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技術 紫外線吸収性の淡緑色ガラス

出願人 ピーピージーインダストリーズ,インコーポレーテツド
発明者 ジョンエフ.クラムウィーデジョセフエイ.グロッタラリージェイ.シェレスタック
出願日 1993年11月12日 (28年1ヶ月経過) 出願番号 1993-283503
公開日 1994年7月12日 (27年5ヶ月経過) 公開番号 1994-191881
状態 特許登録済
技術分野 ガラス組成物(第三版)
主要キーワード 波長区間 融解炉 溶融形成 ガラスバッチ材料 各小区間 基本ガラス 熱吸収性 緑色ガラス
関連する未来課題
重要な関連分野

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目的

紫外線吸収性の淡緑色ガラスとその製造方法とを提供すること。

構成

淡緑色に着色した紫外線吸収性ソーダ石灰シリカガラスにおいて、重量%基準で2.0%未満のTiO2と、0.6%を越える、FeO/全鉄の比が0.35未満である鉄(Fe2O3として表現)とから本質的に成る着色剤部分を含み、かつ、0.154〜0.189インチの範囲内の厚さにおいて、紫外線透過率38%以下(300〜400nm)と視感透過率光源A)少なくとも70%とを有する。

概要

背景

ソーダ石灰シリカ板ガラスは本質的に、ガラス全体の重量%基準で下記組成
SiO2 66〜75%
Na2 O 10〜20
CaO 5〜15
MgO 0〜 5
Al2 O3 0〜 5
K2 O 0〜 5
を有することを特徴とする。

例えばSO3 のような溶融清澄助剤を含めた、他の微量成分もガラス組成中に存在することができる。少量のK2 O、BaO又はB2 O3 と他の微量成分も板ガラスに含まれることが時にはあり、任意成分と見なされる。この基本ガラスに、ガラスの透過率特性を生ずる着色成分が加えられる。本発明に関するガラスのカテゴリーにおける主要な着色剤は鉄であり、鉄は通常Fe2 O3 とFeOの両形態として存在する。ここでは、ガラス中に存在する鉄の総量を、実際に存在する形態に拘わらず、通常のように、Fe2 O3 として表現する。典型的な、淡緑色の自動車ガラスは約0.5重量%の、FeO/全鉄の比が約0.25である全鉄を有する。

最近、自動車窓ガラス日射性能を最大にすることが重要視されている。大きい面積のガラスの使用とCFC空気調和装置冷却剤の排除とは、自動車内装と空気調和装置系統とに大きい負担を課している。ある種の自動車ガラスでは紫外線透過率を38%以下に制限するという目的が達成されている。同時に、自動車の視界範囲のガラスは少なくとも70%の視感透過率を有することが必要条件である。

ガラスの日射性能を改良し、上記目的を満たすために二つのアプローチが採られてきた。最初のアプローチでは、ガラスに高い鉄レベルを用いる。この高い鉄レベルの、暗緑色に着色したタイプの2種類の市販アニール化製品の例と、通常の淡緑色に着色した上記ガラスの例との着色剤組成と透過率特性とを以下に記載する:
淡緑色 暗緑色 暗緑色
例 A 例 B 例 C
全鉄(重量%) 0.521 0.803 0.728
FeO/全鉄 0.268 0.284 0.291
LTA (%) 80.45 71.1 72.44
TSUV(%) 54.82 38.8 42.28
TSIR(%) 37.38 22.4 24.62
SET(%) 57.85 44.5 46.92

例BとCは紫外線透過率の低下を示すが、%値はまだ所望の目的値を越えている。紫外線透過率を減ずるために全鉄の量を単に増加することは、視感可視光線透過率許容し難く低下させるので、好ましくない。その上、非常に高レベルの鉄の使用は、例えば短いキャンペーン(campaign)又は費用のかかる電気ブースタの使用のような、ガラス製造における問題を生ずる可能性がある。

第2アプローチは、米国特許第2,860,059号と第5,077,133号明細書に開示されているように、紫外線透過率を減ずるためにガラスに酸化セリウム、又は酸化セリウム+酸化チタンを用いる、下記例はこの第2アプローチを用いる市販製品の例である:
ID=000005HE=045 WI=073 LX=0235 LY=1450

