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技術 電子写真感光体及びその製法

出願人 京セラ株式会社
発明者 池田昭彦川上哲哉下野陽一郎
出願日 1992年9月17日 (28年3ヶ月経過) 出願番号 1992-247731
公開日 1994年3月18日 (26年9ヶ月経過) 公開番号 1994-075412
状態 特許登録済
技術分野 電子写真における感光体
主要キーワード 電位密度 含有量差 光CVD法 熱キャリア 成分波長 残余ガス アモルファスシリコン系光導電層 熱CVD法
関連する未来課題
重要な関連分野

この項目の情報は公開日時点(1994年3月18日)のものです。
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図面 (7)

目的

帯電能力を高めるとともに、光感度を改善し、高いコントラスト電位となった電子写真感光体を提供する。更に成膜速度を高めて上記特性を改善した電子写真感光体の製法を提供する。

構成

導電性基板4の上に50〜80μmの厚みのa−Si系光導電層6と、その光導電層6を構成するシリコンダングリングボンド量に比べてダングリングボンド量を30〜80%にまで減少させた0.1〜10μmの厚みのa−Si系高光感度層7とを順次積層した電子写真感光体。並びに導電性基板4の上にグロー放電分解法により50〜80μmの厚みのa−Si系光導電層6を形成し、次いでその光導電層6の上に光導電層6の成膜速度に比べて低い成膜速度により成膜して光導電層を構成するシリコンのダングリングボンド量に比べて30〜80%にまでダングリングボンド量を減少させた0.1〜10μmの厚みのa−Si系高光感度層7を積層した電子写真感光体の製法。

概要

背景

近年、アモルファスシリコン系光導電層(以下、アモルファスシリコンをa−Siと略記する)から成る電子写真感光体が実用化され、その製造量は年々増加の一途をたどっている。

このa−Si系感光体基本構成は、図3に示すように導電性基板1の上にa−Si系光導電層2を形成し、更に例えばアモルファスシリコンカーバイドから成る表面層3を積層して表面硬度を高めるようにしており、更に導電性基板1と光導電層2との間にホウ素や酸素窒素などを含有するキャリア注入阻止層(図示せず)を形成し、帯電能力残留電位光感度などを改善している。

概要

帯電能力を高めるとともに、光感度を改善し、高いコントラスト電位となった電子写真感光体を提供する。更に成膜速度を高めて上記特性を改善した電子写真感光体の製法を提供する。

導電性基板4の上に50〜80μmの厚みのa−Si系光導電層6と、その光導電層6を構成するシリコンダングリングボンド量に比べてダングリングボンド量を30〜80%にまで減少させた0.1〜10μmの厚みのa−Si系高光感度層7とを順次積層した電子写真感光体。並びに導電性基板4の上にグロー放電分解法により50〜80μmの厚みのa−Si系光導電層6を形成し、次いでその光導電層6の上に光導電層6の成膜速度に比べて低い成膜速度により成膜して光導電層を構成するシリコンのダングリングボンド量に比べて30〜80%にまでダングリングボンド量を減少させた0.1〜10μmの厚みのa−Si系高光感度層7を積層した電子写真感光体の製法。

目的

効果

実績

技術文献被引用数
0件
牽制数
3件

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請求項1

導電性基板の上に50〜80μmの厚みのアモルファスシリコン系光導電層と、該光導電層を構成するシリコンダングリングボンド量に対して30〜80%のダングリングボンド量を有する厚さ0.1〜10μmのアモルファスシリコン系光感度層とを順次積層したことを特徴とする電子写真感光体

請求項2

前記アモルファスシリコン系光導電層とアモルファスシリコン系高光感度層との両層を構成するシリコンのダングリングボンド補償用元素水素であり、且つアモルファスシリコン系高光感度層の水素含有量がアモルファスシリコン系光導電層の水素含有量に比べて50〜80%である請求項1記載の電子写真感光体。

請求項3

前記アモルファスシリコン系光導電層とアモルファスシリコン系高光感度層との両層に、この両層の間で0.1ppm 以下の含有量差で、周期律表第IIIa族元素を含有したことを特徴とする請求項1記載の電子写真感光体。

