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目的

異なるプラスチツクを明白に同定する方法の提供。

構成

各プラスチツクに、発光振動数に関して及び/又はその蛍光寿命に関して異なる複数の蛍光染料を付与し、斯くして蛍光寿命により及び/又は生ずる振動数により区別される蛍光パターンはっきりと各プラスチツクに割りふる異なったプラスチツクの同定法

概要

背景

概要

異なるプラスチツクを明白に同定する方法の提供。

各プラスチツクに、発光振動数に関して及び/又はその蛍光寿命に関して異なる複数の蛍光染料を付与し、斯くして蛍光寿命により及び/又は生ずる振動数により区別される蛍光パターンはっきりと各プラスチツクに割りふる異なったプラスチツクの同定法

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請求項1

各プラスチツクに、発光振動数に関して及び/又はその蛍光寿命に関して異なる複数の蛍光染料を付与し、斯くして蛍光寿命により及び/又は生ずる振動数により区別される蛍光パターンはっきりと各プラスチツクに割りふる異なったプラスチツクの同定法

--

0001

本発明は蛍光染料を用いるプラスチツクの同定法に関する。

0002

独国公開特許第4029167号は、プラスチツクの製造中又は後に少量の蛍光染料を添加するというプラスチツクの同定法を記述している。本質的には、この方法で処理したプラスチツクはUV光照射し、蛍光線を検査することによつて同定することができる。この種の同定の1つの難点は、適当な蛍光染料の量が制限されるということである。更に異なる蛍光染料で標識した異なるプラスチツクが分離できるためには、蛍光スペクトルが互いに十分明白に異なるということが保証されなければならない。

0003

リサイクルのために純粋な品質のプラスチツクを製造することはプラスチツクの再使用に重要であるから、明白に互いに区別することのできる非常に多くの蛍光染料がプラスチツクに対する「マーカー」として必要とされる。

0004

従つて本発明は、各プラスチツクに、発光振動数に関して及び/又はその蛍光寿命に関して異なる複数の蛍光染料を付与し、斯くして蛍光寿命により及び/又は生ずる振動数により区別される蛍光パターンはっきりと(unambiguously)各プラスチツクに割りふる(assigne)異なったプラスチツクの同定法に関する。

0005

本方法は後に実施例を用いて記述されよう。実施例は、独国公開特許第4029167号から蛍光染料の2つ(例えば具体例の染料番号1及び4)(以下蛍光染料と呼ぶ)及び希土類金属の2つの錯塩、即ちテルビウムの錯塩及びユーロピウムの錯塩を使用した。テルビウム塩は緑色蛍光染料と丁度同様の緑色の蛍光を有した。このユーロピウム塩赤色蛍光染料と丁度同様の赤色の蛍光を示した。しかしながら蛍光染料はナノ秒領域の寿命を示したが、一方希土類金属の錯体のそれは数百マイクロ秒の領域であつた。2種の染料の1つと希土類金属の1つの錯体を含むプラスチツクの試料を例えば1ナノ秒の期間短いフオトフラツシユで励起した場合、蛍光染料の蛍光は1000ナノ秒後に殆んど完全に消光したが、一方金属錯体の蛍光寿命は約500マイクロ秒間持続した。また長期間の蛍光を示す物質の蛍光は、短い寿命の蛍光の強度が最初の10ナノ秒の期間において約50,000の桁で大きいから、その期間中全蛍光強度に実質的に寄与しなかった。ある期間にわたつて蛍光強度を監視することににより、斯くして例え蛍光スペクトルがかなり異なつていないとしても、プラスチツクが1つの或いは他の又は双方のマーカー物質を含有しているかどうかで容易に決定することができる。緑色蛍光を有する2つの物質と赤色蛍光を有する物質とが存在するならば、上述したようにしてそれから15の異なる組合せが可能であり、従つてこれらの4つのマーカー物質だけを用いて15の異なるプラスチツクを標識することができ、その結果プラスチツクを明白に同定しうる。本方法を実際に行う場合、マーカー物質は同定すべき重合体混和しうる重合体中に混入し、この形で添加できる。

0006

実施例1
重合体テルビウム錯体の製造
1a)無水アセトン100ml中においてp−アミノサリチル酸0.05モルを、スパチユラーの先端を覆う十分な量の2,6−ビス−t−ブチルエノール及びm−TMI(α,α−ジメチル−m−イソプロペニルベンジルイソシアネート)0.05モルと共に還流下に6時間加熱した。生成した沈殿吸引濾別し、続いて冷アセトン洗浄し、乾燥した。1H NMR及びIR分析予想されるジ置換尿素の、純生成物としての存在を示した(γ 1H6.7及び8.8ppm、ωC−H尿素=1630cm-1)。収率:理論量の63%。

0007

0008

1b) Tb(NO3)3・5H2O(Tb51%)0.25g、生成物1a)1.02g及びジメチルアミノメタクリレート0.45gをジメチルアセトアミド54.9mlに溶解し、錯体の生成を、366nmにおけるUV励起により監視した。

