セルの前記X線入射窓と反対側のX線放射側の端面を、透明ガラスを介して紫外光用光電子増倍管に接続し、前記気体セル内の前記高分子膜側には、高分子膜に対して高い電位となる負の高電圧が印加される導電性の第1格子を、同気体セル内の前記透明ガラス側には、前記第1格子に対して高い電位となる電圧が印加される導電性の第2格子をそれぞれ前記高分子膜と平行となるよう設けたことを特徴とするX線計数管。

技術分野

0001

この発明は、X線あるいは電子線によって励起された蛍光X線を利用して材料組成分析する蛍光X線分析装置装備されるX線計数管に関する。

背景技術

0002

蛍光X線を用いた組成分析は、軽元素から重元素まで非破壊で高精度な分析ができるため、材料分析に必要不可欠な方法である。バルク材料組成を分析する現状の蛍光X線分析装置ではX線を励起源として用いており、装備されるX線計数管としては、ガスフロー型比例計数管シンチレーション計数管との2種類がある。前者は、軽元素から励起された低エネルギの蛍光X線用であり、検出気体としてPRガスアルゴンメタンとの混合ガス)を用い、光電効果によって生じた光電子ガス増幅して計数する。後者は、重元素から励起された高エネルギの蛍光X線用であり、X線励起によってNalなどの蛍光体から発生する蛍光光電子増倍管で計数する。

0003

微小領域の組成を分析するX線マイクロアナライザでは、励起源として細く絞れる電子線を使用するが、装備するX線検出器は蛍光X線分析装置と同じである。また、走査型電子顕微鏡にX線半導体検出器を装備して、分析電子顕微鏡として微小領域の蛍光X線分析も行われている。このX線半導体検出器では、LiをドープしたSi素子中でX線吸収によって発生する電子・正孔対を利用して計測する。

0004

このようなX線を利用した非破壊分析法の技術が記載されている文献としては、E.P.バーチン編著 “X線分光分析の理論と実際“ (プレナム出版1970年発行)がある。

発明が解決しようとする課題

0005

しかしながら、蛍光X線分析に使用されるガスフロー型比例計数管とシンチレーション計数管には、共通してエネルギ分解能が低いという欠点があり、特にシンチレーション計数管のエネルギ分解能は極めて低いものとなっている。このため、蛍光X線分析装置やX線マイクロアナライザでは、蛍光X線の正確なエネルギを調べて蛍光X線を発している元素を同定するために、これらのX線計数管のエネルギ識別機能を用いず、蛍光X線を分光結晶回析効果によって分光してエネルギを識別した蛍光X線強度を計数管で計測している。

0006

また、これらのX線計数管では、計数できるX線のエネルギ範囲が限定されているため、軽元素から重元素までのエネルギが異なる蛍光X線を1台の計数管では計測できず、2台の計数管を必要としている。

0007

一方、X線半導体検出器は、軽元素から重元素までの蛍光X線を測定可能であり、高エネルギ領域でのエネルギ分解能もガスフロー比例計数管よりも約8倍、シンチレーション計数管よりも約20倍高いという特徴がある。但し、1keV以下の低エネルギ蛍光X線に対するエネルギ分解能は半導体素子ノイズによって悪化する。このため、X線半導体検出器を1台装備すれば、蛍光X線を結晶の回析効果により分光する場合に比べれば、エネルギ識別機能は悪いが、軽元素から重元素までの蛍光X線を結晶で分光しなくともエネルギ識別して計測可能である。

0008

ところが、X線半導体検出器は、ガスフロー型比例計数管やシンチレーション計数管に比較して高価であり、しかも大口径の半導体素子の製作が困難であるため、高感度な大型の検出器ができないという欠点がある。また計数管については、蛍光X線の結晶による分光は、蛍光X線の空気による吸収が問題となるので真空チャンバ内で行う必要があるが、X線半導体検出器は液体窒素による冷却が不可欠であるため、液体窒素デュアーを接続した検出器自体が嵩張り、計数管のように真空チャンバ内で移動して使用することができず、取扱い上不便である。

0009

そこで発明は、低エネルギから高エネルギまでの広い範囲のX線を、良好なエネルギ分解能で、かつ高感度で計数できるようにすることを目的としている。

課題を解決するための手段

0010

前記目的を達成するためにこの発明は、検出気体中をX線が通過した際に光電効果により生じる光電子を、所定の電場加速して検出気体に衝突させることにより気体を励起させ、この励起気体が基底状態に戻るときに発生する蛍光強度を光電子増倍管により電気的信号に変換してX線のエネルギと強度とを計測する方式のX線計数管において、金属筐体X線入射窓導電性を有する箔膜あるいは格子で構成し、前記金属筐体内収納され検出気体が導入される気体セルの前記X線入射窓に対向するX線入射側の端面を、前記X線入射窓に対して負の高電圧印加される導電性を有する薄膜あるいは格子で被覆した高分子膜で構成し、前記気体セルの前記X線入射窓と反対側のX線放射側の端面を、透明ガラスを介して紫外光用光電子増倍管に接続し、前記気体セル内の前記高分子膜側には、高分子膜に対して高い電位となる負の高電圧が印加される導電性の第1格子を、同気体セル内の前記透明ガラス側には、前記第1格子に対して高い電位となる電圧が印加される導電性の第2格子をそれぞれ前記高分子膜と平行となるよう設ける構成としてある。