このガラスは低い紫外線透過率と高い視感透過率との好ましい組合せを有するが、セリウム供給源の高いコストがこのガラスの製造コストを実質的に高める。このような高い原料コストを招くことなく上記目的を満たすことができることが望ましい。上記2アプローチによって製造したガラスが焼入れ時及び太陽の紫外線への暴露時に薄黒くなることも判明している。このことは次には視感透過率をも低下させる。それ故、ガラスが使用後に少なくとも70%の視感透過率を有することを保証するためには、熱吸収性成分(Fe2 O3 )を減ずることが必要である。

概要

紫外線吸収性の淡緑色ガラスとその製造方法とを提供すること。

淡緑色に着色した紫外線吸収性ソーダ石灰シリカガラスにおいて、重量%基準で2.0%未満のTiO2と、0.6%を越える、FeO/全鉄の比が0.35未満である鉄(Fe2O3として表現)とから本質的に成る着色剤部分を含み、かつ、0.154〜0.189インチの範囲内の厚さにおいて、紫外線透過率38%以下(300〜400nm)と視感透過率(光源A)少なくとも70%とを有する。

目的

効果

実績

技術文献被引用数
1件
牽制数
3件

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請求項1

淡緑色に着色した紫外線吸収性ソーダ石灰シリカガラスにおいて、重量%基準で2.0%未満のTiO2 と、0.6%を越える、FeO/全鉄の比が0.35未満である鉄(Fe2 O3 として表現)とから本質的に成る着色剤部分を含み、かつ、0.154〜0.189インチの範囲内の厚さで、38%以下(300〜400nm)の紫外線透過率と少なくとも70%の視感透過率(A光源)とを有する上記ガラス

請求項2

着色剤部分が、0.24〜0.29のFeO/全鉄比を有する鉄(Fe2 O3 と表して)0.6〜0.95%及びTiO2 0.05〜0.60%である請求項1に記載のガラス。

請求項3

着色剤部分が、0.251〜0.285のFeO/全鉄比を有する鉄(Fe2 O3 と表して)0.65〜0.925%及びTiO2 0.15〜0.52%である請求項2に記載のガラス。

請求項4

ガラスが495〜535nmの主波長を示す請求項1に記載のガラス。

請求項5

ガラスが、前記厚さの範囲内で45%未満の全太陽エネルギー透過率を示す請求項1に記載のガラス。

請求項6

0.154〜0.189インチの範囲内の厚さで、38%以下(300〜400nm)の紫外線透過率と少なくとも70%の視感透過率(A光源)とを有する、淡緑色に着色した紫外線吸収性ソーダ石灰シリカガラスの製造方法において、重量%基準で2.0%未満のTiO2 と、0.6%を越える、FeO/全鉄の比が0.35未満である鉄(Fe2 O3 として表現)とから本質的に成る着色剤部分を含み、かつ、少なくとも70%の視感透過率を有するソーダ石灰シリカガラスを溶融し、成形する工程と、前記ガラスを焼き入れして、前記視感透過率を70%を越える値にまで高める工程とを含む上記方法。

請求項7

0.154インチの基準厚さで、紫外線透過率が38%以下であり、視感透過率が少なくとも70%であり、しかも、着色剤部分が、0.24〜0.29のFeO/全鉄比を有する鉄(Fe2 O3 と表して)0.8〜0.95%及びTiO2 0.55〜0.50%である請求項6に記載の方法。

請求項8

0.189インチの基準厚さで、紫外線透過率が38%以下であり、視感透過率が少なくとも70%であり、しかも、着色剤部分が、0.24〜0.29のFeO/全鉄比を有する鉄(Fe2 O3 と表して)0.6〜0.8%及びTiO2 0.05〜0.60%である請求項6に記載の方法。

技術分野

0001

本出願は、1992年3月26日に出願された米国出願番号第07/857,903号の継続部分出願である。また、その継続部分出願は1990年7月30日に出願された米国出願番号第07/559,915号の継続部分出願である。本発明は窓ガラス用途において日射透過率を制御するために特に適したソーダ石灰シリカガラスに関する。該ガラスは一般に淡緑色に着色されていると言うことができ、低い熱伝達率紫外線波長範囲において特に強化された吸収率とを有するように設計される。このことは例えば自動車のような用途におけるプラスチックファブリック(fabrics) とを太陽光線劣化させる速度を減ずるために好ましい。本発明の特定の目的は、高価な成分の必要量を減ずることによって、この種のガラスの低コストでの製造を可能にすることである。

