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技術 成形性の優れた圧縮成形用造粒粉の製造方法

出願人 新日鐵住金株式会社
発明者 友清寿雅水沼晋
出願日 1993年3月12日 (27年8ヶ月経過) 出願番号 1993-077520
公開日 1994年9月20日 (26年2ヶ月経過) 公開番号 1994-263514
状態 未査定
技術分野 セラミック製品3 プレス成形、コンベアを利用した成形 磁性セラミックス 粉体及び可塑状体プレス 造粒
主要キーワード 形状製品 長短度 粒度分布範囲 造粒効果 金型プレス成形 均一粒径 圧縮成形用 初期充填
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この項目の情報は公開日時点(1994年9月20日)のものです。
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目的

本発明は粉末金型プレス成形において、所定の成形体密度を得るための成形荷重を低減させることにより、金型摩耗を低減させさらには金型の破損を防ぎ粉末成形体を得るための製造技術に関する。

構成

粒径が1μm以下の粉末の頻度が20%以下、粒径が10μm以上の粉末の頻度が4%以下の粒度分布範囲で、平均粒径が2〜3μm、粉末1個の相対密度が95%以上、また、投影面積長短度長軸径/短軸径)が1.5以下である形状の粉末を一次粒子とし、この粉末を100重量部に対して、バインダー0.5〜15重量部,水10〜20重量部とした二次粒子顆粒)を用いて、金型プレス成形を行うことにより、低成形荷重で所定の成形体密度を持つ粉末成形体の製造が可能となる。

概要

背景

従来から、セラミックス等の粉末成形する方法としては、金型プレス成形冷間静水圧成形CIP)法が知られている。特に小型複雑形状製品の成形には、通常金型プレス法が用いられている。

セラミクッス粉末成形体の製造に用いられる粉末は通常、原料となる一次粒子粒径が1μm以下であるため、その取扱い(輸送方法等)が困難であること、空隙を含みやすくなり充填がしづらい(嵩高い)、また成形体としての強度を碓保するために、バインダーと混合しその粒径が約100〜300μm程度に造粒を行い、成形に供するのが一般的である。

金型プレス法ではこの造粒粉金型壁面との間に摩耗が生じるため、定期的な金型研削もしくは交換が必須となる問題が有り、コストアップ要因の一つとなっている。

この金型プレス成形時の金型摩耗を低減させ、金型の研削あるいは交換の時期を長くするには、成形時における所定の成形体密度を得るための成形荷重を低減させてやればよい。

成形荷重の低減には潤滑材の使用も考えられるが、粉末種によっては焼成時にこの潤滑剤との間に反応が生じ目的とする特性を得られないこともあり、その適用範囲は限定される。

このため、成形時の荷重を低滅させる方法として造粒粉の成形性を向上させることが考えられる。

造粒粉の成形性の向上には、造粒粉を構成する、特に一次粒子およびバインダーの特性を改善、制御する必要が有り、成形性の向上を目的として種々の方法が検討され提案されている。

たとえば、特公平2—38543号公報ではバインダーを水溶性高分子および酢酸ビニル系重合体および/または(メタアクリル酸エステル系重合体を主成分とする水系分散体とする複合バインダーを用いることにより、成形体強度を損なうことなく成形体中の圧の伝達が、均質に行うことができるとしている。

また特公平3—64182号公報ではバインダーを溶融含有した揮発性溶剤中に粉末原料(一次粒子)を分散させた後、分散溶液中の全揮発成分を急速蒸発させることにより、粉末原料表面にバインダーを均一に付着させる造粒を行うことで緻密な造粒粉を得ることにより、成形時の圧縮比を小さくできるとしている。

さらに、特公平3—45033号公報では均一粒径MnZnフェライトの一次粒子を仮焼(仮焼成)し、粒度分布を持つ二次粒子とすることにより成形性の向上が図れるとしている。

概要

本発明は粉末の金型プレス成形において、所定の成形体密度を得るための成形荷重を低減させることにより、金型の摩耗を低減させさらには金型の破損を防ぎ粉末成形体を得るための製造技術に関する。

粒径が1μm以下の粉末の頻度が20%以下、粒径が10μm以上の粉末の頻度が4%以下の粒度分布範囲で、平均粒径が2〜3μm、粉末1個の相対密度が95%以上、また、投影面積長短度長軸径/短軸径)が1.5以下である形状の粉末を一次粒子とし、この粉末を100重量部に対して、バインダー0.5〜15重量部,水10〜20重量部とした二次粒子(顆粒)を用いて、金型プレス成形を行うことにより、低成形荷重で所定の成形体密度を持つ粉末成形体の製造が可能となる。

