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技術 硫化ソーダの脱水方法

出願人 ナガオ株式会社
発明者 片岡昭允定兼章小坂千秋
出願日 1993年2月23日 (27年0ヶ月経過) 出願番号 1993-033160
公開日 1994年9月6日 (25年6ヶ月経過) 公開番号 1994-247704
状態 特許登録済
技術分野 硫黄、窒素等及びそれらの化合物;過化合物
主要キーワード 相互付着 溶融固化物 溶融付着 蒸発水 フレーカー 水硫化ソーダ 加熱脱水処理 硫化ソーダ
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この項目の情報は公開日時点(1994年9月6日)のものです。
また、この項目は機械的に抽出しているため、正しく解析できていない場合があります

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目的

フレーク状、チップ状、ペレット状等の成型物や、溶融固化物を成型物と同程度まで粉砕した物などの有形硫化ソーダを、溶融付着相互付着させることなく、効果的に脱水する方法を提供しようとするものである。

構成

有形の硫化ソーダに、粉末硫化ソーダを添加混合し、減圧下で加熱脱水することを特徴とする硫化ソーダの脱水方法である。

概要

背景

従来、硫化ソーダは、全硫化ソーダ分が約72%の水溶液苛性ソーダ分約75重量%の水溶液を等モルで反応させて硫化ソーダ分約60重量%の水溶液とし、該水溶液をフレーカーフレーク状にして用いていた。

また、硫化ソーダの無水物の製造方法としては、減圧下で加熱脱水する方法が知られているが、圧力や加熱温度が高すぎると、融解を起こすため、装置の腐食激しく、また、装置からの取り出しが困難である。

融解を防いで脱水する方法としては、1トールの減圧下で長時間かけて810℃まで昇温して脱水する方法が知られているが(米国特許第2533163号明細書参照)、このような高温脱水は実用的でない。

また、約60%の硫化ソーダ水溶液を100℃以上に加熱して無水の結晶析出させる方法(特開昭64─28207号公報参照)では、硫化ソーダの濃度が高く、100℃付近から装置の腐食が著しく、不純物混入を避けることができない。

不純物の混入を防止する方法(特開平2─51404号公報、特開平2─51406号公報参照)では、結晶無水物を得るために、溶融温度以下で処理する必要があり、長時間を必要とする。

さらに、高水和物に低水和物又は無水物を添加混合して減圧下で脱水する方法(特開平4─310508号公報参照)では、添加するものの含水量までしか脱水できない。また、処理しようとする高水和物と低水和物又は無水物とを予め混合した後、減圧下で脱水しようとすると、水和物の溶融温度以下で脱水する必要があり、脱水に長時間を要する。

概要

フレーク状、チップ状、ペレット状等の成型物や、溶融固化物を成型物と同程度まで粉砕した物などの有形の硫化ソーダを、溶融付着相互付着させることなく、効果的に脱水する方法を提供しようとするものである。

有形の硫化ソーダに、粉末硫化ソーダを添加混合し、減圧下で加熱脱水することを特徴とする硫化ソーダの脱水方法である。

目的

効果

実績

技術文献被引用数
1件
牽制数
0件

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請求項1

有形硫化ソーダに、粉末硫化ソーダを添加混合し、減圧下で加熱脱水することを特徴とする硫化ソーダの脱水方法

請求項2

全硫化ソーダ分55重量%以上を含有する有形の硫化ソーダ100重量部に、水分15重量%以下で粒径100〜300メッシュの粉末硫化ソーダ5〜20重量部を添加混合し、30トール以下の減圧下で加熱脱水することを特徴とする請求項1記載の硫化ソーダの脱水方法。

技術分野

0001

本発明は、フレーク状、チップ状、ペレット状等の成型物や、溶融固化物を成型物と同程度まで粉砕した物など、ある大きさ以上の有形硫化ソーダ脱水する方法に関する。

背景技術

0002

従来、硫化ソーダは、全硫化ソーダ分が約72%の水溶液苛性ソーダ分約75重量%の水溶液を等モルで反応させて硫化ソーダ分約60重量%の水溶液とし、該水溶液をフレーカーでフレーク状にして用いていた。

