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技術 写真現像溶液

出願人 イルフォードリミテッド
発明者 マイケルジョンパーカーアンソニイマーチンラノンテレンスチャールズウエブウィリアムエドワードロング
出願日 1993年12月2日 (27年7ヶ月経過) 出願番号 1993-341782
公開日 1994年8月12日 (26年11ヶ月経過) 公開番号 1994-222517
状態 未査定
技術分野 銀塩写真法またはそのための処理液
主要キーワード 作業強度 最小密度 金属錯化剤 写真現像液 アスコルビン酸化合物 グリコール溶媒 エリスロアスコルビン酸 カリウムカーボネート
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この項目の情報は公開日時点(1994年8月12日)のものです。
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図面 (1)

目的

濃厚溶液として安定であり、希釈したときに効率的なハロゲン化銀現像剤溶液として働く、濃厚アスコルビン酸塩基材とする現像液を提供する。

構成

50〜150g/lの少なくとも1種の一般式Iの

アスコルビン酸型化合物(式中のR基ヒドロキシル化アルキル基を表す)またはそのアルカリ金属塩;およびアニオンカーボネートサルファイト、またはヒドロキシドであり、カチオンアルカリ金属とくにナトリウムまたはカリウムである少なくとも1種の塩基性化合物;を含み、濃厚現像溶液中のナトリウム/カリウムのイオン比が50:50〜0:100(モル:モル)であることを特徴とする濃厚写真ハロゲン化銀現像液。厚かましくは該濃厚溶液は完全に水性であるが、一部の水混和性有機溶媒たとえばエチルアルコールまたはグリコール溶媒を含んでいてもよい。

概要

背景

写真現像液に好適な組成物および成分は周知であり、たとえばフォーカルプレス1975年刊行のLFメイソン著「Photographic Processing Chemistry」およびワイリー・インターサイエンス1979年刊行のG.H.ヘイスト著「Modern PhotographicProcessing」の書物に記載されている。近年になって、写真ハロゲン化銀現像液現像剤としてアスコルビン酸および関連化合物を使用することに関心が増していった。アスコルビン酸および関連化合物を現像剤として使用することは周知であるが、最近のこの化合物の使用の関心の増加は健康および安全に対する応答として他のハロゲン化銀現像剤の関心を集めた。

濃厚写真現像液の使用も周知である。使用前に1+9に希釈しうる濃厚ハイドロキノン現像剤の処方はヘイストの書物の第1巻第528頁に与えられている。然しそこには濃厚現像剤のためにアスコルビン酸を現像剤として使用する必要があった。濃厚写真現像剤とは、少なくとも1+5、好ましくは約1+10以上の係数で使用前に水または他の希釈剤により希釈すべき液体濃縮物を意味する。液体濃縮物は粉末処方物よりも簡単で迅速に希釈しうる点で有用であり、希釈係数が大きいほど輸送に要する水が少なくなる。

然しながら今日まで、濃厚現像剤組成物中にアスコルビン酸または関連化合物を配合する方法は見出されなかった。ここに濃厚組成物とは少なくとも1+5の係数で好ましくは約1+9の係数で使用前に希釈しうる組成物を意味する。たとえば米国特許第5,098,819号に記載されている処方物は最終濃度で調整されていて、全く希釈されていない。

概要

濃厚溶液として安定であり、希釈したときに効率的なハロゲン化銀現像剤溶液として働く、濃厚アスコルビン酸塩基材とする現像液を提供する。

50〜150g/lの少なくとも1種の一般式Iの

アスコルビン酸型化合物(式中のR基ヒドロキシル化アルキル基を表す)またはそのアルカリ金属塩;およびアニオンカーボネートサルファイト、またはヒドロキシドであり、カチオンアルカリ金属とくにナトリウムまたはカリウムである少なくとも1種の塩基性化合物;を含み、濃厚現像溶液中のナトリウム/カリウムのイオン比が50:50〜0:100(モル:モル)であることを特徴とする濃厚写真ハロゲン化銀現像液。厚かましくは該濃厚溶液は完全に水性であるが、一部の水混和性有機溶媒たとえばエチルアルコールまたはグリコール溶媒を含んでいてもよい。

