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技術 疎水性金属酸化物粉体

出願人 三菱マテリアル株式会社
発明者 西原明中村章宏室田正道
出願日 1992年8月31日 (25年3ヶ月経過) 出願番号 1992-255714
公開日 1994年3月22日 (23年8ヶ月経過) 公開番号 1994-080406
状態 特許登録済
技術分野 造粒 酸素;オゾン;酸化物一般 重金属無機化合物(I) 珪素及び珪素化合物 アルカリ土類,Al,希土類金属化合物 高分子組成物 顔料、カーボンブラック、木材ステイン 電子写真における現像剤 電子写真における現像剤
主要キーワード 透過率法 チタニア粉体 被処理金属 ポリエチレンイミン水溶液 アルミナ粉体 疎水性金属酸化物 ポリメチルヒドロシロキサン 疎水化率

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目的

改良された粉体流動性改良剤の提供。

構成

金属酸化物粉体をエポシキ基を置換基として有するオルガノポリシロキサンポリアルキレンイミンの両者で処理することによって粉体流動性改良用粉体を得る。

背景

概要

改良された粉体流動性改良剤の提供。

金属酸化物粉体をエポシキ基を置換基として有するオルガノポリシロキサンポリアルキレンイミンの両者で処理することによって粉体流動性改良用粉体を得る。

目的

効果

実績

技術文献被引用数
0件
牽制数
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請求項1

請求項2

透過率法によって測定された疎水化率が60%以上の値を示す請求項1に記載の金属酸化物粉体。

請求項3

金属酸化物シリカアルミナまたはチタニアである請求項1に記載の金属酸化物粉体。

請求項4

エポキシ基を置換基として有するオルガノポリシロキサン以外の疎水化剤処理剤として併用する請求項1に記載の金属酸化物粉体。

技術分野

噴霧終了後、さらに室温で5分攪拌した後、窒素気流下で外部加熱を行った。40分かけて150℃まで昇温させ、この温度で60分保持したのち、室温まで放冷した。同様の操作を繰り返して計5ロット疎水性チタニア粉体を得た。これらの粉体の透過率法による疎水化率および鉄に対する摩擦帯電量最大値最小値は、それぞれ73%、65%と105μC/g、98μC/gであった。

0001

本発明は粉体流動性改良等の用途に用いられる疎水性金属酸化物粉体に関する。

0002

本発明の目的は安価な材料であるポリアルキレンイミンを用いて帯電量が制御されかつ十分な疎水性を有する金属酸化物粉体を提供することにある。

0003

発明者らは上記の問題点を解決し、目的とする疎水性金属酸化物粉体を得るべく、鋭意研究を行った結果、エポキシ基置換基として有するオルガノポリシロキサンをポリアルキレンイミンと同時に用いて金属酸化物粉体を表面処理することによって、帯電量が制御されかつ十分な疎水性を有する金属酸化物粉体が得られることを見出し、本発明の目的を達成するに至った。すなわち、該オルガノポリシロキサン中のエポキシ基がポリアルキレンイミン中のアミノ基と反応することによって、物理的な付着性が高いオルガノポリシロキサンを介してポリアルキレンイミンが金属酸化物粉体表面に強固に結合して効果的に正の帯電性を与えると同時に、オルガノポリシロキサンによって金属酸化物粉体表面が疎水化され、上記の結果が得られた。本発明の特徴とすることは、エポキシ基を置換基として有するオルガノポリシロキサンとポリアルキレンイミンによって処理された金属酸化物粉体、特に、透過率法によって測定された疎水化率が60%以上の値を示す前記金属酸化物粉体、金属酸化物シリカアルミナまたはチタニアである前記の金属酸化物粉体、およびエポキシ基を置換基として有するオルガノポリシロキサン以外の疎水化剤処理剤として併用する前記の金属酸化物粉体を提供することにある。以下に本発明をより具体的に説明する。本発明に用いられるエポキシ基を置換基として有するオルガノポリシロキサンは、ポリアルキレンイミン中のアミノ基との反応性を有するエポキシ基を分子中に適当数有している変性シリコーン意味し、金属酸化物粉体表面に均一に付着する程度の流動性を持つこと以外は特に限定されないが、処理操作の面からは10〜10,000cs程度の粘度のものを用いることが好ましい。現在市販の材料としては信越シリコーン社製KF−101、KF−102、KF−103、KF−105、X−22−169AS;東レ・ダウコーニングシリコーン社製SF8411、SF8413等が例示される。本発明に用いられるポリアルキレンイミンは、ポリエチレンイミンポリプロピレンイミン等で工業用に一般的に用いられている(平均分子量:数百〜十万程度である)ものでよく、実用上は30%程度の濃度ポリエチレンイミン水溶液を用いることが最も好ましい。本発明に用いられる金属酸化物粉体は、用途に応じて選択することが可能であるが、特にシリカ、アルミナまたはチタニアが流動性改良等の用途には好ましい。粒径も用途に応じて選択することが可能であるが、特に比表面積が50m2/g以上のものが上記用途には好ましい。なお金属酸化物は複合酸化物混合物であってもよい。

