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この項目の情報は公開日時点(1994年3月4日)のものです。
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図面 (5)

目的

水処理薬剤の濃度を、連続的、自動的に分析

構成

水処理薬剤を含有する工程水に、該水処理薬剤の分解用試薬を添加し、紫外線照射して水処理薬剤を分解し、発色試薬を添加して発色させ、その吸光度を測定することににより、工程水中の水処理薬剤の量を測定することを特徴とする水処理薬剤の水中濃度連続的測定方法および装置。

概要

背景

化学工場製鉄工場などには、多くの冷却水ボイラ水系があり、それぞれの系で腐食スケールスライムなどの障害防止に各種水処理剤が添加されている。これらの薬剤は、腐食やスケール等が発生し問題となっている冷却水系やボイラ水系に1〜数百mg/lという低添加量の添加で有効な効果を発揮するが、その有効濃度は、各水系により異なる。各水系の有効濃度をジャーテスター等の試験機で確認し、その濃度が維持されるように水系にパルスポンプ等を使用して添加されている。その濃度が有効濃度より高くなると経済的な損失となり、また、有効濃度より低いと腐食やスケール障害を防止することができず好ましくない。そのためこれら薬剤の適切な濃度を常時管理する必要がある。

これらの薬剤は、上記のように低添加量で添加されるため、その濃度の測定に際しては、精度の高い分析方法が必要とされる。これらの水処理薬剤のうち、有機ホスホン酸等の有機燐含有化合物は、ペルオキソ二硫酸カリウム過塩素酸等の分解試薬を添加したあと、高圧蒸気滅菌器等を用いて加熱することにより、有機燐化合物無機燐酸イオンに分解して、その燐酸イオンを吸光光度による光学分析法により測定する方法が、高精度で分析できるためJISやASTM規格化されている(JIS K 0101-1991 参照)。

概要

水処理薬剤の濃度を、連続的、自動的に分析。

水処理薬剤を含有する工程水に、該水処理薬剤の分解用試薬を添加し、紫外線照射して水処理薬剤を分解し、発色試薬を添加して発色させ、その吸光度を測定することににより、工程水中の水処理薬剤の量を測定することを特徴とする水処理薬剤の水中濃度連続的測定方法および装置。

目的

効果

実績

技術文献被引用数
2件
牽制数
3件

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請求項1

水処理薬剤を含有する工程水に、該水処理薬剤の分解用試薬を添加し、紫外線照射して水処理薬剤を分解し、さらに発色試薬を添加して呈色させ、その吸光度を測定することにより、工程水中の水処理薬剤の量を自動的に測定することを特徴とする水処理薬剤の水中濃度測定方法

請求項2

水処理薬剤が有機燐含有化合物である請求項1に記載の測定方法。

請求項3

紫外線を照射して水処理薬剤を分解する方法が、紫外線透過性材料より成形された蛇管円筒状中空配管または扁平直方体配管に、該工程水を流通させ、その側面より紫外線を照射する方法である請求項1または2項に記載の測定方法。

請求項4

水処理薬剤を含有する工程水を採取する手段、該水処理薬剤の分解用試薬を添加する手段、紫外線を照射して水処理薬剤を分解する手段、発色試薬を添加して発色させる手段、およびその吸光度を測定する手段がこの順に連続的に備えてなることを特徴とする水処理薬剤の水中濃度の測定装置

請求項5

水処理薬剤が有機燐含有化合物である請求項4に記載の測定装置。

請求項6

紫外線を照射して水処理薬剤を分解する手段が、紫外線透過性材料より成形された蛇管、円筒状中空配管または扁平直方体配管に、該工程水を流通させ、その側面より紫外線を照射する手段である請求項4または5項に記載の測定方法。

技術分野

0001

この発明は、水処理薬剤水中濃度測定方法およびその装置に関する。さらに詳しくは、スケール防止又は金属の腐食防止のために水系に添加された有機ホスホン酸等の有機燐含有化合物の濃度を連続的に測定する方法及び装置に関する。

背景技術

0002

化学工場製鉄工場などには、多くの冷却水ボイラ水系があり、それぞれの系で腐食、スケール、スライムなどの障害防止に各種水処理剤が添加されている。これらの薬剤は、腐食やスケール等が発生し問題となっている冷却水系やボイラ水系に1〜数百mg/lという低添加量の添加で有効な効果を発揮するが、その有効濃度は、各水系により異なる。各水系の有効濃度をジャーテスター等の試験機で確認し、その濃度が維持されるように水系にパルスポンプ等を使用して添加されている。その濃度が有効濃度より高くなると経済的な損失となり、また、有効濃度より低いと腐食やスケール障害を防止することができず好ましくない。そのためこれら薬剤の適切な濃度を常時管理する必要がある。