目的

従って、本発明は粉末の金型プレス成形等圧縮成形において、所定の成形体密度を得るための成形荷重を低滅させることにより、金型の摩耗を低滅させ、さらには金型の破損を防ぎ粉末成形体を得るための、低荷重でも成形性のすぐれた圧縮成形用造粒粉の製造方法を提供することを目的とする。

効果

実績

技術文献被引用数
0件
牽制数
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請求項1

粉末成形体原料を製造するに際し、粒径が1μm以下の粉末頻度が20%以下、粒径が10μm以上の粉末の頻度が4%以下の粒度分布範囲で、平均粒径が2〜3μm、粉末1個の相対密度が95%以上、また、長短度長軸径/短軸径)が1.5以下である形状の粉末を一次粒子とし、この粉末100重量部に対して、水溶性バインダー固形成分で0.5〜15重量部,水10〜20重量部から構成することを特徴とする成形性のすぐれた圧縮成形用造粒粉の製造方法。

技術分野

0001

本発明は粉末原料、特にセラミックス粉末一次粒子とし通常の造粒転動造粒法,噴霧乾燥法)を行って得た造粒粉を用いて金型プレス成形等圧成形を行う際に、成形性に優れた造粒粉を提供せんとするものである。

背景技術

0002

従来から、セラミックス等の粉末を成形する方法としては、金型プレス成形や冷間静水圧成形CIP)法が知られている。特に小型複雑形状製品の成形には、通常金型プレス法が用いられている。

0003

セラミクッス粉末成形体の製造に用いられる粉末は通常、原料となる一次粒子の粒径が1μm以下であるため、その取扱い(輸送方法等)が困難であること、空隙を含みやすくなり充填がしづらい(嵩高い)、また成形体としての強度を碓保するために、バインダーと混合しその粒径が約100〜300μm程度に造粒を行い、成形に供するのが一般的である。

0004

金型プレス法ではこの造粒粉と金型壁面との間に摩耗が生じるため、定期的な金型研削もしくは交換が必須となる問題が有り、コストアップ要因の一つとなっている。

0005

この金型プレス成形時の金型摩耗を低減させ、金型の研削あるいは交換の時期を長くするには、成形時における所定の成形体密度を得るための成形荷重を低減させてやればよい。

0006

成形荷重の低減には潤滑材の使用も考えられるが、粉末種によっては焼成時にこの潤滑剤との間に反応が生じ目的とする特性を得られないこともあり、その適用範囲は限定される。

0007

このため、成形時の荷重を低滅させる方法として造粒粉の成形性を向上させることが考えられる。

0008

造粒粉の成形性の向上には、造粒粉を構成する、特に一次粒子およびバインダーの特性を改善、制御する必要が有り、成形性の向上を目的として種々の方法が検討され提案されている。

0009

たとえば、特公平2—38543号公報ではバインダーを水溶性高分子および酢酸ビニル系重合体および/または(メタアクリル酸エステル系重合体を主成分とする水系分散体とする複合バインダーを用いることにより、成形体強度を損なうことなく成形体中の圧の伝達が、均質に行うことができるとしている。

0010

また特公平3—64182号公報ではバインダーを溶融含有した揮発性溶剤中に粉末原料(一次粒子)を分散させた後、分散溶液中の全揮発成分を急速蒸発させることにより、粉末原料表面にバインダーを均一に付着させる造粒を行うことで緻密な造粒粉を得ることにより、成形時の圧縮比を小さくできるとしている。

0011

さらに、特公平3—45033号公報では均一粒径MnZnフェライトの一次粒子を仮焼(仮焼成)し、粒度分布を持つ二次粒子とすることにより成形性の向上が図れるとしている。

発明が解決しようとする課題

0012

造粒粉の成形性は造粒粉を構成する、特に一次粒子およびバインダーの特性に支配される。

0013

すなわち、セラミックス造粒粉圧密は造粒粉の再配置(移動)と造粒粉の破壊による造粒粉内部の空隙の放出、さらに一次粒子の再配置、また一部一次粒子の破壊によるものである。

0014

このため、造粒粉の成形性の向上には、粉内部空隙量が少なく、再配置しやすく、破壊しやすい特性を付与することが有効であるが、特公平2—38543号公報や特公平3—64182号公報に開示されているようなバインダーの種類、添加量の改善や造粒方法の改善では造粒粉内部の空隙量や再配置しやすさ、破壊しやすさには有効に作用するが一次粒子の再配置の問題を解決するには至らない。