0004

エポキシ基を置換基として有するオルガノポリシロキサンとポリアルキレンイミンのみを用いても、実用上十分な疎水性を金属酸化物粉体に与えることが可能である。しかし、より高い疎水性を得ることや、エポキシ基を置換基として有するオルガノポリシロキサンの使用量を節約する目的からは、エポキシ基を置換基として有するオルガノポリシロキサン以外の疎水化剤を併用することが望ましい。このエポキシ基を置換基として有するオルガノポリシロキサン以外の疎水化剤としては、エポキシ基を有しないジメチルポリシロキサンポリメチルヒドロシロキサンが特に好ましい。本発明の目的とする疎水性金属酸化物粉体を得るために適当な処理剤の使用量は被処理金属酸化物粉体の種類、比表面積や処理剤の種類に依存し特に規定されない。しかしポリアルキレンイミンを過剰量用いることは疎水性低下の原因となるため、通常被処理金属酸化物粉体の重量に対してポリアルキレンイミンは水を含まない重量で20%以下、特に好ましくは12%以下の量を用いることが望ましい。またエポキシ基を置換基として有するオルガノポリシロキサンの使用量はそのエポキシ基顔料にもよるが、ポリアルキレンイミンを固定化する目的からはポリアルキレンイミンの水を含まない重量に対して5〜150%、特に好ましくは50〜100%の量を用いることが望ましい。

発明の効果

0005

鉄に対する摩擦帯電量の測定方法は、文献例えば「色材」55[9]630-636. 1982などに規定されている。透過率法は処理された金属酸化物粉体の疎水化率を実験的に求める方法で、以下の手順からなる。処理された金属酸化物粉体1.0gと水100mlを抽出分別漏斗入れ、5分間はげしく振盪攪拌する。その後1分間静置し、分別漏斗の底から少量の懸濁液を抜き出す。この液の550nmの光に対する透過率を、純水の透過率を100%として表した値をその金属酸化物の疎水化率とする。このようにして測定された疎水化率の値が高いほど、その金属酸化物粉体の吸湿性が減少して湿度によるトナーの帯電量の変化を小さくし、かつ凝集を防ぐ効果が高まり、利用価値は高いが、実用上は60%以上、好ましくは70%以上の値をもつことが望ましい。本発明に用いられる金属酸化物粉体の処理には、従来公知の方法が適応される。すなわち、被処理金属酸化物粉体を機械的に十分攪拌をしながら、これにエポキシ基を置換基として有するオルガノポリシロキサン、ポリアルキレンイミンおよび必要に応じてエポキシ基を置換基として有するオルガノポリシロキサン以外の疎水化剤を滴下あるいは噴霧して加える。このとき、すべての処理剤を同時に加えることも可能であるが、最初にエポキシ基を置換基として有するオルガノポリシロキサンとエポキシ基を置換基として有するオルガノポリシロキサン以外の疎水化剤を加え、次にポリアルキレンイミンを加える方法が、得られる帯電性の再現性が高く特に好ましい。また用いるポリアルキレンイミンおよびオルガノポリシロキサンの粘度に応じて、アルコールケトンあるいは炭化水素等の溶剤希釈剤として用いることも可能である。処理剤添加後、窒素気流下で100〜250℃の範囲の温度、特に好ましくは130〜170℃の範囲の温度で加熱して反応を完結させるとともに、溶剤を除去する。また金属酸化物粉体の種類によって、上記のような乾式の処理が困難な場合には溶剤を相当量用いた湿式条件で処理することも可能である。

0006

本発明によって構成される疎水性金属酸化物粉体は、エポキシ基を置換基として有するオルガノポリシロキサンをポリアルキレンイミンと併用することによって、ポリアルキレンイミンがより強固に金属酸化物粉体表面に固定された結果、以下の特徴を持つ。エポキシ基を置換基として有するオルガノポリシロキサンを用いない場合に比べてより高い正の帯電性が得られ、その再現性も高い。また湿気等に対する安定性も向上した。さらに、本発明によって得られる疎水性金属酸化物粉体は、処理剤の使用量を変化させることによって、帯電量の制御が可能であり、広い用途への適応が期待される。

