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カテゴリー:日本 - 化学,冶金 ( 世界での技術分布を見る )

世界でのこの技術分類の技術分布

技術 六方晶窒化ホウ素粉末の製造方法

出願人 発明者
出願日 2008年9月5日 (6年2ヶ月経過) 出願番号 2008-228089
公開日 2010年3月18日 (4年8ヶ月経過) 公開番号 2010-059025
登録日 2012年10月19日 (2年1ヶ月経過) 登録番号 5109882
特許期限 2028年9月5日 (残13年9ヶ月) 状態 特許維持
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以下の情報は公開日時点(2012年10月19日)のものです。

課題

大粒径かつ高結晶性のh−BN粉末を高効率にて製造する製造方法を提供する。

解決手段

窒化ホウ素100重量部、ホウ酸マグネシウム0.1〜20重量部、ホウ酸カルシウム0.1〜20重量部を含有する混合物を、非酸化性雰囲気ガス下、温度1900℃〜2200℃で焼成して窒化ホウ素を結晶化することを特徴とする六方晶窒化ホウ素粉末の製造方法。窒化ホウ素をホウ酸マグネシウムのみと、またはホウ酸カルシウムのみと混合して焼成するよりも、生成するh−BNが高結晶でかつ、粒径が大きくなる。

この項目の情報は公開日時点(2012年10月19日)のものです。
また、この項目は機械的に抽出しているため、正しく解析できていない場合があります

背景

h−BN粉末は、黒鉛類似層状構造を有し、熱伝導性絶縁性化学的定性固体潤滑性耐熱衝撃性などの特性に優れたものであることから、固体潤滑離型剤樹脂ゴムグリース等の充填材耐熱性絶縁性焼結体製造用原料などに応用されている。六方晶窒化ホウ素粉末工業的な製造方法としては、ホウ酸酸化ホウ素ホウ砂、等のホウ素含有化合物と、メラミン尿素ジシアンジアミドアンモニア窒素、等の窒素含有化合物とを加熱雰囲気下に反応させる方法で製造されている。

これら製造方法の中でも、特許文献1にはアルカリ金属のまたはアルカリ土類金属ホウ酸塩含窒素化合物の粉末とを、650〜1100℃の温度加熱したのち洗浄して窒化ホウ素を製造する方法が記載されている。

特許文献2にはホウ酸マグネシウム及び/又はホウ酸カルシウムで構成されている粒子と、非晶質窒化ホウ素粒子及び/又は六方晶窒化ホウ素粒子を、ホウ酸塩粒子含有割合が25〜75%となるように混合し、非酸化性雰囲気下、温度1700〜2200℃で焼成することを特徴とする窒化ホウ素被覆球状ホウ酸塩粒子の製造方法が記載されている。 特開平5−170407 特開2001−122615

概要

大粒径かつ高結晶性のh−BN粉末を高効率にて製造する製造方法を提供する。 窒化ホウ素100重量部、ホウ酸マグネシウム0.1〜20重量部、ホウ酸カルシウム0.1〜20重量部を含有する混合物を、非酸化性雰囲気ガス下、温度1900℃〜2200℃で焼成して窒化ホウ素を結晶化することを特徴とする六方晶窒化ホウ素粉末の製造方法。窒化ホウ素をホウ酸マグネシウムのみと、またはホウ酸カルシウムのみと混合して焼成するよりも、生成するh−BNが高結晶でかつ、粒径が大きくなる。 なし

目的

効果

実績

技術文献被引用数
0件
牽制数
0件

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請求項

以下の情報は公開日時点(2012年10月19日)のものです。

請求項1

窒化ホウ素100重量部、ホウ酸マグネシウム0.1〜20重量部、ホウ酸カルシウム0.1〜20重量部を含有する混合物を、非酸化性雰囲気ガス下、温度1900℃〜2200℃で焼成して窒化ホウ素を結晶化することを特徴とする六方晶窒化ホウ素粉末製造方法

