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技術 ハーゼン色数の測定方法

出願人 日鉄ケミカル&マテリアル株式会社
発明者 原田靖雄佐倉克彦秋丸行雄井上雅文
出願日 1992年10月20日 (28年4ヶ月経過) 出願番号 1992-306381
公開日 1994年5月13日 (26年9ヶ月経過) 公開番号 1994-129910
状態 未査定
技術分野 各種分光測定と色の測定 光学的手段による材料の調査、分析
主要キーワード 個人誤差 拡散昼光 セルガイド 比色管 正面断面 融解液 反射度 常温固体
関連する未来課題
重要な関連分野

この項目の情報は公開日時点(1994年5月13日)のものです。
また、この項目は機械的に抽出しているため、正しく解析できていない場合があります

図面 (3)

目的

目視によらずして、機械的に正確に常温固体物質のハ−ゼン色数を測定する。

構成

色差計を用いて常温固体の試料のハ−ゼン色数を求めるに当たり、測定セルを囲む発熱体の筒を設け、試料の固化を防止しつつ測定する。

概要

背景

物質中に含まれる微量の不純物、特に着色物質含有量を測定する方法として、高感度、且つ簡便である点で着色を測定する方法が広く行われている。特に、加熱溶融させて着色を促進させる方法は、通常の分析法では測定できない微量であっても、色の変化によって含有量を判定できるため、広く行われている。そして、多くの化学物質について、ハ−ゼン色数で表される着色度によって品質管理がなされている。ハ−ゼン色数は、JIS K−4101又はASTMD−1686に定められており、これは物質の溶融液又は溶液試料)と基準となる溶液(標準液)を比色管に入れ、拡散昼光のもとで光を透過させ、試料に最も近似した標準液を目視にて決定し、その標準液の番号をハ−ゼン色数とする方法である。標準液は塩化白金酸及び塩化コバルト混合溶液を所定の濃度にしたものであり、濃度が低いほど番号が小さくなる。ところで、微量の不純物含有量の場合、ハ−ゼン色数は100以下となり、この測定には熟練を要し、極めて測定が困難であるばかりでなく、標準液と異なる着色があるときは更に困難となり、測定者による個人誤差が著しく大きくなる。

このようなハ−ゼン色数を測定する場合、試料は液体である必要があり、従来の色差計はこれに対応できないため、常温固体の試料についてはこれを用いてハ−ゼン色数を測定することは不可能であった。

概要

目視によらずして、機械的に正確に常温固体の物質のハ−ゼン色数を測定する。

色差計を用いて常温固体の試料のハ−ゼン色数を求めるに当たり、測定セルを囲む発熱体の筒を設け、試料の固化を防止しつつ測定する。

目的

本発明は目視によって常温固体の試料についてハ−ゼン色数を測定することの困難を解決する方法を提供することを目的とする。

効果

実績

技術文献被引用数
0件
牽制数
0件

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請求項1

色差計を用いて常温固体試料のハ−ゼン色数を求めるに当たり、測定セルを囲む発熱体の筒を設け、試料の固化を防止しつつ測定することを特徴とするハ−ゼン色数の測定方法

請求項2

測定セルが貼り合わせ部を有しないものである請求項1記載のハ−ゼン色数の測定方法。

技術分野

0001

本発明はハ−ゼン色数測定方法に関する。

背景技術

0002

物質中に含まれる微量の不純物、特に着色物質含有量を測定する方法として、高感度、且つ簡便である点で着色を測定する方法が広く行われている。特に、加熱溶融させて着色を促進させる方法は、通常の分析法では測定できない微量であっても、色の変化によって含有量を判定できるため、広く行われている。そして、多くの化学物質について、ハ−ゼン色数で表される着色度によって品質管理がなされている。ハ−ゼン色数は、JIS K−4101又はASTMD−1686に定められており、これは物質の溶融液又は溶液試料)と基準となる溶液(標準液)を比色管に入れ、拡散昼光のもとで光を透過させ、試料に最も近似した標準液を目視にて決定し、その標準液の番号をハ−ゼン色数とする方法である。標準液は塩化白金酸及び塩化コバルト混合溶液を所定の濃度にしたものであり、濃度が低いほど番号が小さくなる。ところで、微量の不純物含有量の場合、ハ−ゼン色数は100以下となり、この測定には熟練を要し、極めて測定が困難であるばかりでなく、標準液と異なる着色があるときは更に困難となり、測定者による個人誤差が著しく大きくなる。

0003

このようなハ−ゼン色数を測定する場合、試料は液体である必要があり、従来の色差計はこれに対応できないため、常温固体の試料についてはこれを用いてハ−ゼン色数を測定することは不可能であった。