0007

本発明に対する理解を助ける目的で以下に実施例および比較例を示すが、これらは本発明をなんら限定するものではない。

0008

[実施例1]加熱乾燥したシリカ粉体(日本アエロジル社製「アエロジル#130」比表面積130m2/g)10gをステンレス鋼製の容器仕込み、室温で窒素雰囲気下で攪拌しながら、下記の組成の処理剤を噴霧した。
処理剤
ポリエチレンイミン(30%水溶液) 2.00g
エポキシ変性ポリシロキサン(信越化学社製「KF-101」(2,000cs))0.50g
ジメチルポリシロキサン(信越化学社製「KF-96」(50cs)) 1.00g
n−プロパノ−ル 5.0ml
噴霧終了後、さらに室温で5分攪拌した後、窒素気流下で外部加熱を行った。40分かけて150℃まで昇温させ、この温度で60分保持したのち、室温まで放冷した。同様の操作を繰り返して計5ロットの疎水性シリカ粉体を得た。これらの粉体の透過率法による疎水化率および鉄に対する摩擦帯電量の最大値と最小値は、それぞれ92%、82%と238μC/g、198μC/gであった。

0009

[実施例2〜10]実施例1において、処理剤の組成または種類を変化させた場合の結果を表1にまとめて示す。疎水化率と摩擦帯電量は実施例1の場合と同様に5ロット中の最大値と最小値を示した。

0010

実施例1〜10
処理剤使用量 測 定 値
実施例ポリエチレ エホ゜キシ変性疎水化剤疎水化率帯 電 量
ンイミン*a ホ゜リシロキサン(%) (μC/g)
(g) (g) (g) (最大値/最小値)(最大値/最小値)
1 20 10*b 10*e 92 / 82 238 / 198
2 10 5*b 10*e 95 / 90 160 / 143
3 5 3*b 10*e 97 / 93 92 / 65
4 2 1*b 5*e 98 / 93 -52 / -88
5 2 1*b 10*e 98 / 93 -105 /-134
6 10 5*c 10*e 95 / 91 102 / 88
7 20 5*c 10*e 89 / 79 195 / 174
8 10 3*d 5*e 88 / 79 140 / 122
9 20 5*d 10*f 89 / 75 189 / 163
10 20 5*b 10*f 94 / 82 196 / 177
*a :ポリエチレンイミン30%水溶液の重量
*b :信越シリコーン社製KF-101
*c :信越シリコーン社製 KF-105
*d :信越シリコーン社製 X-22-169AS
*e :信越シリコーン社製 KF-96(50cs)
*f :信越シリコーン社製 KF-99

0011

[比較例1〜3]実施例1において、エポキシ変性ポリシロキサンまたはポリアルキレンイミンを用いない場合の結果を表2に示す。

0012

比較例1〜3
処理剤使用量 測 定 値
比較例ポリエチレ エホ゜キシ変性疎水化剤疎水化率帯 電 量
ンイミン*a ホ゜リシロキサン(%) (μC/g)
(g) (g) (g) (最大値/最小値)(最大値/最小値)
1 20 0 10*c 94 / 86 109 / 70
2 20 0 15*c 97 / 80 53 /- 5
3 0 5*b 10*c 93 / 88 -560 /-621
*a :ポリエチレンイミン30%水溶液の重量
*b :信越シリコーン社製KF-101
*c :信越シリコーン社製 KF-96(50cs)

0013

[実施例11]加熱乾燥したアルミナ粉体(日本アエロジル社製「アルミニウムオキサイドC」比表面積90m2/g)10gをステンレス鋼製の容器に仕込み、室温で窒素雰囲気下で攪拌しながら、下記の組成の処理剤を噴霧した。
処理剤
ポリエチレンイミン(30%水溶液) 2.00g
エポシキ変性ポリシロキサン(信越化学社製「KF-101」(2,000cs))0.50g
ジメチルポリシロキサン(信越化学社製「KF-96」(50cs)) 1.00g
n−プロパノ−ル 5.0ml
噴霧終了後、さらに室温で5分攪拌した後、窒素気流下で外部加熱を行った。40分かけて150℃まで昇温させ、この温度で60分保持したのち、室温まで放冷した。同様の操作を繰り返して計5ロットの疎水性アルミナ粉体を得た。これらの粉体の透過率法による疎水化率および鉄に対する摩擦帯電量の最大値と最小値は、それぞれ85%、64%と154μC/g、138μC/gであった。

0014

[実施例12]加熱乾燥させたチタニア粉体(日本アエロジル社製「チタニウム・オキサイドP25」比表面積80m2/g)10gをステンレス鋼製の容器に仕込み、室温で窒素雰囲気下で攪拌しながら、下記の組成の処理剤を噴霧した。
処理剤
ポリエチレンイミン(30%水溶液) 2.00g
エポキシ変性ポリシロキサン(信越化学社製「KF-101」(2,000cs))0.50g
ジメチルポリシロキサン(信越化学社製「KF-96」(50cs)) 1.00g
アセトン5.0ml

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