詳細

以下の情報は 公開日時点 (2012年10月19日)のものです。

技術分野

0001

本発明は、六方晶窒化ホウ素(h−BN)粉末製造方法に関する。さらに詳しくは、窒化ホウ素100重量部、ホウ酸マグネシウム0.1〜20重量部、ホウ酸カルシウム0.1〜20重量部を含有する混合物を、非酸化性雰囲気ガス下、温度1900℃〜2200℃で焼成して窒化ホウ素を結晶化することを特徴とする六方晶窒化ホウ素粉末の製造方法に関する。


背景技術

0002

h−BN粉末は、黒鉛類似層状構造を有し、熱伝導性絶縁性化学的定性固体潤滑性耐熱衝撃性などの特性に優れたものであることから、固体潤滑離型剤樹脂ゴムグリース等の充填材耐熱性絶縁性焼結体製造用原料などに応用されている。六方晶窒化ホウ素粉末の工業的な製造方法としては、ホウ酸酸化ホウ素ホウ砂、等のホウ素含有化合物と、メラミン尿素ジシアンジアミドアンモニア窒素、等の窒素含有化合物とを加熱雰囲気下に反応させる方法で製造されている。

0003

これら製造方法の中でも、特許文献1にはアルカリ金属のまたはアルカリ土類金属ホウ酸塩含窒素化合物の粉末とを、650〜1100℃の温度に加熱したのち洗浄して窒化ホウ素を製造する方法が記載されている。

0004

特許文献2にはホウ酸マグネシウム及び/又はホウ酸カルシウムで構成されている粒子と、非晶質窒化ホウ素粒子及び/又は六方晶窒化ホウ素粒子を、ホウ酸塩粒子含有割合が25〜75%となるように混合し、非酸化性雰囲気下、温度1700〜2200℃で焼成することを特徴とする窒化ホウ素被覆球状ホウ酸塩粒子の製造方法が記載されている。 特開平5−170407 特開2001−122615


発明が解決しようとする課題

0005

特許文献1の方法で窒化ホウ素を製造する場合はアルカリ金属のまたはアルカリ土類金属のホウ酸塩を使用しているものの、焼成温度が650〜1100℃の範囲であるがために低結晶性小粒径の窒化ホウ素であった。

0006

特許文献2の方法で窒化ホウ素を製造する場合は、金属ホウ酸塩コアにして窒化ホウ素被覆球状ホウ酸塩粒子を製造することを特徴としており、窒化ホウ素の高結晶化が目的ではなく粒径に関しても述べられていない。

0007

本発明は、上記に鑑みてなされたものであり、大粒径でかつ高結晶性の六方晶窒化ホウ素粉末を高効率にて製造する方法を見出すという課題を実現させることにある。


課題を解決するための手段

0008

本発明者らは鋭意検討した結果、窒化ホウ素をホウ酸マグネシウムのみと、またはホウ酸カルシウムのみと混合して焼成するよりも、ホウ酸マグネシウムとホウ酸カルシウム併用して含有する混合物を、非酸化性雰囲気ガス下、温度1900℃〜2200℃で焼成して窒化ホウ素を結晶化することにより、生成するh−BNが高結晶でかつ、粒径が大きくなることを見出し、本発明を完成するに至った。

0009

即ち本発明の第一は、1)窒化ホウ素100重量部、ホウ酸マグネシウム0.1〜20重量部、ホウ酸カルシウム0.1〜20重量部を含有する混合物を、非酸化性雰囲気ガス下、温度1900℃〜2200℃で焼成して窒化ホウ素を結晶化することを特徴とする六方晶窒化ホウ素粉末の製造方法に関する。


発明の効果

0010

上記のごとく、窒化ホウ素をホウ酸マグネシウムのみ、またはホウ酸カルシウムのみと混合して焼成するよりも、ホウ酸マグネシウムとホウ酸カルシウムを併用して含有する混合物を、非酸化性雰囲気ガス下、温度1900℃〜2200℃で焼成して窒化ホウ素を結晶化することにより、高結晶でかつ、大粒径のh−BN粉末を製造することができる。