請求項4

導電性基板の上にグロー放電分解法により50〜80μmの厚みのアモルファスシリコン系光導電層を形成し、次いで前記光導電層上に該光導電層の成膜速度より遅い速度の成膜により前記光導電層を構成するシリコンのダングリングボンド量に対して30〜80%のダングリングボンド量を有する厚さ0.1〜10μmのアモルファスシリコン系高光感度層を積層することを特徴する電子写真感光体の製法

技術分野

0001

本発明はアモルファスシリコン系光導電層から成る電子写真感光体及びその製法に関するものである。

背景技術

0002

近年、アモルファスシリコン系光導電層(以下、アモルファスシリコンをa−Siと略記する)から成る電子写真感光体が実用化され、その製造量は年々増加の一途をたどっている。

0003

このa−Si系感光体基本構成は、図3に示すように導電性基板1の上にa−Si系光導電層2を形成し、更に例えばアモルファスシリコンカーバイドから成る表面層3を積層して表面硬度を高めるようにしており、更に導電性基板1と光導電層2との間にホウ素や酸素窒素などを含有するキャリア注入阻止層(図示せず)を形成し、帯電能力残留電位光感度などを改善している。

0004

しかしながら、上記構成のa−Si系感光体のおいては、セレン系感光体等の他の種類の感光体に比べて帯電能力が低く、現像時に十分なコントラスト電位が得られないという問題点があった。そこで、この問題点に対する解決策としてa−Si系光導電層2の膜厚を厚くして帯電能力を高めることができたが、その反面、十分な光感度が得られないという問題点があった。

0005

従って本発明の目的は、帯電能力を高めるとともに、光感度を改善し、高いコントラスト電位となった電子写真感光体並びにその製法を提供することにある。

課題を解決するための手段

0006

本発明の電子写真感光体は、導電性基板の上に50〜80μmの厚みのa−Si系光導電層と、その光導電層を構成するシリコンダングリングボンド量に比べてダングリングボンド量を30〜80%にまで減少させた0.1〜10μmの厚みのa−Si系高光感度層とを順次積層したことを特徴とする。

0007

また、本発明の電子写真感光体は、上記構成において、a−Si系光導電層とa−Si系高光感度層との両層を構成するシリコンのダングリングボンド補償用元素水素であり、且つa−Si系高光感度層の水素含有量がa−Si系光導電層の水素含有量に比べて50〜80%であることを特徴とする。

0008

更にまた、a−Si系光導電層とa−Si系高光感度層との両層に、この両層の間で0.1ppm 以下の含有量差で、周期律表第IIIa族元素を含有したことを特徴とする。

0009

本発明の電子写真感光体の製法は、導電性基板の上にグロー放電分解法により50〜80μmの厚みのa−Si系光導電層を形成し、次いでその光導電層の上に光導電層の成膜速度に比べて低い成膜速度により成膜して光導電層を構成するシリコンのダングリングボンド量に比べて30〜80%にまでダングリングボンド量を減少させた0.1〜10μmの厚みのa−Si系高光感度層を積層したことを特徴する。

0010

一般の普通紙複写機においては、静電画像形成用の露光光源としてハロゲンランプ等を用いるが、この光源の主成分波長は600〜650nmであり、この波長の光をa−Si系感光体に照射した場合、そのa−Si系光導電層の照射面から0.2〜2μmの深さにわたる領域でほとんど吸収され、その領域での膜質が光感度に大きく影響することが判明し、そこで、この光吸収される領域について、本発明者等が鋭意研究に努めたところ、光導電層を構成するシリコンのダングリングボンド量が光感度に大きく影響を及ぼすことを知見した。