背景技術

0002

ソーダ石灰シリカ板ガラスは本質的に、ガラス全体の重量%基準で下記組成
SiO2 66〜75%
Na2 O 10〜20
CaO 5〜15
MgO 0〜 5
Al2 O3 0〜 5
K2 O 0〜 5
を有することを特徴とする。

0003

例えばSO3 のような溶融清澄助剤を含めた、他の微量成分もガラス組成中に存在することができる。少量のK2 O、BaO又はB2 O3 と他の微量成分も板ガラスに含まれることが時にはあり、任意成分と見なされる。この基本ガラスに、ガラスの透過率特性を生ずる着色成分が加えられる。本発明に関するガラスのカテゴリーにおける主要な着色剤は鉄であり、鉄は通常Fe2 O3 とFeOの両形態として存在する。ここでは、ガラス中に存在する鉄の総量を、実際に存在する形態に拘わらず、通常のように、Fe2 O3 として表現する。典型的な、淡緑色の自動車ガラスは約0.5重量%の、FeO/全鉄の比が約0.25である全鉄を有する。

0004

最近、自動車窓ガラスの日射性能を最大にすることが重要視されている。大きい面積のガラスの使用とCFC空気調和装置冷却剤の排除とは、自動車の内装と空気調和装置系統とに大きい負担を課している。ある種の自動車ガラスでは紫外線透過率を38%以下に制限するという目的が達成されている。同時に、自動車の視界範囲のガラスは少なくとも70%の視感透過率を有することが必要条件である。

0005

ガラスの日射性能を改良し、上記目的を満たすために二つのアプローチが採られてきた。最初のアプローチでは、ガラスに高い鉄レベルを用いる。この高い鉄レベルの、暗緑色に着色したタイプの2種類の市販アニール化製品の例と、通常の淡緑色に着色した上記ガラスの例との着色剤組成と透過率特性とを以下に記載する:
淡緑色 暗緑色 暗緑色
例 A 例 B 例 C
全鉄(重量%) 0.521 0.803 0.728
FeO/全鉄 0.268 0.284 0.291
LTA (%) 80.45 71.1 72.44
TSUV(%) 54.82 38.8 42.28
TSIR(%) 37.38 22.4 24.62
SET(%) 57.85 44.5 46.92

0006

例BとCは紫外線透過率の低下を示すが、%値はまだ所望の目的値を越えている。紫外線透過率を減ずるために全鉄の量を単に増加することは、視感可視光線)透過率を許容し難く低下させるので、好ましくない。その上、非常に高レベルの鉄の使用は、例えば短いキャンペーン(campaign)又は費用のかかる電気ブースタの使用のような、ガラス製造における問題を生ずる可能性がある。

0007

第2アプローチは、米国特許第2,860,059号と第5,077,133号明細書に開示されているように、紫外線透過率を減ずるためにガラスに酸化セリウム、又は酸化セリウム+酸化チタンを用いる、下記例はこの第2アプローチを用いる市販製品の例である:
ID=000005HE=045 WI=073 LX=0235 LY=1450

0008

このガラスは低い紫外線透過率と高い視感透過率との好ましい組合せを有するが、セリウム供給源の高いコストがこのガラスの製造コストを実質的に高める。このような高い原料コストを招くことなく上記目的を満たすことができることが望ましい。上記2アプローチによって製造したガラスが焼入れ時及び太陽の紫外線への暴露時に薄黒くなることも判明している。このことは次には視感透過率をも低下させる。それ故、ガラスが使用後に少なくとも70%の視感透過率を有することを保証するためには、熱吸収性成分(Fe2 O3 )を減ずることが必要である。