発明を実施するための最良の形態

0011

本発明で使用される窒化ホウ素の粒径、結晶性などは特に限定されず、例えば結晶の未発達粗製窒化ホウ素粉末が使用できる。粗製窒化ホウ素粉末の製造法としてはホウ素含有化合物と、窒素含有化合物とを加熱雰囲気下に反応させる方法が挙げられる。

0012

ホウ素含有物質としては、ホウ酸、酸化ホウ素、無機又は有機化合物のホウ酸塩、ハロゲン化ホウ素ボラジンボロシロキサン、等さまざまな化合物が使用可能であるが、経済性反応性等の観点から、ホウ酸、酸化ホウ素、ホウ砂を始めとするアルカリ金属またはアルカリ土類金属のホウ酸塩、等のホウ素化合物好適に用いることが可能である。ホウ酸及び酸化ホウ素としては、オルトホウ酸(H3BO3)、メタホウ酸(HBO2)、テトラホウ酸(H2B4O7)、無水ホウ酸(B2O3)など、一般式(B2O3)・(H2O)x 〔但し、x=0〜3〕で示される化合物の1種又は2種以上が好適である。

0013

本発明で使用される窒素含有物質としては、分子中窒素原子を含有する物質であればよく、有機窒素化合物、無機窒素化合物、窒素単体およびこれらの混合物などが使用可能である。

0014

窒素含有物質のうち有機窒素化合物としてはさまざまな物質が使用可能であるが、窒素含有量、経済性、反応性等の観点から、メラミン、尿素、等のNH2基を有する有機化合物、有機アンモニウム塩アミド化合物、N≡C−基を有する有機化合物、等が好適である。これらの中でも、メラミン、尿素が特に好ましく用いられる。窒素含有物質のうち、無機の窒素化合物としては、アンモニアガス、アルカリ金属またはアルカリ土類金属のアンモニウム塩、等を例示することができる。また窒素単体としては、窒素ガス液体窒素、等を例示することができる。

0015

これらホウ素含有物質及び窒素含有物質を1300℃以下で反応させて粗製h−BN粉末を得る工程においては、予めホウ素含有物質と窒素含有物質とを反応させておいても良いし、未反応のまま炉に仕込んでそのまま焼成してもよい。また窒素含有物質がアンモニアガスや窒素ガスなどの気体である場合には、ホウ素含有物質のみを炉内に仕込んだ後、炉内を所定のガスに置換し、そのまま加熱すれば良い。あるいはホウ素含有物質及び窒素含有物質を炉内に仕込んだ後、雰囲気をアンモニアガスや窒素ガスなどの気体で置換することにより、より効率よく窒素を導入することが可能であるが、雰囲気はこれらに限定されるものではなく、一般的な不活性ガス雰囲気下でも可能である。さらには少量の水分酸素混入していてもかまわない。

0016

炉の最高温度は1300℃以下であれば特に制限は無いが、炉の設備コストや加熱に要するユーティリティーのコストを考慮すると、好ましくは1250℃以下、より好ましくは1200℃以下である。炉の最高温度が1300℃を超えると、炉に特殊な耐熱素材や高価な断熱材が必要となり設備コストアップになるほか、加熱に要するユーティリティーのコストも高額となってしまい、得られるh−BN粉末がコストアップする原因となる。また1300℃を超えて加熱するとh−BN粉末の結晶化が中途半端に進行してしまうため、一旦取り出した後再度加熱した際に再結晶化が進行しづらくなる。昇温速度、降温速度、最高温度での処理時間、等には特に制限は無い。

0017

このようにして得られる粗製窒化ホウ素粉末と、ホウ酸マグネシウムおよびホウ酸カルシウムを含有する混合物を、非酸化性雰囲気ガス下、温度1900℃〜2200℃で焼成して窒化ホウ素を結晶化することにより、容易に高結晶でかつ、大粒径のh−BN粉末を製造することが可能となる。本発明の効果を損なわない範囲で、ホウ酸マグネシウムおよびホウ酸カルシウム以外の金属ホウ酸塩を少量添加してもよい。