0003

これらの薬剤は、上記のように低添加量で添加されるため、その濃度の測定に際しては、精度の高い分析方法が必要とされる。これらの水処理薬剤のうち、有機ホスホン酸等の有機燐含有化合物は、ペルオキソ二硫酸カリウム過塩素酸等の分解試薬を添加したあと、高圧蒸気滅菌器等を用いて加熱することにより、有機燐化合物無機燐酸イオンに分解して、その燐酸イオンを吸光光度による光学分析法により測定する方法が、高精度で分析できるためJISやASTM規格化されている(JIS K 0101-1991 参照)。

発明が解決しようとする課題

0004

上記JISの分析方法は、オートクレーブ等の加熱装置が必要となり、連続的測定や自動的測定ができないという問題点を有していた。また、測定時間が長くかかり、即時的対応が要求される現場においては、その対応の遅れにより各種障害の発生の原因ともなっていた。

0005

そこで、これらの薬剤の濃度を連続的、自動的に即時測定することができる装置及び方法が求められていた。

課題を解決するための手段

0006

この発明の発明者らは、この現状に鑑み研究の結果、この発明を完成させた。かくして、この発明によれば、水処理薬剤を含有する工程水に、該水処理薬剤の分解用試薬を添加し、紫外線照射して水処理薬剤を分解し、発色試薬を添加して発色させ、その吸光度を測定することににより、工程水中の水処理薬剤の量を測定することを特徴とする水処理薬剤の水中濃度の連続的測定方法が提供される。

0007

この発明の水処理薬剤としては、金属腐食防止剤スケール防止剤スライム防止剤等が挙げられ、具体的には、ニトリトリメチルホスホン酸エチレンジアミンテトラメチルホスホン酸、トリメチレンジアミンテトラメチルホスホン酸、1,1−ヒドロキシエタンジホスホン酸、1,1−アミノエタンジホスホン酸アミノメチルホスホン酸、2−ホスホノブタン−1,2,4−トリカルボン酸ビスポリ−2−カルボキシエチルホスフィン酸等の有機燐化合物が挙げられる。

0008

この発明の分解試薬としては、過硫酸アンモニウム塩またはアルカリ金属塩過酸化水素、過塩素酸等の酸化剤が挙げられる。この分解試薬の量は、通常、有機燐化合物含有工程水に対して5〜30g/lが適当である。この発明においては、分解試薬を添加した水処理薬剤を含有する工程水に該薬剤を分解させるに十分な量の紫外線を紫外線ランプ等を用いて照射する。この場合の紫外線の波長は240〜380nmが好ましく、その強度は500μW/cm2以上が好しい。この紫外線の照射は、上記工程水をガラスシリコンテフロンポリエチレン又はポリプロピレン等の紫外線透過性材料よりなる配管注入して行われ、その強度によって影響されるが、通常、500〜2000μW/cm2の強度で30〜120分の間で行われる。紫外線ランプの形状は、円柱状であっても、前面照射状であってもさしつかえなく必要があれば、2個以上の紫外線ランプを設けてもよい。また、配管の形状もとくに制限はなく、紫外線の照射を充分受けやすくするために、その表面積が大きな方が好ましい。その形状としては、蛇管出入口を有する円筒状中空配管又は偏平直方体状配管が挙げられ、特に好ましい形状は、円柱状の紫外線ランプを配管が螺旋状に覆っている形状である。

0009

上記操作により、有機燐酸化合物無機燐イオンに分解される。つづいて、モリブデン青法として公知の発色試薬が添加され、その後、発色がピークになるまで、通常20〜30分回流し、出入口を有するフローセル付の分光光度計に流入させる。ここで、その吸光度を連続的に測定し、予め作成した検量線から有機燐化合物の濃度を測定する。

0010

この測定結果に基づき、パーソナルコンピューター等を介して水処理薬剤注入用ポンプを制御して、その添加濃度を適切に調製することができる。さらに、この発明によれば、水処理薬剤を含有する工程水を採取する手段、該水処理薬剤の分解用試薬を添加する手段、紫外線を照射して水処理薬剤を分解する手段、発色試薬を添加して発色させる手段、その吸光度を測定する手段がこの順に備えてなることを特徴とする水処理薬剤の水中濃度の測定装置が提供される。

0011

この発明の水処理薬剤を含有する工程水を採取する手段は、例えば自給式の送液ポンプにより、管径1〜10mmの送液管中へ、水処理薬剤を含有する工程水が採取される手段である。この時、工程水が連続的に送液管中に送液されるよう、該ポンプを制御することが好ましい。ついで、該水処理薬剤の分解用試薬を添加する手段は、例えば、分解試薬槽からローラにより、管径約1〜10mmの分岐接続配管を介して、該送液管路に分解用試薬が注入される手段である。

