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技術 R−Fe−B系永久磁石合金の製造方法

出願人 日立金属株式会社
発明者 影山景弘
出願日 1992年12月10日 (28年2ヶ月経過) 出願番号 1992-330288
公開日 1994年6月21日 (26年8ヶ月経過) 公開番号 1994-172801
状態 未査定
技術分野 粉末冶金 硬質磁性材料
主要キーワード 金属磁石 Fe粉 フェロニッケル 含有酸素量 高エネルギー積 有酸素 系永久磁石 リッチ相
関連する未来課題
重要な関連分野

この項目の情報は公開日時点(1994年6月21日)のものです。
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目的

酸素含有量が低く、かつRリッチ相分散性がよいR−Fe−B系永久磁石合金の製造方法を提供する。

構成

還元拡散法により製造したR2−Fe14−B相を主体とする合金粉末(但しRはYを含む希土類元素のうち少なくとも1種)と、溶解法によるR(但しRはYを含む希土類元素のうち少なくとも1種)とFeを主体とする合金粉末とを混合、成形した後に焼結する。

概要

背景

R−Fe−B系永久磁石合金を製造するには、例えば特開昭60−63304号公報に記載されるように合金を溶解してインゴットを製造したのちこれを粉砕して得た合金粉末成形焼結する溶解法と、例えば特開昭59−219404号公報に記載されるように希土類酸化物Fe粉等を用いて、還元拡散しこれを粉砕して得た粉末を成形・焼結する還元拡散法がある。

概要

酸素含有量が低く、かつRリッチ相分散性がよいR−Fe−B系永久磁石合金の製造方法を提供する。

還元拡散法により製造したR2−Fe14−B相を主体とする合金粉末(但しRはYを含む希土類元素のうち少なくとも1種)と、溶解法によるR(但しRはYを含む希土類元素のうち少なくとも1種)とFeを主体とする合金粉末とを混合、成形した後に焼結する。

目的

従来の製造方法のうち溶解法は、鋳塊の粉砕工程における酸化防止は容易であるが、鋳造時にFe初晶が発生しやすく、Rリッチ相が大きく偏析するため、インゴットの熱処理が必要となり、工程が増加してしまうとともに、インゴットの熱処理を行っても、Rリッチ相の偏析は完全には解消できず、磁石特性を低下させる要因を含んでいる。還元拡散法は、R2−Fe14−B主相の周囲にRリッチ相がとり囲んだ状態で作成され、またRリッチ相の大きさは溶解法と比較して小さくかつ分散性がよいので、磁石特性を向上させる利点がある。しかしR2−Fe14−B相の周囲を取り囲んだRリッチ相は酸化しやすく、磁石製造工程中での酸化により磁石特性のバラツキ生むという問題点があった。そこで本発明は、酸素含有量が低く、かつRリッチ相の分散性がよいR−Fe−B系永久磁石合金の製造方法を提供することを課題とする。

効果

実績

技術文献被引用数
0件
牽制数
1件

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請求項1

還元拡散法により製造したR2−Fe14−B相を主体とする合金粉末(但しRはYを含む希土類元素のうち少なくとも1種)と、溶解法によるR(但しRはYを含む希土類元素のうち少なくとも1種)とFeを主体とする合金粉末とを混合、成形した後に焼結することを特徴とするR−Fe−B系永久磁石合金の製造方法。

請求項2

R2−Fe14−B相を主体とする合金粉末は、R25〜28wt.%、B0.6〜15wt%、残部Fe及び不可避的不純物からなる請求項1に記載のR−Fe−B系永久磁石合金の製造方法。

請求項3

溶解法によるR(但しRはYを含む希土類元素のうち少なくとも1種)とFeを主体とする合金粉末のR量が35〜55wt%である請求項1または2に記載のR−Fe−B系永久磁石合金の製造方法。

技術分野

0001

本発明は、還元拡散法によりR2−Fe14−B相を主相とする合金粉末と、溶解法により製造したRrichなR−(Fe,Co)合金粉末を混合させた後製造するR−Fe−B系永久磁石合金に関する。

背景技術

0002

R−Fe−B系永久磁石合金を製造するには、例えば特開昭60−63304号公報に記載されるように合金を溶解してインゴットを製造したのちこれを粉砕して得た合金粉末を成形焼結する溶解法と、例えば特開昭59−219404号公報に記載されるように希土類酸化物Fe粉等を用いて、還元拡散しこれを粉砕して得た粉末を成形・焼結する還元拡散法がある。

発明が解決しようとする課題

0003

従来の製造方法のうち溶解法は、鋳塊の粉砕工程における酸化防止は容易であるが、鋳造時にFe初晶が発生しやすく、Rリッチ相が大きく偏析するため、インゴットの熱処理が必要となり、工程が増加してしまうとともに、インゴットの熱処理を行っても、Rリッチ相の偏析は完全には解消できず、磁石特性を低下させる要因を含んでいる。還元拡散法は、R2−Fe14−B主相の周囲にRリッチ相がとり囲んだ状態で作成され、またRリッチ相の大きさは溶解法と比較して小さくかつ分散性がよいので、磁石特性を向上させる利点がある。しかしR2−Fe14−B相の周囲を取り囲んだRリッチ相は酸化しやすく、磁石製造工程中での酸化により磁石特性のバラツキ生むという問題点があった。そこで本発明は、酸素含有量が低く、かつRリッチ相の分散性がよいR−Fe−B系永久磁石合金の製造方法を提供することを課題とする。