0018

h−BN粉末の結晶性の評価については、通常、粉末X線回折法による黒鉛化指数GI=Graphitization Index)が用いられる。GIは、X線回折図の(100)、(101)及び(102)線の積分強度比すなわち面積比を、GI=〔面積{(100)+(101)}〕/〔面積(102)〕、によって求めることができ(J.Thomas,et.al,J.Am.Chem.Soc.84,4619(1962))、この値が小さいほど結晶性が高い。

0019

上記のようにGIは六方晶窒化ほう素粉末の結晶性の指標であり、結晶性が高いほどこの値が小さくなり完全に結晶化(黒鉛化)したものではGI=1.60になるとされている。しかし、高結晶性でかつ粒子が充分に成長した六方晶窒化ほう素粉末の場合、粉末が配向しやすいためGIはさらに小さくなる。

0020

またh−BNの粒径の評価については、レーザー散乱式粒度測定装置器「マイクロトラック」にて測定される体積分布50%の粒径をh−BNの平均粒径とした。

0021

窒化ホウ素の結晶化度を高め、粒径を大きくするためには、窒化ホウ素100重量部あたり、ホウ酸マグネシウムおよびホウ酸カルシウムの含有量がそれぞれ0.1重量部以上であることが必須であり、5重量部以上であることが好ましく、さらには8重量部以上であることが好ましい。窒化ホウ素の収率を高めるためにはホウ酸マグネシウムおよびホウ酸カルシウムの含有量がそれぞれ20重量部以下であることが好ましく、さらには15重量部以下であることが好ましい。ホウ酸マグネシウムとホウ酸カルシウムの重量比は生成するh−BNの結晶化度を高くし、かつ粒径を大きくするためには3:1〜1:3であることが好ましく、2:1〜1:2であることがより好ましく、1.1:1〜1:1.1であることが特に好ましい。ホウ酸マグネシウムの重量比が3:1よりも大きくなる場合、h−BNの高結晶化が進行しない場合があり、ホウ酸カルシウムの重量比が1:3よりも大きくなる場合、h−BNの大粒径化が進行しない場合がある。

0022

窒化ホウ素とホウ酸マグネシウム、ホウ酸カルシウム等の金属ホウ酸塩との混合物の作成方法としては、予め製造した金属ホウ酸塩を窒化ホウ素に所定量添加してもよいし、ホウ素化合物および金属化合物を窒化ホウ素に添加した後、加熱し系中で反応させて所定量の金属ホウ酸塩を生じさせてもよい。本発明で使用されるホウ素化合物は、オルトホウ酸(H3BO3)、メタホウ酸(HBO2)、テトラホウ酸(H2B4O7)、無水ホウ酸(B2O3)など、一般式(B2O3)・(H2O)X〔但し、X=0〜3〕で示される化合物の一種又は二種以上であるが、なかでも金属のホウ酸塩を形成するのに容易な無水ホウ酸が本発明には好適である。マグネシウム化合物は、固体のホウ酸マグネシウムでもよいが、無水ホウ酸と反応してホウ酸マグネシウムを生成し得る化合物、特に安価で入手が容易な炭酸マグネシウム(MgCO3)または水酸化マグネシウム(Mg(OH)2)が好ましい。カルシウム化合物は、固体のホウ酸カルシウムでもよいが、ホウ酸と反応してホウ酸カルシウムを生成し得る化合物、特に安価で入手が容易な炭酸カルシウム(CaCO3)が好ましい。

0023

出発原料の混合は、ボールミルリボンブレンダーヘンシェルミキサーのような適当な装置で乾燥状態で互いに混合又はブレンドすることができる。

0024

混合/ブレンド工程後乾燥は150〜250℃の温度で任意に実施される。乾燥操作は、空気中で実施してもよいし、或いは窒素又はアンモニア雰囲気中で実施してもよい。乾燥時間は、乾燥温度に依存するとともに、乾燥工程を静的雰囲気中で実施するか或いは循環空気又はガス気流中で実施するかに依存する。