0003

また、硫化ソーダの無水物の製造方法としては、減圧下で加熱脱水する方法が知られているが、圧力や加熱温度が高すぎると、融解を起こすため、装置の腐食激しく、また、装置からの取り出しが困難である。

0004

融解を防いで脱水する方法としては、1トールの減圧下で長時間かけて810℃まで昇温して脱水する方法が知られているが(米国特許第2533163号明細書参照)、このような高温脱水は実用的でない。

0005

また、約60%の硫化ソーダ水溶液を100℃以上に加熱して無水の結晶析出させる方法(特開昭64─28207号公報参照)では、硫化ソーダの濃度が高く、100℃付近から装置の腐食が著しく、不純物混入を避けることができない。

0006

不純物の混入を防止する方法(特開平2─51404号公報、特開平2─51406号公報参照)では、結晶無水物を得るために、溶融温度以下で処理する必要があり、長時間を必要とする。

0007

さらに、高水和物に低水和物又は無水物を添加混合して減圧下で脱水する方法(特開平4─310508号公報参照)では、添加するものの含水量までしか脱水できない。また、処理しようとする高水和物と低水和物又は無水物とを予め混合した後、減圧下で脱水しようとすると、水和物の溶融温度以下で脱水する必要があり、脱水に長時間を要する。

発明が解決しようとする課題

0008

そこで、本発明は、上記の問題点を解消し、フレーク状、チップ状、ペレット状等の成型物や、溶融固化物を成型物と同程度まで粉砕した物など、ある大きさ以上の有形の硫化ソーダを、溶融付着相互付着させることなく、効果的に脱水する方法を提供しようとするものである。

課題を解決するための手段

0009

本発明は、有形の硫化ソーダに、粉末硫化ソーダを添加混合し、減圧下で加熱脱水することを特徴とする硫化ソーダの脱水方法である。本発明は、全硫化ソーダ分55重量%以上を含有する有形の硫化ソーダを効果的に脱水することができる。

0010

添加する粉末硫化ソーダは、水分量が15重量%以下、特に10重量%以下のものが好ましい。15重量%を越えると、相互付着が生ずる恐れがある。粉末硫化ソーダの粒径は、100〜300メッシュのもの、特に150〜250メッシュのものが好ましい。100メッシュパスより大きいと、相互付着防止効果が少ない。300メッシュより小さいと粉末が蒸発水に同伴されて飛散するので、好ましくない。粉末硫化ソーダの添加量は、有形の硫化ソーダ100重量部に対し、粉末硫化ソーダ5〜20重量部を添加することが好ましい。5重量部より少ないと溶融付着を生じ、20重量部を越えても添加量に対応した効果を期待することができない。

0011

処理圧力は、30トール以下、特に20トール以下が好ましい。30トールを越えると、一部に溶融付着現象がみられる。加熱温度は、100℃以上が好ましく、高温ほどよいが、急激な高温加熱溶融を伴うことがあり、200℃が限度であり、好ましくは110〜180℃である。なお、100℃を下回ると、脱水時間が長くなるので好ましくない。

0012

日本工業規格(JIS K1435-1986参照)には、固形またはフレーク状の硫化ソーダは、全Na2 S分60重量%以上、Na2 SO3 分2.0重量%以下、Na2S2 O3 分2.0重量%以下、Na2 CO3 分3.0重量%以下で相当の不純物を含有しており、市販のフレーク状硫化ソーダを減圧下で加熱脱水すると、上記の不純物に起因して80〜90℃で溶融してしまう。

0013

日本化学会編の「化学便覧基礎改訂3版」には、硫化ソーダ分45重量%のときの溶融温度が97.5℃と記載されていることと比べて大幅に異なることは特すべきことである。市販品の上記溶融温度は、低温で加熱脱水しても溶融付着を起こす要因となり、加熱脱水を困難なものにしている。また、加熱脱水過程で脱水された水分の一部はフレーク相互の付着の原因ともなる。