目的

効果

実績

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請求項1

50〜150g/lの少なくとも1種の一般式Iのアスコルビン酸型化合物

請求項

ID=000003HE=020 WI=067 LX=0265 LY=0500(式中のR基ヒドロキシル化アルキル基を表す)またはそのアルカリ金属塩;およびアニオンカーボネートサルファイト、またはヒドロキシドであり、カチオンナトリウムまたはカリウムである少なくとも1種の塩基性化合物;を含み、濃厚現像溶液中のナトリウム/カリウムのイオン比が50:50〜0:100であることを特徴とする濃厚写真ハロゲン化銀現像液

請求項2

アスコルビン酸型化合物L−アスコルビン酸、D−イソアスコルビン酸、またはL−エリスロアスコルビン酸またはそのアルカリ金属塩である請求項1の濃厚ハロゲン化銀現像液。

請求項3

ナトリウム/カリウムのイオン比が20:80である請求項1の濃厚ハロゲン化銀現像液。

請求項4

ナトリウム/カリウムのイオン比が10:90である請求項1の濃厚ハロゲン化銀現像液。

請求項5

ナトリウムサルファイトおよびカリウムカーボネートを含む請求項1の濃厚ハロゲン化銀現像液。

請求項6

電子移動剤をも含む請求項1の濃厚ハロゲン化銀現像液。

請求項7

電子移動剤がアミノフェノール化合物である請求項6の濃厚ハロゲン化銀現像液。

請求項8

アミノフェノール化合物がp−メチルアミノフェノールである請求項7の濃厚ハロゲン化銀現像液。

請求項9

電子移動剤が次の一般式II

請求項

ID=000004HE=030 WI=078 LX=0210 LY=2050のピラゾリジノン化合物(Arは芳香族環であり、R2とR3は水素、低級アルキル基、またはヒドロキシアルキルであり、R3とR4は水素、低級アルキル基またはフェニルであり、低級アルキルは3個までの炭素原子をもつアルキル基を意味する)である請求項6の濃厚ハロゲン化銀現像液。

請求項10

ピラゾリジノン化合物が1−フェニル−4−メチル−4−ヒドロキシメチルピラゾリジ−3−オンである請求項9の濃厚ハロゲン化銀現像液。

請求項11

金属錯化剤としてジエチレントリアミン五酢酸およびそのアルカリ金属塩を含む請求項1の濃厚ハロゲン化銀現像液。

請求項12

金属錯化剤として1−ヒドロキシエチリデン1,1−ジホスホン酸ジエチレントリアミンペンタメチレンホスホン酸)、エチレンジアミンテトラ(メチレンホスホン酸)およびニトリトリス(メチレンホスホン酸)からえらばれたホスホン酸およびそのアルカリ金属塩を含む請求項1の濃厚ハロゲン化銀現像液。

技術分野

ここにD最小、D最大は試験写真紙最小密度(fog)および最大密度を表し、R4はコントラスト尺度である。この表はこの現像液が、実施例1のアスコルビン酸塩基材とする現像液と同様に、5m2の露光塩化臭化銀紙を既に処理した後にも依然として活性のある活性現像液であることを示している。

背景技術

0001

本発明は写真ハロゲン化銀現像液の液体濃縮物に関する。

0002

写真現像液に好適な組成物および成分は周知であり、たとえばフォーカルプレス1975年刊行のLFメイソン著「Photographic Processing Chemistry」およびワイリー・インターサイエンス1979年刊行のG.H.ヘイスト著「Modern PhotographicProcessing」の書物に記載されている。近年になって、写真ハロゲン化銀現像液の現像剤としてアスコルビン酸および関連化合物を使用することに関心が増していった。アスコルビン酸および関連化合物を現像剤として使用することは周知であるが、最近のこの化合物の使用の関心の増加は健康および安全に対する応答として他のハロゲン化銀現像剤の関心を集めた。