発明が解決しようとする課題

0009

上記理由から、分光特性が強化され、ソラリゼーションが減ぜられたガラスを低コストで製造することが望ましい。上記及びこの開示を通しての透過率データは、他に記載する場合を除いて、ガラス厚さ3.9mm(0.154インチ)に基づくものとする。視感透過率(LTA )はC.I.E.標準光源“A”を用いて波長範囲380〜770nmにわたって10nm間隔で測定する。総太陽紫外線透過率(TSUV)は波長範囲300〜400nmにわたって10nm間隔で測定する。総太陽赤外線透過率(TSIR)は波長範囲800〜2100nmにわたって50nm間隔で測定する。総太陽エネルギー透過率は波長範囲300〜2100nmにわたって50nm間隔で測定する。

0010

この透過率データを測定するために、透過率値波長区間[a,b]にわたって積分する。この範囲をポイント{X0 ,X1 ,・・・,Xn }によって長さhの等小区間n個に分割する、この場合Xi =a+(ixh)である。一般に、方形公式又は台形公式を用いて、透過率データを算出する。各方法に対して、種々の補間関数を用いて各小区間における構成要素fを概算する。これらの補間関数の積分が積分の概算値を与える:

0011

方形公式の場合には、[Xi-1 ,Xi ]のf(X)の概算値として一定値f(Xi )を用いる。これは[a,b]のf(X)の階段関数の概算と数値積分式:

0012

台形公式では、末端ポイントにおいてfのグラフを通過する直線によって、[Xi-1 ,Xi ]のf(X)を概算する。従って、f(X)の補間関数は[a,b]において区分的に直線であり、積分式は次式

課題を解決するための手段

0013

本発明は、0.154〜0.189インチ(3.9〜4.9mm)の範囲内の厚さにおいて、視感透過率少なくとも70%と紫外線透過率38%以下とを有する、淡緑色に着色した紫外線吸収性ソーダ石灰シリカガラスを提供する。本発明においては、この性質は総ガラス組成の2.0重量%未満のTiO2 、好ましくは0.05〜0.6重量%のTiO2 と、0.60重量%を越える全鉄(Fe2O3 として表現)、好ましくは0.6〜0.95重量%の全鉄と、0.350未満、好ましくは0.24〜0.29のFeO/全鉄(Fe2 O3 として表現した全鉄によって除した、FeOとして表現した第1鉄)の比とを有する着色剤を用いることによって得られる。鉄と酸化チタンとの組合せは実際に視感透過率を高め、それによって吸収剤最大レベルの使用を可能にし、ガラスの総合日射性能を改良することができる。

0014

本発明はまた、0.154〜0.189インチの範囲内の厚さにおいて、紫外線透過率38%以下(300〜400nm)と視感透過率(光源A)少なくとも70%とを有する、淡緑色に着色した紫外線吸収性ソーダ石灰シリカガラスの製造方法を提供する。この方法は、重量%基準で、2.0重量%未満のTiO2 、好ましくは0.05〜0.6重量%のTiO2 と、0.6重量%を越える全鉄(Fe2 O3 として表現)、好ましくは0.6〜0.95重量%の全鉄とから本質的に成り、0.350未満、好ましくは0.24〜0.29のFeO/全鉄の比(Fe2 O3 として表現した全鉄によって除した、FeOとして表現した第1鉄)を有する着色剤部分を含むソーダ石灰シリカガラスを溶融し、成形する工程と;前記ガラスを焼入れしてそれの視感透過率を70%を越える値にまで高める工程とを含む。

0015

基本ガラスの組成は本発明にとって本質的ではなく、この組成は上記範囲を特徴とする、通常のソーダ石灰シリカ板ガラス組成から成ることができる。好ましくは、基本ガラスは当業者が連続融解炉で製造し、フロート(float) 方法によって板ガラスに成形することができる公知のものである。本発明の基本ガラスの特定の例は、前記例Aである下記例に見ることができる。
基本ガラス組成例A組成
SiO2 72.67 重量%
Na2 O 13.76
CaO 8.71
MgO 3.84
Al2 O3 0.14
K2 O 0.05
SO3 0.214
Fe2 O3 (合計) 0.521