0015

また、特公平3—45033号公報に示されるような一次粒子を仮焼し粒度分布をもつ二次粒子とすることは、成形時における初期充填がより密になるため初期圧縮に伴う密度の増加、すなわち成形性の向上には有効に作用するが圧縮後期におけるさらなる密度の増加のためには二次粒子の破壊が必要となるため、必ずしも成形性の向上が認められるとは限らない。

0016

従って、本発明は粉末の金型プレス成形等圧縮成形において、所定の成形体密度を得るための成形荷重を低滅させることにより、金型の摩耗を低滅させ、さらには金型の破損を防ぎ粉末成形体を得るための、低荷重でも成形性のすぐれた圧縮成形用造粒粉の製造方法を提供することを目的とする。

課題を解決するための手段

0017

本発明はかかる課題を解決するため、原料となる一次粒子の粒度分布,平均粒径,粉末1個の相対密度長短度を制御することによる、一次粒子1個の高密度化および再配置の容易化、また造粒粉1個の高嵩密度化、再配置の容易化という効果を利用し、一次粒子の成形性を改善することで造粒粉の成形性を向上させることを特徴とする。

0018

すなわち、本発明の要旨とするところは粉末成形体用原料を製造するに際し、粒径が1μm以下の粉末の頻度が20%以下、粒径が10μm以上の粉末の頻度が4%以下の粒度分布範囲で、平均粒径が2〜3μm、粉末1個の相対密度が95%以上、また、長短度(長軸径/短軸径)が1.5以下である形状の粉末を一次粒子とし、この粉末100重量部に対して、水溶性バインダー固形成分で0.5〜15重量部,水10〜20重量部から構成することを特徴とする圧縮成形用造粒粉の製造方法にある。

0019

ここでバインダーとは水溶性高分子セラミック粉末に対して公知に使用されるものであればよい。

0020

具体的には、ポリビニルアルコールPVA),ポリビニルメチルエーテル(PVM),ポリエチレングリコール(PEG)等を指す。

0021

また、一次粒子となる粉末は成形に際し、造粒を行う必要があるものであればよく、具体的にはアルミナ(Al2O3),窒化珪素(Si3N4),サイアロン(Sialon),ジルコニア(ZrO2),フェライト(Zn1-xMnFe2O4)等を指す。また、相対密度とは粉体粒子の密度を粉体粒子の真密度で除した値と定義する。

0022

さらに、その詳細をこれまでの検討を基に説明する。本発明の成形性のすぐれた造粒粉は、一次粒子、バインダー、水分より構戚されている。

0023

図1にはMn—Zn系ソフトフェライト粉末に対して、造粒粉を構成する一次粒子、バインダー、水分の影響を明確にするために行った実験結果の1つであり、成形圧力と相対密度との関係を示している。

0024

使用した一次粒子は平均粒径:2.54μm,相対密度:95%,長短度:1.3で、水分は0.8重量部である。

0025

また、造粒はバインダーとしてPVA(添加量は10重量部水15重量部)を用いた、平均粒径160μmのもので水分は1.0および0.8重量部である。

0026

同一の相対密度0.58を得るための圧力は造粒を行い造粒粉とすることで一次粒子の場合よりも低くなっており、バインダー、水分が成形性を改善しているのがわかる。

0027

これは、バインダー、水分が圧縮時における一次粒子間および一次粒子と金型壁面との潤滑材として作用するため、両者の摩擦が減少したことによると考えれる。

0028

しかしながら、バインダー、水分をそれぞれ15重量部超、20重量部超に増加させると、造粒粉粒径の増大、金型への付着が生じるため、それ以上増加させることはできない。

0029

また、バインダー、水分がそれぞれ0.5重量部未満、10重量部未滴では、造粒効果が得られない、圧縮時の金型と粉末の摩擦に増大による成形性の悪化を招くことになるため、バインダー、水分の改善範囲は狭く、十分な成形性の改善効果は得られない。

0030

従って、造粒粉の成形性を向上させるには、成形性の第一支配要因である一次粒子の成形性を改善する必要がある。

0031

通常、セラミックス一次粒子は粉末種により固、液、気体出発として製造がなされるが、さらに組成の均一化、粉の性質の平均化のために仮焼、粉砕工程を経て製造されることもある。

0032

一次粒子の粒径1μm以下の粉末(微粉)の頻度が20%よりも多くなると粉末の凝集が起こり架橋を形成しやすくなるため、粉末の再配置(移動)が困難になるため成形性は悪くなる。