0012

紫外線を照射して水処理薬剤を分解する手段は、例えば、円柱状の紫外線ランプの円周に螺旋状に配設された紫外線透過性材料よりなる蛇管に導入され、該薬剤を分解させるに十分な量の紫外線が紫外線ランプより、蛇管の側面より照射される手段である。ここで、紫外線ランプは通常市販のものが適用され、その円柱の径は2〜5cmが好ましく、蛇管の断面は中空で、円筒楕円または矩形状のものが好ましい。さらに好ましくは円筒形状である。これらの肉厚は0.5〜2mmが好ましく、断面外径は円筒のときは約5mm、楕円のときは長径が約7mm、短径が約3mm、矩形のときは長辺が約7mm、短辺が約3mmのものが好ましい。

0013

他の紫外線を照射して水処理薬剤を分解する手段は、例えば出入口を有する円筒状中空配管(図2参照)や扁平直方体配管(図3参照)である。その形状は特に限定されないが、断面の厚さは約1〜10mmのものが好ましい。また、上記蛇管、円筒状中空配管や扁平直方体配管の側面と紫外線ランプの距離は短いほど好ましく、通常約1〜20mmのものが好ましい。

0014

さらに、発色試薬を添加して発色させる手段は、例えば、約0.5lの発色試薬槽から、ローラより、管径1〜10mmの分岐接続配管を介して、発色試薬が注入され、管径1〜10mmの回流管において発色がピークになるまで回流される手段である。ついで、その吸光度を測定する手段は、例えば、回流水が導入される上下に出入口を有するフローセルと、発光体干渉フィルター受光体によりその吸光度が測定される手段である。

0015

吸光度を測定された工程水は、排出管(13)により排出される。以下、図に基づいてこの発明を説明する。図1は、この発明の構成説明図、図2及び図3は、紫外線照射部分の変形部分図である。水処理薬剤を含有する工程水を送液ポンプ(2)により送液管路(1)に注入し、分解試薬槽(4)からポンプ(2’)により分岐接続配管(3)を介して、該送液管路(1)に分解試薬が注入される。分解試薬を注入された工程水は、円柱状の紫外線ランプ(5)の円周に螺旋状に配設された紫外線透過性材料よりなる蛇管(6)に導入され、該薬剤を分解させるに十分な量の紫外線が紫外線ランプ(5)より照射される。水処理薬剤が分解された工程水に、発色試薬槽(7)からポンプ(2")により分岐接続配管(3’)を介して、発色試薬が注入され、回流管(8)において発色がピークになるまで回流される。その後、上下に出入口を有するフローセル(9)に導入され、発光体(10)、干渉フィルター付受光体(11)及び吸光度メーター(12)を有する既存の吸光光度計によりその吸光度が測定される。吸光度を測定された工程水は、排出管(13)により排出される。測定された吸光度は、予め測定された検量線によりパーソナルコンピューター等を介して水処理薬剤の濃度が算出される。

0016

製鉄工場の開放系循環冷却水に各種濃度のスケール防止剤を添加した工程水を調製し、この発明の測定装置を用いてその濃度を測定した。同じ工程水をJISK0101-1991 第185〜188に記載のペルオキソ二硫酸カリウム分解法を用いて同様にその濃度を測定した。両者の測定結果を図4に示す。

0017

用いたスケール防止剤は、1,1−ジヒドロキシエタンジホスホン酸を9重量%含有する薬剤である。送液管路(1)は内径5mm、分岐接続配管(3)は内径3mm、分岐接続配管(3’)は内4mm、回流管(8)は内径5mmのシリコンチューブであり、蛇管(6)は内径5mmのガラス管である。また、用いた紫外線ランプのピーク波長は254nm、その強度は1000μW/cm2 で、70分間照射した。回流時間は、20分とした。

0018

用いた分解試薬は、過硫酸カリウムの1.4%溶液であり、有機燐系化合物含有工程水に対して、固形分として8g/lになるように添加した。発色試薬は、JIS K 0101-1991.43.1.1.(1)(d)によるモリブデン酸アスコルビン酸混合溶液であり、有機燐化合物含有工程水に対して250ml/lになるように添加した。

発明の効果

0019

この発明によれば、各種水処理薬剤として各種水系に添加されている有機燐化合物の水中における濃度を、連続的、自動的かつ即時に分析することができる。その結果に基づき、その注入量を制御することができ、有効量の薬剤濃度が維持できるため、その結果、各種障害をより経済的に防止することができるという効果を有する。

図面の簡単な説明

0020

図1この発明の一実施例を示す構成説明図である。
図2紫外線照射部分の変形部分図である。
図3紫外線照射部分の変形部分図である。
図4本発明の方法とJIS法で測定したホスホン酸濃度の関係を示したグラフである。

--

0021

1 送液管路
2,2’,2''ポンプ
3,3’分岐接続配管
4分解試薬槽
5紫外線ランプ
6蛇管
6’円筒状中空配管
6''偏平直方体状配管
7発色試薬槽
8回流管
9 上下に出入口を有するフローセル
10発光体
11干渉フィルター付受光体
12吸光度メーター
13 排出管

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