0003

濃厚写真現像液の使用も周知である。使用前に1+9に希釈しうる濃厚ハイドロキノン現像剤の処方はヘイストの書物の第1巻第528頁に与えられている。然しそこには濃厚現像剤のためにアスコルビン酸を現像剤として使用する必要があった。濃厚写真現像剤とは、少なくとも1+5、好ましくは約1+10以上の係数で使用前に水または他の希釈剤により希釈すべき液体濃縮物を意味する。液体濃縮物は粉末処方物よりも簡単で迅速に希釈しうる点で有用であり、希釈係数が大きいほど輸送に要する水が少なくなる。

0004

然しながら今日まで、濃厚現像剤組成物中にアスコルビン酸または関連化合物を配合する方法は見出されなかった。ここに濃厚組成物とは少なくとも1+5の係数で好ましくは約1+9の係数で使用前に希釈しうる組成物を意味する。たとえば米国特許第5,098,819号に記載されている処方物は最終濃度で調整されていて、全く希釈されていない。

課題を解決するための手段

0005

濃厚溶液として安定であり、希釈したときに効率的なハロゲン化銀現像剤溶液として働く、濃厚アスコルビン酸塩を基材とする現像液を提供しようとするものであり、我々はこのような濃厚現像液を発見した。

0006

本発明によれば、50〜150g/lの少なくとも1種の一般式Iのアスコルビン酸型化合物

0007

濃厚溶液は完全に水性であるのが好ましいが、エチルアルコールまたはグリコール溶媒のような水混合性有機溶媒を一部含んでいてもよい。本発明に使用する式Iの好ましい化合物としてL−アスコルビン酸、D−イソアスコルビン酸、およびL−エリスロアスコルビン酸があげられる。このような化合物の塩も使用することができる。式Iの化合物のナトリウム塩が好ましく使用される。これらは固体化合物として商業的に入手しうるからである。

0008

濃厚現像液中ナトリウムカリウムの好ましいイオン比は20:80〜10:90である。サルファイトカーボネートの双方を含み、両者をカルシウム塩として含み、サルファイトが塩基性化合物として及び酸化防止剤として及び現像促進剤(米国特許第5,098,819号公報)として、そしてカーボネートが塩基性化合物として及び使用時の希釈溶液中の緩衝液として含まれるようにするのが好ましい。十分なサルファイトとカーボネートを存在させて、濃縮物作業強度の現像剤に希釈されるときに、pHが9.0〜11.0の範囲内にあるようにすべきである。

0009

本発明の濃厚現像液を1:9に希釈しようとするとき、濃縮物中に存在する式Iの化合物の好適な量はナトリウム塩として60〜110g/lである。カリウムサルファイトとしての濃縮物中のサルファイトの好適な量は100〜200g/lである。然しながら、アルカリ金属サルファイトを非常に低い水準で使用するか、あるいは全く使用しないことさえ好ましいことがある。このような場合にはより多くのアルカリ金属カーボネートが使用される。希釈した濃厚溶液が余りにも高いpHをもつときは、これを補正するために多量のカリウム・メタビサルファイトを濃厚溶液に加えることができる。あるいはまた、pHは遊離アスコルビン酸化合物の使用によって、または金属錯化剤遊離酸の使用によって、またはアルカリ金属ビカーボネートの使用によって、調節することができる。アルカリ金属サルフェートの量および所望の最終pHに応じて、好適なアルカリ金属カーボネートの量は300g/l以下、好ましくは100〜300g/lである。好適なカーボネートの量はカリウムカーボネートとして150〜220g/lである。

0010

本発明の濃厚現像液を作業強度で使用するときの最大効率を達成するために、電子移動剤の存在下で本発明の希釈現像剤を使用して露光ハロゲン化銀材料の現像を行なうのが好ましい。最も好ましくは、電子移動剤は本発明の濃厚現像液中に存在させる。然しながらそれは本発明の濃厚現像液と組合せて使用する補助現像液中に存在させてもよく、あるいはそれは現像しようとするハロゲン化銀材料中に存在させてもよい。

0011

電子移動剤とは主たる現像剤たとえばアスコルビン酸またはハイドロキノンと相乗的に働いて活性な比較的長い持続性の現像組合せを与える化合物を意味する。多数のものが特許文献から知られているが、実際には2つの最もふつうに使用されるものはメトールとして商業的に使用されるp−メチルアミノフェノールのようなアミノフェノール類、および次の一般式IIのピラゾリジノン化合物である。