0025

高結晶化は、非酸化性ガス雰囲気下、温度1900〜2200℃で行われる。1900℃未満ではh−BNの結晶化と大粒径化が充分に進行しない。また、2200℃を超えると六方晶窒化ホウ素が分解する。さらに純度の高い窒化ホウ素を得るためには窒化ホウ素を高結晶化する工程にて、結晶化触媒として用いた金属ホウ酸塩の沸点以上かつ窒化ホウ素の分解温度以下の温度で加熱して結晶化触媒を揮発させてもよい。結晶化触媒を揮発させる場合、とくに、ホウ酸マグネシウムの沸点以上の温度で加熱してホウ酸マグネシウムを揮発させることが好ましい。ホウ酸マグネシウムを揮発させるときの温度は1950℃以上が好ましい。結晶化触媒としてホウ酸マグネシウム以外の金属ホウ酸塩を併用する場合は、沸点が2200℃未満のものを選ぶことが好ましい。ただしホウ酸カルシウムは、沸点が窒化ホウ素の分解温度より高く、揮発させることが困難である。

0026

非酸化性ガス雰囲気を形成するガスとしては、窒素ガス、アンモニアガス、水素ガスメタンプロパンなどの炭化水素ガスヘリウムアルゴンなどの希ガスが使用される。これらのうち、入手しやすく安価でありしかも2000〜2200℃の高温域においては六方晶窒化ホウ素の分解を抑制する効果の大きい窒素ガスが最適である。

0027

焼成炉としては、マッフル炉管状炉雰囲気炉などのバッチ式炉や、ロータリーキルンスクリューコンベヤ炉、トンネル炉ベルト炉プッシャー炉、竪型連続炉などの連続式炉が用いられる。これらは目的に応じて使い分けられ、例えば多くの品種の六方晶窒化ホウ素を少量ずつ製造するときはバッチ式炉が、一定の品種を多量製造するときは連続式炉が採用される。

0028

以上のようにして製造された六方晶窒化ホウ素粉末組成物は、必要に応じて粉砕分級、洗浄、乾燥などの後処理工程を経た後、実用に供される。具体的な用途としては、焼結体原料、離型剤、固体潤滑剤フィラーなどが挙げられる。本発明の六方晶窒化ホウ素粉末組成物は、タップ密度が高く樹脂への配合が容易なので、樹脂用のフィラーとして特に好適である。

0029

本発明の六方晶窒化ホウ素粉末組成物は熱伝導性フィラーとして樹脂に配合することができる。樹脂としては熱硬化性樹脂熱可塑性樹脂、いずれにも効果的に使用可能である。射出成形などにより成形が容易であるという点からは、熱可塑性樹脂が好ましい。熱硬化性樹脂としては、エポキシ系樹脂ウレタン系樹脂硬化性シリコーン系樹脂硬化性アクリル系樹脂、などが好ましく使用可能である。熱可塑性樹脂としては、ポリスチレンなどの芳香族ビニル系樹脂ポリアクリロニトリルなどのシアン化ビニル系樹脂ポリ塩化ビニルなどの塩素系樹脂ポリメチルメタクリレート等のポリメタアクリル酸エステル系樹脂やポリアクリル酸エステル系樹脂、ポリエチレンポリプロピレン環状ポリオレフィン樹脂等のポリオレフィン系樹脂ポリ酢酸ビニルなどのポリビニルエステル系樹脂ポリビニルアルコール系樹脂及びこれらの誘導体樹脂、ポリメタクリル酸系樹脂やポリアクリル酸系樹脂及びこれらの金属塩系樹脂、ポリ共役ジエン系樹脂、マレイン酸フマル酸及びこれらの誘導体を重合して得られるポリマーマレイミド系化合物を重合して得られるポリマー、非晶性半芳香族ポリエステルや非晶性全芳香族ポリエステルなどの非晶性ポリエステル系樹脂、結晶性半芳香族ポリエステルや結晶性全芳香族ポリエステルなどの結晶性ポリエステル系樹脂脂肪族ポリアミド脂肪族芳香族ポリアミド全芳香族ポリアミドなどのポリアミド系樹脂ポリカーボネート系樹脂ポリウレタン系樹脂ポリスルホン系樹脂ポリアルキレンオキシド系樹脂セルロース系樹脂ポリフェニレンエーテル系樹脂ポリフェニレンスルフィド系樹脂ポリケトン樹脂ポリイミド系樹脂ポリエーテルエーテルケトン系樹脂、ポリビニルエーテル系樹脂フェノキシ系樹脂フッ素系樹脂、シリコーン系樹脂、液晶ポリマー、およびこれら例示されたポリマーのランダムブロックグラフト共重合体、等が挙げられる。これらの樹脂は、それぞれ単独で、あるいは2種以上の複数組み合わせて用いることができる。2種以上の樹脂を組み合わせて用いる場合には、必要に応じて相溶化剤等を添加して用いることもできる。これら樹脂は、目的に応じて適宜使い分ければよい。本発明の六方晶窒化ホウ素粉末組成物は微量にホウ酸マグネシウムを含有するが、水和物をつくりにくいために、熱硬化性樹脂、熱可塑性樹脂に関わらず特に加水分解性の樹脂であるポリエステル系ポリカーボネート系、アクリル系樹脂、液晶ポリマーの劣化を起こしにくい。