0009

エチレングリコールジメタクリレート1.72g、ステアリルメタクリレート3.7g及びアゾビスイソブチロニトリル0.17gを添加し、重合を65℃で16時間行った。沈殿を吸引濾別し、メタノールで洗浄した後、濾過した生成物をメタノールに移し、吸引濾過し、洗浄し、次いで乾燥した。収率:理論量の89%。UV励起後に強い緑色蛍光を示すトリビウム錯体を含む共重合体が得られた。最終生成物はTb1.8%を含有した。

0010

実施例2
重合体ユーロピウム錯体の製造
2a) 1−(2−ナフトイル)−3,3,3−トリフルオルアセトン0.05モルをメタノール50mlに溶解した。次いでナトリウムメタノレートの30重量%メタノール溶液からナトリウムメタノレート0.05モルを0℃でゆつくり添加し、反応混合物を室温まで加熱し、クロルメチルスチレン0.05mlを添加し、次いで混合物を還流下に16時間加熱した。生成する細かい沈殿(NaCl)を濾別し、溶液水流ポンプ真空下に最初の容量の約1/3まで減じ、次いで生成する沈殿を丁度溶解するのに十分な水の量で処理した。有機相を濾別し、水性相クロロホルムと2回振とうし、精製した有機相を硫酸ナトリウムで乾燥し、濾別し、蒸発させた。粗生成物を、トルエン塩化メチレン酢酸エチル:メタノールを5:3:1:0.5の割合で含んでなる溶媒混合物中においてシリカゲル(0.063〜0.2mm)で精製した(γ 19F−76.6ppm;収率:理論量の約25%)

0011

0012

2b) EuCl3・6H2O 0.25g(Eu41%≡0.1g)、生成物2a)2.11g及びジメチルアミノエチルメタクリレートをメタノール135.5mlに溶解し、錯体の生成を366nmでのUV励起によりチエツクした(強い赤色蛍光)。次いでエチレングリコールジメタクリレート3.57g、ステアリルメタクリレート28.5g及びアゾイソブチロニトリル0.35gを添加し、装置を脱気し、次いで純粋な窒素でフラツシユした。脱気及びフラツシユを更に2回繰返し、混合物を65℃まで加熱した。数時間後に白色の沈殿が見え、16時間の反応時間後に沈殿は完了した。この沈殿を吸引濾別し、次いでメタノールで洗浄し、乾燥した。収率:理論量の90%。この結果錯化したユーロピウムを含有し且つUV励起下に強い赤色蛍光を示す共重合体を得た。

0013

この最終生成物はEu0.3%を含有した。

0014

実施例3
重合体蛍光染料
3a)クマリン1の0.25g、

0015

0016

メタクリル酸メチル1g及びステアリルメタクリレート8.25gをジメチルアセトアミド30mlに溶解し、65℃まで加熱した。アゾビスイソブチロニトリル0.1gの添加後、混合物をこの温度で16時間攪拌した。沈殿を吸引濾別し、塩化メチレンに溶解し、イソプロパノール中再沈殿させ、乾燥した。収率:理論量の69%。UV光励起時に赤色蛍光を示すクマリン1を含有する共重合体。

0017

3b)クマリン2の0.25g

0018

0019

を用いる以外実施例3a)の繰返した。収率:理論量の70%。UV光励起時に緑色蛍光を示す染料クマリン2を含有する共重合体。

0020

実施例4
重合体1b、2b、3a及び3bのポリエチレンへの導入
容量50mlを有するハーケ(Haake)レオメータ混練り機を130℃まで加熱し、粒状ポリエチレン(LDPE、ノベクス・イクスプ(Novex Exp.)2184)を内側に広げた。10分間混練りした後、2b)0.37g、3a)及び3b)それぞれ0.04g、及び1b)0.185gを添加し、この温度で更に15分間混練りした。斯くして重合体はこれらの化合物の各を約1〜8%含有した。錯体化合物1b)及び2b)は約500マイクロ秒持続する緑色及び赤色蛍光をそれぞれ示した。染料3a)及び3b)は数マイクロ秒の寿命の赤色及び緑色蛍光をそれぞれ示した。

0021

実施例5
実施例4のように製造した試料からの蛍光シグナルの検知
エジンバラインスツルメンツ(Edinburgh Instruments)製のFL−900型時間分解蛍光分光計を用いて蛍光シグナルの分離を行った。

0022

実施例4のように製造した試料をマイクロ秒光フラツシユランプを用いて励起し、蛍光の消光を450nmから640nmまでの波長間隔にわたつて2nmのスペクトル巾でのチヤンネル(channel)で決定した。時間に関する分解(resolution)は適当なソフトウエアを用いて行った。例えば最初の20マイクロ秒にわたる各チヤンネルの積分は短寿命の蛍光を有する成分3a)及び3b)のスペクトルを与えた。80マイクロ秒で積分を開始し、1ミリ秒にわたつて積分すると、錯体化合物1b)及び2b)の寄与したシグナルが得られた。

0023

放射周波数の分解は、放射が重大なほど重なっていないからスペクトルから直接得られた。

0024

該分解の測定は、限定された時間又は周波数の窓を決定することによりかなり単純化することができた。

図面の簡単な説明

0025

図1図1は本発明の蛍光染料を用いるプラスチツクの同定法の1例を示す。

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