0014

このような溶融付着・相互付着を抑制して硫化ソーダを脱水しようとすると、溶融温度以下で脱水することが必要になり、処理時間の長期化を避けることができなかった。

0015

そこで、本発明者等は、低水分の粉末硫化ソーダをフレーク等の有形の硫化ソーダに添加混合し、減圧加熱脱水することにより、有形の硫化ソーダの溶融付着・相互付着を防止することに成功し、その結果、有形の硫化ソーダの溶融温度以上の加熱脱水温度で脱水することが可能になり、脱水処理時間を大幅に短縮することができるようになった。

0016

即ち、融点の高い低水分の粉末硫化ソーダが融点の低い有形の硫化ソーダ表面にまぶされるため、器壁に有形の硫化ソーダが直接接触することが抑制され、器壁に対する溶融付着が抑制され、また、有形の硫化ソーダの相互付着も抑制され、有形の硫化ソーダの溶融温度以上の温度での加熱脱水を可能にしたものと推考される。また、加熱脱水処理に際し、器壁に水溶液や溶融物が接触することもないので、器壁の腐食も著しく低下させることができた。

0017

以下、本発明を実施例により説明するが、本発明はこれらにより制限されるものでない。
(実施例1)市販のフレーク状硫化ソーダ(約15mm2 で厚さが約1.5mm、全Na2S分60.3重量%)200gと、予め脱水処理して粉砕・分された200メッシュパスの粉末硫化ソーダ(全Na2 S分94.1重量%、水分4.5重量%)20gとを1リットルロータリーエバポレーターに入れて、真空ポンプで10トールまで減圧した後、攪拌しながら150℃の油浴に浸し、110分間加熱脱水処理し、フレーク状脱水硫化ソーダ114gを得た。脱水硫化ソーダは、全Na2 S分97.2重量%、水分1.4重量%であった。

0018

(実施例2)水硫化ソーダ約72重量%水溶液と苛性ソーダ約75重量%水溶液との等モル反応物容器に入れて冷却固化し、3〜5mm径に粉砕した硫化ソーダ(全Na2 S分60.5重量%)200gと、予め脱水処理して粉砕・篩分された100〜200メッシュの粉末硫化ソーダ(全Na2 S分98.1重量%、水分0.3重量%)40gとを1リットルのロータリーエバポレーターに入れて、真空ポンプで20トールまで減圧した後、攪拌しながら140℃の油浴に浸し、130分間加熱脱水処理し、3〜5mm径の粉砕硫化ソーダ112gを得た。その組成は全Na2 S分98.6重量%、水分0.1重量%であった。

0019

(比較例1)実施例1において、粉末硫化ソーダの添加を省略し、フレーク状硫化ソーダ200gを1リットルのロータリーエバポレーターに入れて、真空ポンプで20トールまで減圧した後、攪拌しながら140℃の油浴に浸して加熱脱水したところ、15分後器壁にフレークの付着現象が始まり、時間経過とともに付着が激しくなり、35分後には内部が見えにく状態になった。

0020

(比較例2)実施例1と同様のフレーク状硫化ソーダ200gと、予め脱水処理して粉砕・篩分された20〜50メッシュの粉末硫化ソーダ(全Na2 S分97.5重量%、水分0.7重量%)30gとを1リットルのロータリーエバポレーターに入れて、真空ポンプで30トールまで減圧した後、攪拌しながら140℃の油浴に浸して加熱脱水したところ、30分後器壁にフレークの付着現象が始まり、50分後には付着現象がさらに進行した。

発明の効果

0021

本発明は、上記の構成を採用することにより、有形の硫化ソーダの器壁への付着や有形の硫化ソーダ相互の付着を防止し、短時間で高い濃度の硫化ソーダを得ることができるようになった。また、本発明によれば、任意の含水率の硫化ソーダを得ることも可能である。

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