0012

本発明の濃厚現像液中に使用するのに特に好ましい化合物は1−フェニル−4−メチル−4−ヒドロキシメチルピラゾリジ−3−オンである。以後これを化合物Aと呼ぶ。1:9に希釈しようとするときの本発明の濃厚現像液中に存在させるべき化合物Aの好適な量は2〜8g/lである。好ましくは少なくとも1種の金属錯化剤を濃厚現像液中に存在させる。特に好適な化合物はジエチレントリアミン五酢酸(DTPA)である。他の好適な錯化剤としてホスホン酸類たとえば1−ヒドロキシエチリデン−1,1−ジホスホン酸ジエチレントリアミンペンタメチレンホスホン酸)、エチレンジアミンテトラ(メチレンホスホン酸)、およびニトリトリス(メチレンホスホン酸)、ならびにそれらのアルカリ金属塩があげられる。濃厚現像液中に存在させるべき金属錯化剤の好適な量は100ミリモル/lまでである。

0013

アルカリ金属ブロマイドとくにカリウムブロマイドは安定剤または曇り防止剤として現像液中に存在させることができる。好適な量は1〜20g/lである。有機の曇り防止剤は現像液中に存在させることができ、その好適な量は0.1〜0.5g/lである。好ましい曇り防止剤はベンゾトリアゾールである。有機共触媒を使用することは必要ではない。然し多量の有機共溶媒を使用して濃厚液中のピラゾリジノン(使用する場合)の溶解を助けるか、あるいは写真効果を助けることは有利でありうる。好適な有機共溶媒としてエチレングリコールおよび縮合物プロピレングリコールおよび縮合物、ならびにアルカノールアミンたとえばN−メチルエタノールアミンがあげられる。本発明の液体濃厚現像剤は容易に製造することができ、安定である。それらは冷却の沈澱の生成に耐性がある。然しながら、溶液中にカリウム・イオンに比べて50%以上のナトリウム・イオンが存在すると、濃厚溶液を製造することができない。従ってこのような溶液は本発明の濃厚現像液ではない。

0014

次の実施例により本発明を更に具体的に説明する。
実施例1
次の諸成分を加えることによって濃厚現像液(現像剤1)を製造した。
水 670ml
カリウム・サルファイト65%w/v溶液150ml
DTPAペンタ・ナトリウム塩37%w/v溶液 68ml
カリウム・カーボネート200g
アスコルビン酸ナトリウム100g
化合物A 5g
カリウム・ブロマイド10g
酢酸80%w/v溶液 17ml
ベンゾトリアゾール0.2g
pH = 10.50
% Na:K = 15:85

0015

写真試験において、この濃厚現像剤の1部を9部の水で希釈し、生成現像液を使用して塩化臭化銀写真紙を処理した。次の諸成分が存在するハイドロキノン基材現像液(現像剤2)と比較した。
水 875cm3
DTPAペンタ・ナトリウム塩37%w/v溶液35cm3
ナトリウム・サルファイト120g
カリウム・カーボネート150g
ハイドロキノン 35g
化合物A 2.5g
カリウム・ブロマイド7g
ST502 0.3g
水酸化ナトリウム67%w/v溶液 12cm3
pH(1+9)=10.80

0016

露光した塩化臭化銀紙の75枚の(10インチ×8インチ)のシート新鮮な現像液中で及び開放皿に18時間放置した後の(使用した現像液)現像液中で、両者の現像液を試験した。
ID=000007HE=040 WI=120 LX=0450 LY=2300
ここにD最小、D最大は試験写真紙の最小密度(fog)および最大密度を表し、R4はコントラストの尺度である。本発明の現像剤1はハイドロキノン基材の現像剤(現像剤2)よりもすぐれた結果を与えることがわかる。

0017

実施例2
アスコルビン酸ナトリウムの代わりに同じ量のナトリウム・エリソルベートを使用して実施例1の現像剤を製造した。新鮮な作業強度の現像液中で処理した、及び5m2の塩化臭化銀紙を既に処理した現像液(使用した現像液)中で処理した、露光塩化臭化銀紙について次の結果がえられた。
ID=000008HE=025 WI=110 LX=0500 LY=0500

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