発明が解決しようとする課題

0004

本発明は目視によって常温固体の試料についてハ−ゼン色数を測定することの困難を解決する方法を提供することを目的とする。

課題を解決するための手段

0005

本発明は、色差計を用いて常温固体の試料のハ−ゼン色数を求めるに当たり、測定セルを囲む発熱体の筒を設け、試料の固化を防止しつつ測定することを特徴とするハ−ゼン色数の測定方法である。

0006

色差計は、ある波長の光の反射度又は吸光度を測定してCIE表示系の3つの刺激値X、Y、Zの数値若しくはこの数値から求める色度図座標x、y、zを測定できるもの又はL.a.b色立体のL、a,b値を測定できるものであれば、任意のものを使用することができる。ここで、本発明のおいては、これらから直接又は間接的に求められるYI値イエロインデックス)又はb値を測定し、これからハ−ゼン色数を求めるものである。

0007

具体的方法の一例を示せば、前記標準液のいくつかについて、好ましくはハ−ゼン色数の数値として約5毎に標準液をつくり、これについて色差計を用いてYI値又はb値を測定しておく。次いで、ハ−ゼン色数とYI値又はb値との関係をグラフ又は式にする。この場合、YI値又はb値の絶対値を使用すると誤差が生ずるときは、ブランクの値、例えば同様にして測定した蒸留水のYI値又はb値を測定し、標準液の値とブランクの値との差、ΔYI又はΔbを求める。次いで、ハ−ゼン色数とΔYI値又はΔb値との関係をグラフ又は式にする。次に、測定すべき物質の溶液又は融解液(試料)について、色差計を用いてYI値又はb値を測定する。得られたYI値又はb値と前記グラフ又は式に当てはめてハ−ゼン色数を求める方法がある。この場合も、YI値又はb値の絶対値を使用すると誤差が生ずるときは、ブランクの値、例えば同様にして測定した蒸留水のYI値又はb値を測定し、標準液の値とブランクの値との差、ΔYI又はΔbを求める。次いで、得られたΔYI又はΔbを前記グラフ又は式に当てはめてハ−ゼン色数を求めることがよい。

0008

本発明の測定方法が適用可能な試料としては、常温固体の試料である。好ましくは、融点が15〜300℃で、着色した物質、特に微量の不純物によって、薄く着色した物質である。具体的には、ビスフェノ−ルA、フェノ−ル、無水ピロメリット酸無水フタル酸ナフタレン等が挙げらる。

0009

このような測定を行う装置としては、通常の色差計を改造したものが使用可能である。本発明に係わる部分は色差計の測定セル部である。このセル部には常温固体の試料が入るため、これを溶融して、液化する必要がある。このため、本発明で使用する色差計のセル部は発熱体は囲まれ、試料の固化が防止される形状となっている。また、セルは通常の色差計に使用される貼り合わせたものであってはならず、一体に成形されたものとなっている。

0010

実施例1
本発明で使用するセル部の好ましい一例を示す図1及び図2により説明する。図1正面断面図、図2は平面図であり、図において、1はセル、2は試料、3は発熱体、4は保温材、5はセルガイド、6は底板、7は光源、8は検出器である。発熱体3はセル1の周囲に多少の空隙を残すようにて筒状となって、セル1の周囲を囲んでいる。発熱体3の周囲は保温材4で囲まれている。発熱体3は、好ましくは電熱ヒ−タ−である。そして、この発熱体3と保温材4の光の通路となる部分は穴があいており、光が通るようになっている。そして、セルとしては貼り合わせ部のない透明石英試験管を使用する。

0011

前記JISに定められた手順によりハ−ゼン色数の標準液を調製し、これを上記セルに入れ、色差計をによりYI値を測定した。同様の条件で蒸留水のYI値を測定し、標準液と蒸留水とのYI値の差(ΔYI)を求めた。このΔYIとハ−ゼン色数との関係ををグラフ化すると、直線(r=1.000)が引ける。これを検量線とする。市販の精製ナフタレン7品種を、前記セルに入れ、100℃に加熱してハ−ゼン色数を測定したところ、正確な測定結果が得られた。同様に、市販の無水フタル酸5品種を、前記セルに入れ、145℃に加熱してハ−ゼン色数を測定した結果、正確な結果が得られた。

発明の効果

0012

本発明の測定方法によれば、常温固体の試料について、熟練を要さず、個人差がなく、ハ−ゼン色数を測定することができる。

図面の簡単な説明

0013

図1セル部の正面断面図
図2セル部の平面図

--

0014

1セル
3発熱体
4保温材
7光源
8 検出器

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