0011

従って本発明の電子写真感光体は、導電性基板の上に形成した50〜80μmの厚み、好適には55〜70μmの厚みのa−Si系光導電層の上に、更にその光導電層を構成するシリコンのダングリングボンド量に比べて30〜80%にまでダングリングボンド量を減少させた0.1〜10μmの厚み、好適には1〜6μmの厚みのa−Si系高光感度層を積層し、これにより、高ダングリングボンド量のa−Si系光導電層と、低ダングリングボンド量のa−Si系高光感度層とを、それぞれが所定の範囲の厚みを有するように組み合わせた積層構造と成し、その結果、高い帯電能力を有しながらも、そのa−Si系高光感度層でのキャリア移動度が向上し、局在電位密度分布が改善されて高光感度となり、また自然励起キャリアの発生も少ないために、暗減衰も改善され、更に帯電能率も向上した。

0012

本発明者等が繰り返し実験を行ったところ、上記a−Si系光導電層のダングリングボンド量を5×1016〜7×1016cm-3に設定した場合には、a−Si系高光感度層のダングリングボンド量を1×1016〜5×1016cm-3、好適には2×1016〜4×1016cm-3に設定するとよいことが判った。

0013

このようにダングリングボンド量を変える方法には種々の手段があるが、例えばガス流量高周波電力を変えることにより成膜速度を変えたり、あるいは水素ガスヘリウムガスによる希釈等がある。

0014

また、上記のようにa−Si系光導電層とa−Si系高光感度層との各層のダングリングボンド量を設定するに当たり、両層がいずれもシリコンのダングリングボンド補償用元素として水素が用いられている場合には、a−Si系高光感度層の水素含有量がa−Si系光導電層の水素含有量に比べて50〜80%であるようにすればよいことを知見した。

0015

このようにダングリングボンド量や水素量を変えた場合において、上記両層のキャリア移動度比誘電率を下記のように設定すると望ましいことが判った。

0016

このキャリア移動度については、a−Si系光導電層を0.9×10-5〜1.2×10-5にしたことに対して、a−Si系高光感度層を1.1×10-5〜1.4×10-5にするとよい。

0017

また、比誘電率εについては、a−Si系光導電層を11〜12にしたことに対して、a−Si系高光感度層を9〜10にするとよい。

0018

また本発明の上記構成において、a−Si系光導電層とa−Si系高光感度層との両層に、この両層の間で0.1ppm 以下の含有量差で、周期律表第IIIa族元素を含有させると、高い帯電能力を有しながらも、そのa−Si系高光感度層でのキャリアの移動度が一層向上し、局在電位密度分布が改善されて一段と高光感度となり、また自然励起キャリアの発生も少ないために、暗減衰も更に改善され、帯電能率も向上した。そして、この両層に周期律表第III a族元素を含有させるに当たって、いずれの層にも0.15〜0.8ppm の範囲内で、好適には0.3〜0.5ppm の範囲内で含有させると、上記の改良特性が優位になることも見出した。また、この両層の間で0.1ppm 以下の含有量差で、周期律表第IIIa族元素を含有させた場合に、この両層間で周期律表第III a族元素の含有量漸次増加もしくは減少させるのがよい。この周期律表第III a族元素としては、B、Al、Ga、In等がある。

0019

更にまた本発明の電子写真感光体の製法は、グロー放電分解法により上記高ダングリングボンド量のa−Si系光導電層と、低ダングリングボンド量のa−Si系光導電層との積層構造を形成する際に、低い成膜速度によりダングリングボンド量が減少するという知見に基づいて、グロー放電分解法により先ず導電性基板の上に比較的膜厚の大きいa−Si系光導電層を高速成膜形成し、次いでその光導電層の上に光導電層の成膜速度に比べて低い成膜速度により成膜して実質上光キャリア発生のa−Si系高光感度層を積層しているので、成膜速度を高めて上記の高性能な電子写真感光体が提供できた。

0020

上記各層の成膜速度についての本発明者等の実験によれば、a−Si系高光感度層の成膜速度をa−Si系光導電層の成膜速度に比べて50〜70%低下させるとよいことが判った。実際的にはa−Si系光導電層の成膜速度を4〜6μm/時に設定した場合には、a−Si系高光感度層の成膜速度を2〜3μm/時に設定するとよいことが判った。