0033

また、粒径10μm以上の粉末(粗粉)の頻度が4%よりも多くなると造粒時に空隙を含みやすくなり、所定の成形体密度を得るための荷重は高くなり成形性は悪くなる。

0034

また、このことは平均粒径についても同様で、平均粒径が2〜3μmより小さくなると微粉が多くなるため凝薬が起こり架橋を形成しやすくなるため、成形性は悪くなる。

0035

また、平均粒径が2〜3μmよりも大きくなると造粒時に空隙を含みやすくなり、成形性は悪化する。

0036

更に長短度が1.5より大きくなると、造粒粉の造粒粉1個中の空隙量が長短度1.5以下の粉末に比べて多くなり成形体の密度が低下しやすくなるので成形性は悪くなる。

0037

次に、粉末1個の相対密度が95%よりも小さい一次粒子を圧縮した場合、成形体の密度を高くするには、圧縮中に一次粒子の破壊が必要になり、成形体の密度が小さくなりやすいため、本発明では粉末1個の相対密度は95%以上であることを必要とする。

0038

次に造粒の実施には、公知の造粒方法で行えばよく、具体的には転動造粒法、粉霧乾燥法が一般的である。

0039

さらに、圧縮成形の実施には、公知の圧縮成形法行えばよく、金型プレス成形では、公知の機械式あるいは油圧式プレス機を使用すればよい。また、等圧縮成形であれば公知のCIP法を行えばよい。

0040

そして、本発明による、一次粒子の相対密度の増加、造粒粉に含まれる空隙量に減少によって、圧縮時の一次粒子の再配置が容易になり、所定の密度を得るための成形荷重の低減が可能となる。

0041

以下には、実施例をもとに成形性の良好な一次粒子の性状として選ばれる範囲を明確にする。

0042

一次粒子としてMn—Zn系ソフトフェライト粉末(原料混合比はFe2O3:MnCO3:ZnO=51.65:38.35:10モル%)を用い、1μm以下の粉末の頻度と10μm以上の粉末の頻度を製造工程を変化させることで種々変化させ、金型プレス成形を行った際の相対密度0.58を得るための成形圧力を測定した。一次粒子の水分は0.6〜0.8重量部である。

0043

図2はその結果であり、横軸には1μm以下の粉末の頻度で縦軸は10μm以上の粉末の頻度である。

0044

図中の斜線の部分は低成形圧力(130MPa未満)で相対密度0.58を得ることが可能である粒度分布範囲を示している。

0045

高成形圧力は本粉末の場合、130MPa以上を指す。またこの時の、低成形圧力領域にある一次粒子の平均粒径は2〜3μmの範囲にあった。

0046

次に図中◎で示した一次粒子の場合、低成形圧力領域の粒度範囲をはずれるにもかかわらず成形圧力は低い値を示しており、粒度分布範囲、平均粒径の他に成形圧力に影響を及ぼす因子が存在することが考えられる。

0047

この原因を調査したところ、一次粒子製造工程での仮焼工程において仮焼温度が高いことにより、一次粒子の相対密度が増加していることがわかった。

0048

図3には仮焼温度を変化させた場合の粉砕を行う前の粉末1個に対して圧縮試験を行ったときの圧壊強度測定結果を示している。

0049

この圧壊強度は粉末の破壊が生じたときの荷重を粉末の投影面積で除した値である。仮焼温度が高くなると圧壊強度は増加しており粉末の焼結が進行し相対密度が増加していることがわかる。

0050

図2に示した低成形圧力領域および◎印で示した一次粒子の相対密度は98%以上であった。さらに図2に示した低成形圧力領域の一次粒子の長短度は1.5以下であった。

0051

そして、図2の低成形圧力領域の一次粒子粉末100部に対してバインダー15重量部,水10重量部とした造粒粉を用い、金型プレス成形を行ったところ、低成形圧力領域以外の粉末を同一条件で造粒した二次粒子に対して最大25%の成形荷重の低下が認められた。

発明の効果

0052

以上の結果から明らかなように本発明によって、粒径が1μm以下の粉末の頻度が20%以下、粒径が10μm以上の粉末の頻度が4%以下の粒度分布範囲で、平均粒径が2〜3μm、粉末1個の相対密度が95%以上、また、投影面積の長短度(長軸径/短軸径)が1.5以下である形状の粉末を一次粒子とし、この粉末100重量部に対して、水溶性バインダーが固形成分で0.5〜15重量部、水10〜20重量部から構成される造粒粉を用いて、金型プレス成形を行うことにより、低成形荷重で所定の成形体密度を持つ、粉末成形体の製造が可能となる。

図面の簡単な説明

0053

図1一次粒子および二次粒子の成形圧力と相対密度との関係図。
図2低成形圧力の粉末を得るための粒度分布範囲を示した関係図。
図3一次粒子製造工程での仮焼温度と粉末の圧壊強度との関係図。

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