0016

さらに、痕跡量不純物がガラスに影響を与えずに存在することができる。例えばSO3 のような溶融/清澄助剤はガラスの製造中に有用であり、ガラス中のそれらの残留量は変化することができ、ガラス製品の性質に有意な影響を与えない。この例ではK2 Oが不純物として存在し、その存在は必要ではないが、ガラス中でNa2 Oの機能に実質的に等しい機能を果たす。例1のガラスを溶融形成するための原料のバッチ混合物は下記のとおりである:
砂 1000
ソーダ灰329
石灰石71
ドロマイト242
石こう19.65
鉄丹6.4

0017

必要な分光特性を得るためには、第1鉄/全鉄の比を制御することが重要である。この第1鉄/全鉄の比を制御する方法の一つは、バッチ混合物中に含める石炭(coal)その他の還元剤の量を選択することである。石炭の代わりに、種々の他の炭素供給源がガラス溶融中の還元剤として役立つことが公知である。他の制御手段は融解炉内の空気/燃料比によるものである。高い空気/燃料比は融解炉内に、より酸化性である条件を生じ、これは次に第1鉄/全鉄の比を低下させる。酸化性制御手段の指定は特定融解炉の特定操作特性に依存する。場合によっては、例Aの基本ガラスに関して、本発明に必要な、適当なガラスレドックス条件を得るために石炭その他の還元剤を含まないことが望ましい。

0018

ソーダ石灰シリカガラスの分光特性がそれの以後の使用と加工との結果として変化することが判明している。さらに詳しくは、ガラスは紫外線への暴露時に薄黒くなる傾向があり、これが次にはLTA 、TSUV、TSETを低下させる。ソラリゼーションと呼ばれる、この影響は高レベルの鉄(Fe2 O3 >0.6重量%)とセリウムとを含むガラスにおいて重大である。さらに、焼入れもガラスの分光特性を変化させることが判明している。ここで用いる焼入れとは、ガラスをそのアニール点温度より高温に、ソーダ石灰シリカガラスでは典型的に約530〜560℃(1000〜1040゜F)に加熱し、次にこのガラスを急冷して、ガラス温度を典型的に約496〜521℃(925〜970゜F)である、ガラスアニール点温度までの焼入れ範囲を通して急激に低下させることを意味する。この操作はガラスの外層における圧縮応力と中心における引張り応力とを含む。

0019

表1に関して、例1〜3は例Aに述べた基本ガラスの改良であり、ガラスバッチに酸化チタンを用いて紫外線透過率を低下させると同時に視感透過率を改良する利点を説明する。表1は基本ガラス改良と、各組成の6サンプルに基づくアニール化ガラスの平均分光特性とを説明する。表2はソラリゼーションと焼入れとによる例1、2、3の分光特性の%変化を示す。例1と2の結果は実際のガラス製造に基づくものであり、表3の結果は実験室溶融物に基づくものである。

0020

表1
(0.154インチ基準厚さ)

0021

表1に関して、3例の全てはTiO2 を含むが、例1における0.017重量%量はガラスバッチ材料中の不純物に由来する痕跡量の酸化チタンに過ぎない。例2と3に関しては、典型的なソーダ石灰シリカガラス(例2)と高鉄ガラス(例3)との両方への酸化チタンの添加が紫外線透過率を、基本ガラス組成(例A)に比べてそれぞれ、12%と33%減ずることが見られる。このことから、酸化チタンと、ここに開示したレベルでの鉄(Fe2 O3 )を補助した酸化チタンとを紫外線吸収剤として用いて、他の添加剤を必要とせずに、紫外線透過率を減ずることができることは明らかである。

0022

表2に関しては、酸化チタンがソラリゼーション後と焼入れ後にLTA に及ぼす影響が特に重要である。例1では、LTA は総量で1.1%が低下した。このことは、このアニール化ガラスの70.3%のLTA が焼入れと紫外線への暴露後に結局約69.2%に低下すると予想されることを意味する。このLTA 値が連邦法のもとで要求される70%レベル未満であることが注目される。例2では、LTA は0.6%低下し、これは例1に見られる低下率の約半分である。例3では、LTA が実際に0.2%増加した。