0021

また、上記a−Si系光導電層とa−Si系高光感度層とを順次積層するに際して、両層の間で漸次ダングリングボンド量を減少してもよく、これによって両層での界面がなくなり、a−Si系光導電層で発生した熱励起キャリアを阻止するとともに、界面での熱キャリアの発生を防止でき、その結果、暗減衰を更に低減できるという利点がある。

0022

以下、本発明の電子写真感光体をグロー放電分解法により製作した場合を例に挙げて説明する。

0023

図1はこの実施例により製作した電子写真感光体の層構成であり、図2はこの実施例に用いたグロー放電分解装置である。

0024

先ず図1においては、導電性基板4の上にキャリア注入阻止層5とa−Si系光導電層6とa−Si系高光感度層7と表面層8とを順次積層した構成であり、本例では導電性基板4をアルミニウム金属により、キャリア注入阻止層5をa−Si系の層により、表面層8をアモルファスシリコンカーバイド層(以下アモルファスシリコンカーバイドをa−SiCと略記する)により形成したものである。しかし、この例に限らず各々の部材には次の材料を用いることができる。

0025

上記導電性基板4はアルミニウム合金などの導電部材、もしくは樹脂ガラスの表面に導電性膜蒸着したものにより構成することができる。

0026

上記キャリア注入阻止層5はa−S系を母材にして水素やハロゲン等を含有させ、更に第III 族、第IV族、第V 族のうち少なくとも1種の元素を含有させ、また必要により炭素、酸素、窒素などを含有させることにより構成することができる。

0027

上記表面層8はa−S系を母材にして更に炭素、酸素、窒素などを含有させ、必要にして水素やハロゲン等を含有させることにより構成することができる。

0028

次に図2のグロー放電分解装置9の構成を説明する。

0029

同図中、10は円筒形状の金属製反応炉、11は感光体ドラム装着用の円筒形状の導電性基板支持体、12は基板加熱用ヒーター、13はa−Siの成膜に用いられる円筒形状のグロー放電用電極板であり、この電極板13にはガス噴出口14が形成されており、そして、15は反応炉内部へガスを導入するためのガス導入口、16はグロー放電に晒されたガスの残余ガス排気するためのガス排出口であり、17は基板支持体11とグロー放電用電極板13の間でグロー放電を発生させる高周波電源である。また、この反応炉10は円筒体10aと、蓋体10bと、底体10cとからなり、そして、円筒体10aと蓋体10bとの間、並びに円筒体10aと底体10cとの間にはそれぞれ絶縁性リング10dを設けており、これによって高周波電源17の一方の端子は円筒体10aを介してグロー放電用電極板13と導通しており、他方の端子は蓋体10bや底体10cを介して基板支持体11と導通している。また、蓋体10bに上に付設したモーター18により回転軸19を介して基板支持体11が回転駆動され、これに伴って基板4も回転する。

0030

このグロー放電分解装置を用いてa−Si感光体ドラムを作製する場合には、a−Si成膜用のドラム状基板4を基板支持体11に装着し、a−Si生成用ガスをガス導入口14より反応炉内部へ導入し、このガスをガス噴出口15を介して基板面へ噴出し、更にヒーター12によって基板を所要の温度に設定するとともに基板支持体11と電極板13の間でグロー放電を発生させ、更に基板4を回転させることによって基板4の周面にa−Si膜が成膜できる。

0031

(例1)本例では、表1に示す成膜条件により図1の構成のa−Si系感光体Aを製作した。

0032

0033

また、比較例として表1の成膜条件のなかで高光感度層を形成しないで、その他の成膜構成は、a−Si系感光体Aと同じにしてa−Si系感光体Bを製作した。

0034

更にこれらの感光体について、光導電層と高光感度層のESRスピン密度とg値を測定したところ、表2に示す通り結果が得られ、高光感度層の成膜速度を光導電層の成膜速度に比べて半分にしたことによりダングリングボンドが大幅に低減したことが判る。また、FT−IR(フーリエ変換赤外吸収分光)により光導電層と高光感度層の水素含有量を、TOF(Time of Flight)測定によりキャリア移動度を、更に分光エリプソメーターにより比誘電率を測定したところ、表2に示す通り結果が得られた。しかも、SIMS(二次イオン質量分析)によりSi量と比べたホウ素含有量を測定したところ、表2に示す通り結果が得られた。