0011

このような構成のX線計数管によれば、金属筐体のX線入射窓は箔膜あるいは格子で構成し、検出用気体を導入した気体セルの入射側端面は薄膜あるいは格子で被覆した高分子膜で構成してあるので、X線はX線入射窓及び気体セルの入射側端面の高分子膜を通過し、気体セル内に侵入したX線は検出用気体から光電子を発生させる。発生した光電子は、負の高電圧を印加した高分子膜より高い電位の第1格子側に移動し、さらに第1格子より高い電位の第2格子側に向けて加速される。加速された光電子は検出気体分子あるいは原子に衝突して気体を励起させ、励起した検出気体は基底状態に戻るときに紫外領域の蛍光を発生する。この蛍光紫外光は、透明ガラスを通過して紫外光用光電子増倍管に達し、ここで増幅されて電気信号として計測される。

0012

以下、この発明の実施例を図面に基づき説明する。

0013

図1は、この発明の一実施例を示すX線計数管の断面図である。金属筐体1の一方の端部には、導電性を有する箔膜あるいは金属格子で構成したX線の入射窓3が設けられている。金属筐体1内には、セラミック製の筒5が配置されており、この筒5内はキセノン充填される気体セル7となっている。気体セル7にはキセノンを導入するための配管9が接続され、この配管9は筒5と金属筐体1との間の隙間を通って金属筐体1の前記入射窓3と反対側の端部から外部に引き出されている。

0014

セラミック製の筒5の前記入射窓3に対向するX線入射側端面には、アルミニウムを約200オングストローム蒸着した厚さ0.6マイクロメートルマイラーポリプロピレン)膜11が設けられている。マイラー膜11は、導電性を有する薄膜あるいは格子で被覆した高分子膜であり、筒5に気密に接続される金属枠13に保持されている。筒5の前記入射窓3と反対側の端部には、透明ガラスとしての石英ガラス15が筒5に気密に接続されている。

0015

筒5内のマイラー膜11から2.5mm離れた位置には、第1格子としての導電性の金属格子17が、一方筒5内の石英ガラス15の直前には、導電性の第2格子としての金属格子19が、それぞれマイラー膜11と平行に設けられている。マイラー膜11及び金属格子17には、金属筐体1の外部に引き出される電気配線21及び23がそれぞれ接続されており、マイラー膜11には約4200ボルトの負の高電圧が、金属格子17にはマイラー膜11より電位の高い約4000ボルトの負の高電圧が、それぞれ印加される。また、金属格子19には電気配線25の一端が接続されて他端は金属筐体1に接続され、金属筐体1には金属筐体1をアース電位とするための電気配線27が接続されている。これにより、金属筐体1の入射窓3及び金属格子19は、アース電位となる。

0016

石英ガラス15の筒5と反対側の面には、蛍光紫外光を増幅して電気信号に変換する紫外光用光電子増倍管29が接続されている。紫外光用光電子増倍管29には、この増倍管29の作動に必要な高電圧を外部から供給するための電気配線31と、変換された電気信号を外部に取り出すための電気配線33がそれぞれ接続されている。

0017

次に、作用を説明する。

0018

X線や電子線によって測定試料から励起された蛍光X線は、入射窓3の格子間隙を通過し、マイラー膜11を透過してしてキセノンが充填された気体セル7内に入射する。マイラー膜11は、薄い高分子膜であり、蒸着されたアルミニウム層も非常に薄いので、硼素炭素窒素酸素などの軽元素から励起された蛍光X線(Kα線)も、減衰するが透過できる。気体セル7に入射したX線は、マイラー膜11と金属格子17との間で、キセノン原子に吸収される光電効果により、入射したX線のエネルギに比例した一次電子(光電子)群を放出する。

0019

マイラー膜11には約マイナス4200ボルト、金属格子17には約マイナス4000ボルトがそれぞれ印加されているので、相対的には金属格子17がマイラー膜11よりも200ボルト高い電位にある。この電位差により一次電子群は金属格子17側に移動する。また、金属格子19はアース電位にあるので、金属格子19は金属格子17よりも4000ボルト高い電位にある。このため、金属格子17側に移動した一次電子は、金属格子17と19との間で加速され、加速された一次電子はキセノン原子に衝突する。