課題を解決するための手段

0004

本発明者は、R2−Fe14−B相を主体とする合金粉末を還元拡散法で製造し、一方Rリッチな合金粉末を溶解法により製造し、この2種の合金粉末を混合、成形焼結すれば前記課題を解決できることを見い出した。すなわち本発明は、還元拡散法により製造したR2−Fe14−Bを主体とする合金粉末(但しRはYを含む希土類元素のうち少なくとも1種)と、R(但しRはYを含む希土類元素のうち少なくとも1種)とFeを主体とする溶解法により製造した合金粉末とを混合、成形した後に焼結することを特徴とするR−Fe−B系永久磁石合金の製造方法である。

0005

以下本発明を詳述する。本発明は還元拡散法によるR2−Fe14−B相を主体とする合金粉末と、溶解法によるRとFeを主体とする合金粉末を混合する点に特徴がある。すなわち、還元拡散法による粉末をRリッチ相の発生を極力減らしたR2−Fe14−B相を主体としたため酸素含有量が低減し、一方Rリッチ相は酸素減容易な溶解法により製造し、これらを混合するためRリッチ相の分散性も向上するのである。

0006

本発明において還元拡散法によるR2−Fe14−Bを主相とする合金粉末を製造する場合、その組成をR25〜28wt.%、B0.6〜15wt.%、残部Fe及び不可避的不純物とするのが望ましい。Rを25〜28wt.%とするのは、Rが25wt%未満ではR、Bの拡散しない残留鉄部が存在し、また28wt%を超えるとRリッチ相が増加し含有酸素が増加するためである。なお、RとはYを含む希土類元素のうち少なくとも1種以上をいう。また、Bを0.6〜15wt.%とするのは、Bが0.6wt%未満では高い保磁力が得られず、15wt%を超えると残留磁束密度が低下するためである。Feの一部はCoまたはNiの1種または2種と置換することができるが、過度に置換すると保磁力の低下につながるため、置換する場合はCoは8wt%以下、Niは3wt%以下とすべきである。以上の還元拡散法による合金粉末は以下のようにして製造することができる。すなわち、R酸化物粉末と、フェロボロン粉末、フェロニッケル粉末、フェロコバルト粉末鉄粉末、コバルト粉末、ニッケル粉末のうち少なくとも一種を所定組成になるように混合し、この混合粉末に金属Ca等の還元剤を混合たし後、不活性ガス中で900〜1200℃の温度範囲で還元、拡散を行い、得られた生成物を水中に投入して反応副生成物を除去することにより得ることができる。

0007

溶解法による合金粉末の組成はRリッチ相が形成されるものであればよい。しかし、35wt%未満では焼結時の液相の発現が十分でない。また、組織微細化を図り磁気特性を向上するために熱間加工を施すことが有効で、特に加工率70〜90%の場合その効果は顕著となるが、R量が55wt%を超えると熱間加工の際溶けてしまうため、熱間加工を施す場合にはRは55wt.%以下とすることが望まれる。溶解法による合金粉末は残部を実質的にFeとするが、Co、Ni、Nb、およびAlの1種または2種以上の元素で置換することができる。ただし、CoおよびNiの過度の置換は保磁力の低下を招くので置換する場合はそれぞれCo8wt.%以下、Ni3wt.%以下とする。また、NbおよびAlの過度の置換は磁石のエネルギ−積を低下させるので、置換する場合はそれぞれNb5wt.%以下、Al1wt.%以下とする。以上の2種の粉末は混合後、粉砕し平均粒径3〜20μmの微粉末とし、これを磁場中成形の後、焼結、熱処理を加える事によってR−Fe−B系永久磁石合金を得ることができる。

0008

(実施例1)Nd2O3(98%)296g,DyO3(99%)20g,Fe−B(B含有量19.1%)55g,Fe粉(99%)681g,金属Ca(99%)163gを混合し、SUS製品器内に挿入し、Ar気中にて1100℃×4hrの条件にてCa還元、拡散を行った。その後、生成混合物粗砕の後水洗いし、不要Ca分を取り除いた。得られた粉末をアルコールで水置換の後、真空中で加熱乾燥し、約1000gの原料粉末を得た。得られた粉末はNd24.6wt%,Pr0.3wt%,Dy1.6wt%,B1.0wt%残部Feの組成で含有酸素量2300ppmであり、SEMにて観察したところ、大部分がNd2Fe14Bであった。 Rリッチな金属粉末は、溶解にてNd43wt%,Pr0.5wt%,Dy1.3wt%,B1.0wt%,Nb3.3wt%,Al3.3wt%,Co11.8wt%残部Feからなる組成で、850℃,Ar雰囲気にて熱間加工の後、水素粉砕常温で行い、その後ランルミルにかけ粗粉を得た。還元拡散法による粉末8割、Rリッチ粉末2割の割合で混合後、ボールミルにて平均粒度4μmの微粉にし、この微粉を9KOeの磁界中、磁界と直角方向に約1.6ton/cm2の圧力で成形し、この成形体を1100℃×4hrの真空中にて焼結の後、熱処理を900℃×1hr行った。得られた磁石の特性はBr:13.0KG、(BH)max42.3MGOe、iHc13.5KOeで、含有酸素量は5200ppmであった。
(実施例2)実施例1と同様の方法で表1に示す合金粉末を還元拡散法、溶解法で製造し、これを用い表2に示す粉末配合とし実施例1と同様の方法で磁石を得た。得られた磁石の酸素量、磁気特性を表2に併せてしめす。

0009

0010

発明の効果

0011

本発明によれば、直接還元拡散法にてRリッチ相の少ないR2Fe14B相に近い組成で合金粉末を作成し、また溶解法によりRリッチ相に近い合金粉末を作成し、これらを混合粉砕し、これを磁場中成形し、焼結、熱処理して金属磁石合金を作成する事により、含有酸素量の少ない、高エネルギー積の金属磁石合金を得ることができる。

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