0030

本発明の熱可塑性樹脂組成物の製造方法としては特に限定されるものではない。例えば、上述した成分添加剤等を乾燥させた後、単軸、2軸等の押出機のような溶融混練機にて溶融混練することにより製造することができる。

0031

本発明の熱可塑性樹脂組成物の成形加工法としては特に限定されず、例えば、熱可塑性樹脂について一般に用いられている成形法、例えば、射出成形、ブロー成形押出成形真空成形プレス成形カレンダー成形等が利用できる。これらの中でも成形サイクルが短く生産効率に優れること、本組成物射出成形時流動性が良好であるという特性を有していること、などから、射出成形法により射出成形することが好ましい。

0032

次に、本発明の六方晶窒化ホウ素粉末の製造方法について、実施例に基づいてさらに詳細に説明するが、本発明はかかる実施例のみに制限されるものではない。

0033

実施例1: 非晶質窒化ホウ素粉末100重量部、無水ホウ酸10重量部、炭酸マグネシウム7.5重量部、重質炭酸カルシウム7.5重量部をヘンシェルミキサーで混合した後、窒化ホウ素製ルツボ仕込み窒素雰囲気下300℃まで10℃/分、2050℃まで5℃/分の昇温速度で加熱し、2050℃で2時間焼成・結晶化させた。得られた焼成物を粉砕して鱗片形状六方晶窒化ホウ素粉末を得た。結晶化触媒を硝酸水溶液で除去し、次いで150℃で乾燥した。得られたh−BN粉末の結晶化度、平均粒径を以下に従って測定した。

0034

1)黒鉛化指数(GI) 粉末X線回折装置(PANalytical X'Pert PRO[スペクトリス(株)])を用い、表1に示す条件で測定した。

0035

0036

2)平均粒径 100mlビーカーヘキサメタリン酸ナトリウム試薬1級)20重量%水溶液15mlを入れ、この水溶液にh−BN粉末60mgを投入し、超音波分散器で40分間分散し、それをレーザー散乱式粒度測定装置器(MICROTRAC HRA[日機装(株)] 9320-X100)のチェンバー内に入れ、測定レンジ0.1〜1000μm、測定時間120秒にて体積分布を測定し、測定される体積分布50%の粒径をh−BNの平均粒径とした。

0037

実施例2、3および比較例1、2 非晶質窒化ホウ素粉末100重量部とし表2に示す条件にしたこと以外は、実施例1に準じてh−BN粉末を製造した。

0038

0039

表3に製造時に窒化ホウ素100重量部と共存したホウ酸マグネシウムおよびホウ酸カルシウムの量(重量部)と、製造したh−BNのG.I.および平均粒径を示す。

0040


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