図面 (/)
※この項目の情報は公開日時点（1994年8月9日）のものです。
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図面 (1)
目的
構成
式
（Ｃ6 Ｈ5)n ＰＣｌ3-n
概要
背景
概要
クロロフエニルホスフアンの製造方法
式
（Ｃ6 Ｈ5)n ＰＣｌ3-n
（上式中、ｎ＝１または２である）で表されるクロロフエニルホスフアンを製造するために、トリフエニルホスフアン（Ｃ6 Ｈ5)3 Ｐおよび三塩化リンＰＣｌ3を３００℃以上の温度において反応せしめるあたり、液状のトリフエニルホスフアンおよびガス状の三塩化リンを予め規定されたモル比で、垂直に配置された、長く延びたそして加熱された反応帯域の頂部に供給し、反応帯域の底部より流出する反応生成物を五塩化リンを入れられた滞留帯域内に移し、最後に、滞留帯域を加熱することによって反応生成物よりの過剰の三塩化リンを後続する分留帯域を経て分離する。
目的
従って、本発明の課題は、トリフエニルホスフアンと三塩化リンとを３００℃以上の温度において反応せしめ、その際、得られた反応生成物が黄リンを含有しないというクロロフエニルホスフアンの製造方法を提供することである。
効果
実績
- 技術文献被引用数
- 0件
- 牽制数
- 0件
この技術が所属する分野
請求項1
トリフエニルホスフアン（Ｃ6 Ｈ5)3 Ｐと三塩化リンＰＣｌ3 とを３００℃以上の温度において反応せしめることにより式（Ｃ6 Ｈ5)n ＰＣｌ3-n（上式中、ｎ＝１または２である）で表されるクロロフエニルホスフアンを製造する方法において、液状のトリフエニルホスフアンおよびガス状の三塩化リンを予め規定されたモル比で、垂直に配置された、長く延びたそして加熱された反応帯域の頂部に供給し；上記反応帯域の底部より流出する反応生成物を五塩化リンを入れられた滞留帯域内に移し；そして滞留帯域を加熱することによって反応生成物よりの過剰の三塩化リンを後続する分留帯域を経て分離することを特徴とする上記クロロフエニルホスフアンの製造方法。
技術分野
Ｐｈ3 Ｐ ３７．０ｇ（１４１ｍｍｏｌ）
背景技術
0001
本発明は、トリフエニルホスフアン（Ｃ6 Ｈ5)3 Ｐと三塩化リンＰＣｌ3 とを３００℃以上の温度において反応せしめることによって式
（Ｃ6 Ｈ5)n ＰＣｌ3-n
（上式中、ｎ＝１または２である）で表されるクロロフエニルホスフアンを製造する方法に関する。
0002
米国特許第４，５２１，３４７号から、ジクロロフエニルホスフアンＣ6 Ｈ5ＰＣｌ2 およびクロロジフエニルホスフアン（Ｃ6 Ｈ5)2 ＰＣｌの混合物の製造方法が知られており、その際、トリフエニルホスフアン（Ｃ6 Ｈ5)3 Ｐと三塩化リンＰＣｌ3 とがオートクレーブ内で、または電気炉内に存在する石英管内で３２０ないし７００℃の温度において反応せしめられる。
発明が解決しようとする課題
0004
従って、本発明の課題は、トリフエニルホスフアンと三塩化リンとを３００℃以上の温度において反応せしめ、その際、得られた反応生成物が黄リンを含有しないというクロロフエニルホスフアンの製造方法を提供することである。
0005
上記の課題の解決は、本発明によれば、液状のトリフエニルホスフアンおよびガス状の三塩化リンを規定されたモル比で、垂直に配置された、長く延びたそして反応された反応帯域の頂部に供給し；上記反応帯域の底部より流出する反応生成物を五塩化リンを入れられた滞留帯域内に移し；そして滞留帯域を加熱することによって反応生成物よりの過剰の三塩化リンを後続する分留帯域を経て分離することによって達成される。
0006
本発明による方法は、更に、選択的に以下の点を実施の態様として包含しうる：
ａ）反応帯域は、電気加熱式ケイ素／炭化ケイ素管よりなる；
ｂ）反応帯域は、少なくとも部分的に粒状の炭化ケイ素よりなる充填物で満たされている；
ｃ）充填物の炭化ケイ素は、２ないし８ｍｍ、好ましくは３ないし６ｍｍの粒径を有する；
ｄ）反応帯域は、炭化ケイ素充填物の領域において、３５０ないし６５０℃、好ましくは、５００ないし６００℃の温度を示す。
0007
本発明による方法に従って得られた反応生成物は、それ故明らかに黄リンを含有しない。何故ならば、それは滞留帯域内に存在する五塩化リンと反応してしまっているからである。
0008