0020

この衝突によって励起されるキセノン原子は、蛍光紫外光(波長1700オングストローム)を放出して基底状態に戻る。蛍光紫外光は、石英ガラス15を通過して紫外光用光電子増倍管29に入射し、ここで直接増幅されて電気配線33から電気信号(電流)として取り出せる。電気配線33に、例えばプリアンプを接続して電流を電圧に変換し、適当な計数回路を接続して電圧パルスの高さと、電圧パルス数とを計測することにより、このX線計数管に入射したX線のエネルギと強度とを測定できる。

0021

このようなX線計数管は、電子なだれを発生させない程度の電場で一次電子群を加速してキセノンの蛍光を発生させ、蛍光を紫外光用光電子増倍管29で固体増幅しているので、高電場によって一次電子群に電子なだれを発生させて気体増幅している従来のガスフロー型比例計数管に比べて、エネルギ分解能が高い。

0022

また、気体セル7のマイラー膜11をアース電位として、金属格子19に正の高電圧を印加しても、光電子を加速して検出気体から蛍光を発生させることができるが、この場合には金属格子19に高電圧を印加するので、放電防止のため金属格子19を石英ガラス15に近接できない。このため、紫外光用光電子増倍管29に取り入れられる検出気体からの蛍光光量少なくなるという欠点がある。ところが、マイラー膜11は負の高電圧であるので、金属格子19はアース電位でよく、このため金属格子19を石英ガラス15に近接でき、紫外光用光電子増倍管29に効率よく蛍光が取り入れられ、高感度で蛍光X線を計測できる。

0023

また、マイラー膜11は負の高電圧を印加すると、蛍光X線励起に電子線を使用する場合には、気体セル7からの電場が電子線の軌道に影響することが予想されるが、金属筐体1のX線入射窓3は導電性を有する箔膜あるいは格子で構成しているので、これが静電シールドとして働き、気体セル7の高電場が計数管の金属筐体1の外部に影響することはない。

0024

図2は、真空チャンバ内において表面に硼素を蒸着したシリコンウエハ試料に電子線を照射し、励起された硼素の蛍光X線Kαを、上記X線計数管と従来のガスフロー型比例計数管とにプリアンプ及びマルチチャンネルアナライザをそれぞれ接続して、測定した蛍光X線スペクトル横軸が蛍光X線のエネルギ、縦軸が蛍光X線の強度)を示したものであり、実線が上記実施例で、破線が従来例のものである。

0025

これによれば、シンチレーション計数管では計測できない低エネルギの硼素の蛍光X線Kαのピークが、この実施例の計数管はもちろん、従来のガスフロー型計数管でも計測できてはいるももの、両計数管では硼素の蛍光X線Kαのピークの半値幅が大きく異なる。この実施例の計数管では同ピークの半値幅H1 は約45%であるが、ガスフロー型計数管では半値幅H2 は約110%であり前者の2倍以上である。この比較結果は、この実施例の計数管のエネルギ分解能がガスフロー型比例計数管よりも2倍以上良く、X線半導体検出器と比較してもエネルギ分解能が同等以上であることを示している。

発明の効果

0026

以上説明してきたようにこの発明によれば、低エネルギから高エネルギまでの広い範囲のX線を良好なエネルギ分解能かつ高感度で計数できるので、このX線計数管を蛍光X線分析装置に使用すれば、1台で軽元素から重元素までの蛍光X線を高分解能で測定でき、蛍光X線分析装置のX線検出系の構成が簡素化されて装置の小型化が図れるとともに、測定された高分解能での蛍光X線スペクトルにより組成比分析や不純物濃度分析の分析精度を向上させることができる。

図面の簡単な説明

0027

図1この発明の一実施例を示すX線計数管の断面図である。
図2図1の実施例と従来例とのそれぞれの計数管により、硼素Kαの蛍光X線スペクトルを比較して示した説明図である。

--

0028

1金属筐体
3X線入射窓
7気体セル
11マイラー膜(高分子膜)
15石英ガラス(透明ガラス)
17金属格子(第1格子)
19 金属格子(第2格子)
29紫外光用光電子増倍管

ページトップへ

この技術を出願した法人

この技術を発明した人物

ページトップへ

関連する挑戦したい社会課題

関連する公募課題

ページトップへ

おススメ サービス

おススメ astavisionコンテンツ

新着 最近 公開された関連が強い技術

この 技術と関連性が強い人物

関連性が強い人物一覧

この 技術と関連する社会課題

関連する挑戦したい社会課題一覧

この 技術と関連する公募課題

関連する公募課題一覧

astavision 新着記事

サイト情報について

本サービスは、国が公開している情報(公開特許公報、特許整理標準化データ等)を元に構成されています。出典元のデータには一部間違いやノイズがあり、情報の正確さについては保証致しかねます。また一時的に、各データの収録範囲や更新周期によって、一部の情報が正しく表示されないことがございます。当サイトの情報を元にした諸問題、不利益等について当方は何ら責任を負いかねることを予めご承知おきのほど宜しくお願い申し上げます。

主たる情報の出典

特許情報…特許整理標準化データ(XML編)、公開特許公報、特許公報、審決公報、Patent Map Guidance System データ