0023

LTA に対するソラリゼーションと焼入れとのそれぞれの影響を比較すると、ソラリゼーションは例1のLTA を0.7%減ずるが、例2と3におけるLTAの低下は僅か0.4%であった。焼入れは例1のLTA を0.4%減ずるが、例2におけるLTA の低下は僅か0.2%であった。例3では、焼入れは例1におけるようにLTA を減ずるのではなく、実際に0.6%増加させた。例3におけるLTA に対するソラリゼーションと焼入れとの低い影響と、視感透過率の予想外の増加とは、例1に比べた場合に特に重要である、この理由は両組成が殆ど同じ高さの全鉄の量と匹敵できるレドックスとを有するので、この影響が主として酸化チタンの存在に起因するからである。この結果、鉄と酸化チタンとの組合せが実際にLTA を高めることができ、それによって鉄の最大量の使用を可能にし、ガラスの総合日射性能を改良することは明らかである。

0024

表2はまた、例3のTSUVの低下が例1よりも大きく、焼入れによる寄与が50%増加し、ソラリゼーションによる低下が減少することを示す。TSUVはガラス組成が減じようと試みている分光特性であるので、TSUVのこの低下は好都合である。この場合にも、例1と3の鉄含量とレドックスとは同等であるので、TSUVの有利な低下は主としてガラス中の酸化チタンに起因する。

0025

本発明では、ガラスの分光特性を強化するために酸化チタンを用いる。さらに詳しくは、焼きなましガラスのTSUVを減ずるためばかりでなく、焼入れとソラリゼーションとの結果としてのTSUVをさらに減じ、紫外線透過率性能を改良するためにも、酸化チタンを加える。さらに、酸化チタンはソラリゼーションと焼入れとを抑制することによってLTA の低下を軽減し、場合によっては実際にLTA を改良する。この結果、ガラスのソラリゼーションと焼入れとがガラスが規格を満たすようにLTA を高め、TSUVを減ずることを期待して、所望の規格に関してボーダーラインである又はこの規格を満たさない分光特性、特にLTA とTSUVを有するガラス組成物を酸化チタンを用いて調製することができる。

0026

表3、4、5、6は酸化チタンと共に高レベルの鉄を含む他のガラス組成の例と、それらの、ソラリゼーションと焼入れとの前の分光特性とを説明する。表3と4の分光データはそれぞれ0.154インチ(3.9mm)と0.189インチ(4.9mm)の基準厚さの実験室溶融物に基づくものである。表5と6の分光データはこのガラス組成とレドックスとに基づくガラスの分光特性を予測するコンピューターモデルを用いて得たものである。

0027

表3
(0.154インチ厚さ)

0028

表5
(0.154インチ厚さ)

0029

ソラリゼーションと焼入れとが例4〜例23のガラス組成に、例3に示したと同様に、影響を与えることが予想される。試験結果に基づくと、ガラスバッチの2.0重量%以下の量での酸化チタンを用いて、紫外線透過率を所望のレベルまで、特に38%を越えないレベルまでに低下させることができると考えられる。ここでは紫外線透過率を波長範囲300〜400nmに関して報告してきた。他では紫外線測定に範囲300〜390nmを用いる。本発明にとって38%の最大紫外線透過率の目標は、範囲300〜390nmを用いる場合の31%に大体等しい。さらに、300〜390nm範囲にわたって方形公式を用いる場合には、最大紫外線透過率の目標は約34%である。

0030

本発明のガラスは明瞭に緑色を有する。この色は好みの問題であり、特定の色特徴を本発明にとって本質的であると考える必要はないが、本発明に準じて製造されたガラスは1%より大きい、通常は2〜4%の刺激純度と、主波長495〜535nmとを特徴としている。本発明では、ガラス組成に酸化チタンとしてチタンを含めた。TiO2 以外の形態のチタン、例えば単体チタンがバッチ組成に使用可能であるが、これがバッチ溶融/清澄プロセス中にここに開示した範囲内でこの酸化物形に転化することは、当業者によって理解されるであろう。

0031

本発明のガラスの全太陽エネルギー透過率(TSET)は比較的低く、そのためにこのガラスを嵌めた窓ガラスを通過する熱エネルギー量を有意に減ずる。本発明にとって本質的ではないが、本発明のガラスのTSETは一般に45%より低い。本発明を特定の実施態様に関して説明したが、当業者に公知である変化及び変更が特許請求の範囲によって定義される本発明の範囲内で行われうることを理解すべきである。

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