本発明による方法を実施するための装置を添付の図面において、概略的にそして断面において示す。受器１から液状の三塩化リンが第１のポンプ２を介して蒸発器３に供給され、この蒸発器は、流れに従って垂直に配置され、ＳｉＳｉＣよりなり、そして電気的に加熱されうる管４の上端部に結合されている。同様に、炭化ケイ素よりなる充填物で少なくとも部分的に充填されているこの管の上端部には、加熱ジャケットを備えた容器５から液状のトリフエニルホスフアンが第２のポンプ６を介して配量される。管４の下端部から流出する反応生成物は、加熱装置を備え、その中に五塩化リンが存在する滞留容器７に達する。滞留容器７の内容物は、８０℃以上の温度に保たれ、その際、滞留容器７からガス状で流出する三塩化リンは、塔８を経て蒸留され、凝縮器９において液化されそしてタンク１０内に集められる。
0009
例１（比較例）
受器１（添付図面参照）から第１のポンプ２を用いて３時間以内にＰＣｌ3２０４１ｇ（１４．９ｍｏｌ）を蒸発器３内に配量した。蒸発器３から流出したガス状のＰＣｌ3 は、垂直に配置された、ＳｉＳｉＣよりなりそして電気的に５９０℃に加熱された、その中に炭化ケイ素よりなる充填物が存在する管４に達した。同時に、加熱用ジャケットを備えた容器５から第２のポンプ６を介して液状のＰｈ3 Ｐ８１６ｇ（３．１１ｍｏｌ）が管４の頂部に装入された。滞留容器７内に集められた反応生成物は、その中で少なくとも８０℃の温度に保たれ、それによって過剰のＰＣｌ3 の大部分は、塔８を経て蒸留され、それは凝縮器９内で液化し、そしてタンク１０内に集められた。
0010
ＰＣｌ3 を富有する反応生成物の蒸留によって、未反応のそれ以上のＰＣｌ3のほかに、下記の物質が得られた：
ＰｈＰＣｌ2 １２８４ｇ （７．２ｍｏｌ）
Ｐｈ2 ＰＣｌ ２５０ｇ （１．１ｍｏｌ）
ＰｈＣｌ ８６．７ｇ（０．７７ｍｏｌ）
Ｐ4 ３．３ｇ（２７ｍｍｏｌ）
Ｐｈ3 Ｐ ３７．７ｇ（１４４ｍｏｌ）
例２（比較例）
管４を電気的に５８０℃に加熱し、そして管４の頂部に液状のＰｈ3 Ｐ８００ｇ（３．０５ｍｏｌ）を供給するという変更を加えて例１を繰返した。
0011
ＰＣｌ3 を富有する反応生成物の蒸留によって、未反応のそれ以上のＰＣｌ3のほかに、下記の物質が得られた：
ＰｈＰＣｌ2 １１８９ｇ （６．６ｍｏｌ）
Ｐｈ2 ＰＣｌ ２６１ｇ （１．２ｍｏｌ）
ＰｈＣｌ ６４．４ｇ（０．５７ｍｏｌ）
Ｐ4 ２．２ｇ（１８ｍｍｏｌ）
Ｐｈ3 Ｐ ６５．８ｇ（０．２５ｍｏｌ）
例３（比較例）
管４を電気的に６００℃に加熱し、蒸発器３内にＰＣｌ3 ２９０５ｇ（２１．２ｍｏｌ）を配量し、そして管４の頂部にＰｈ3 Ｐ５０４ｇ（１．９２ｍｏｌ）を供給するという変更を加えて例１を繰返した。
0012
ＰＣｌ3 を富有する反応生成物の蒸留によって、未反応のそれ以上のＰＣｌ3のほかに、下記の物質が得られた：
ＰｈＰＣｌ2 ６９０ｇ （３．９ｍｏｌ）
Ｐｈ2 ＰＣｌ2 ４６ｇ （０．２１ｍｏｌ）
ＰｈＣｌ ８６．６ｇ（０．７７ｍｏｌ）
Ｐ4 ４．３ｇ（３５ｍｍｏｌ）
Ｐｈ3 Ｐ ＜０．１ｇ
例４（本発明による）
ＰＣｌ3 ２４７３ｇ（１８．０ｍｏｌ）をＰｈ3 Ｐ９６５ｇ（３．６８ｍｏｌ）と反応せしめ、そして滞留容器７内においてＰＣｌ5 ７０ｇ（０．３４ｍｏｌ）（31Ｐ- ＮＭＲ-スペクトロスコープによって捕捉されうる滞留容器７内の粗混合物のＰ4 含量に関して約１００％過剰）を装入したという変更を加えて例１を繰返した。
0013
ＰＣｌ3 を富有する反応生成物の蒸留によって、未反応のそれ以上のＰＣｌ3のほかに、下記の物質が得られた：
ＰｈＰＣｌ2 １４６０ｇ （８．１６ｍｏｌ）
Ｐｈ2 ＰＣｌ ２０１ｇ （０．９１ｍｏｌ）
ＰｈＣｌ １１５．１ｇ（１．０２ｍｏｌ）
Ｐ4 ＜１ｇ
Ｐｈ3 Ｐ ２２．８ｇ（８７ｍｍｏｌ）
例５（本発明による）
ＰＣｌ3 ２００２ｇ（１４．６ｍｏｌ）をＰｈ3 Ｐ８０６ｇ（３．０７ｍｏｌ）と反応せしめ、そして滞留容器７内においてＰＣｌ5 ９５ｇ（０．４６ｍｏｌ）（31Ｐ- ＮＭＲ-スペクトロスコピーによって捕捉されうる滞留容器７内の粗混合物のＰ4 含量に関して約１５０％過剰）を装入したという変更を加えて例１を繰返した。
図面の簡単な説明
0014
ＰＣｌ3 を富有する反応生成物の蒸留によって、未反応のそれ以上のＰＣｌ3のほかに、下記の物質が得られた：
ＰｈＰＣｌ2 １２９８ｇ （７．２５ｍｏｌ）
Ｐｈ2 ＰＣｌ ２１４ｇ （０．９７ｍｏｌ）
ＰｈＣｌ ９１．６ｇ（０．８１ｍｏｌ）
Ｐ4 ＜０．１ｇ
--
0015
図１本発明による方法を実施するための装置を示す概略説明図である。
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