0035

0036

かくして得られた各々の感光体A、Bについて、感光体電流ドラム電流)を0.2μC/cm2 として帯電能力を測定したところ、感光体Aは850Vとなり、感光体Bは800Vとなり、本発明の感光体Aは感光体Bに比べて高い帯電が得られた。

0037

また、各感光体A、Bについて、表面電位を500Vに帯電させた後に各波長の光を照射し、表面電位を500Vから250Vに減衰させた場合に、それに要した照射エネルギでもって光感度を測定したところ、図4に示すような結果が得られた。

0038

同様に各感光体A、Bについて、表面電位を500Vに帯電させた後に各波長の光を照射し、表面電位を500Vから50Vに減衰させた場合に、それに要した照射エネルギでもって光感度を測定したところ、図5に示すような結果が得られた。また、各感光体A、Bの電荷量と表面電位との関係は図6に示す通りである。

0039

これらの結果から明らかなように、感光体Aは成膜速度を低下させた高光感度層を設けたことにより、それがない感光体Bに比べて光感度が顕著に向上したことが判る。

0040

(例2)次に本例においては、(例1)の感光体Aを制作するに際して、高光感度層の形成時にB2 H6ガス流量を増減させてホウ素含有量を変え、その他の構成は感光体Aと同じにして感光体C、Dを製作し、これらの帯電能力、暗減衰、感度を測定したところ、表3に示すような結果が得られた。尚、帯電能力はドラム電流0.2μC/cm2 、ドラム温度40°Cでの条件(2値)の測定結果であり、暗減衰は500V帯電から0.5秒後の減衰量で示し、感度は500Vから50Vに減衰させるのに要した波長600nmの光エネルギーでもって示した。

0041

0042

この結果から明らかなように、感光体Cは暗減衰が増大し、帯電能力の低下を招いており、また、感光体Dについては光感度の低下を招いていることが判る。尚、本実施例ではグロー放電分解法により製作した電子写真感光体を例に挙げたが、本発明者等はこの成膜方法に限らず、ダングリングボンド量(水素含有量)を低減できる他の成膜方法、例えばスパッタリング法マグネトロンスパッタリング法光CVD法熱CVD法であっても同様な作用効果が得られると考える。

発明の効果

0043

以上の通り、本発明の電子写真感光体は、導電性基板の上に形成したa−Si系光導電層の上に、更にその光導電層を構成するシリコンのダングリングボンド量に比べて30〜80%にまでダングリングボンド量を減少させたa−Si系高光感度層を積層しており、しかも、a−Si系光導電層とa−Si系高光感度層との両層に、この両層の間で0.1ppm 以下の含有量差で、周期律表第IIIa族元素を含有させ、これによって、高い帯電能力を有しながらも、高い光感度が得られた高性能な電子写真感光体を提供することができた。

0044

また、本発明の電子写真感光体の製法によれば、グロー放電分解法において低い成膜速度ではダングリングボンド量が減少するという知見に基づいて、グロー放電分解法により先ず導電性基板の上に比較的膜厚の大きいa−Si系光導電層を高速に成膜形成し、次いでその光導電層の上に光導電層の成膜速度に比べて低い成膜速度により成膜して実質上光キャリア発生のa−Si系高光感度層を積層しているので、成膜速度を高めるとともに、上記の高性能な電子写真感光体が提供できた。

図面の簡単な説明

0045

図1実施例における電子写真感光体の層構成を示す断面図である。
図2実施例で用いたグロー放電分解装置の概略説明図である。
図3アモルファスシリコン系電子写真感光体の基本構成を示す断面図である。
図4実施例における電子写真感光体の光感度を示す線図である。
図5実施例における電子写真感光体の光感度を示す線図である。
図6実施例における電子写真感光体の電荷量と表面電位との関係を示す線図である。

--

0046

1、4・・・導電性基板
5・・・・・キャリア注入阻止層
2、6・・・アモルファスシリコン系光導電層
7・・・・・アモルファスシリコン系高光感度層
3、8・・・表面層

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