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世界でのこの技術分類の技術分布

技術 カーボン含有マグネシウム合金の製造方法

出願人 発明者
出願日 2008年11月6日 (6年1ヶ月経過) 出願番号 2008-285751
公開日 2009年5月14日 (5年7ヶ月経過) 公開番号 2009-102732
登録日 2012年12月14日 (2年0ヶ月経過) 登録番号 5156585
特許期限 2026年4月24日 (残11年3ヶ月) 状態 特許維持
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図面 (4)

以下の情報は公開日時点(2012年12月14日)のものです。

課題

カーボンが均一に分散したマグネシウム合金製造方法を提供すること。

解決手段

マグネシウム合金100質量部に対し5〜30質量部のカーボン粉末カーボンナノファイバーおよびカーボンナノチューブのいずれか少なくとも一種類を混合してマスターバッチ調製後、質量比で3〜20倍量のマグネシウム合金と混合することを特徴とするカーボン含有マグネシウム合金の製造方法である。

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また、この項目は機械的に抽出しているため、正しく解析できていない場合があります

背景

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マグネシウム合金は軽くて強いという特性を有しており、この特性を利用して従来より、航空機自動車用材料などの特殊な用途に使用されてきた。最近ではノートパソコンMDプレーヤー、携帯電話など携帯用情報電子機器ハウジング材としてマグネシウム合金が使用されている。 マグネシウム合金を使用したこれら製品優位性はそれがプラスチックより強く、アルミニウム合金より軽いという特性を有していることに基づいている。さらに、マグネシウム合金は剛性の高さ、熱伝導性の良さ、優れた振動吸収性および電磁波シールド性、ならびにリサイクルの容易さという特性を有しているので、他の用途にも幅広拡大しつつある。 例えば、光ディスクピックアップベースピックアップボディレンズホルダー等の光ピックアップ部品などにおいては、軽量耐クリープ特性に優れるアルミニウム合金やマグネシウム合金が使用されるようになってきた。マグネシウム合金の中でも極精密成形品を得るために鋳造性に優れるAZ91などが用いられている。このような精密成形品においては、これまで以上の携帯容易性熱拡散性がもとめられている。 従来のマグネシウム合金の特性改善のため、合金組成の変更や鋳造組織細粒化金属以外の成分混合などが提案されている。また、カーボンを混合して鋳造組織の結晶を細粒化することにより機械特性を改善することなどが提案されている(例えば、特許文献1)。 しかしながら、マグネシウム合金にカーボンを混合する場合、溶融したマグネシウム合金の上面からカーボンを投入すると、カーボンが上部に浮遊し、大気中燃焼する危険性がある(図1)。 また、溶融してもカーボンがマグネシウム合金中で数ミリオーダー凝集体を形成してしまい均一に混合することが難しい(図2)。さらに、マグネシウム合金のインゴットとカーボンを予め加熱容器内装入同時加熱した場合(図3)はマグネシウム合金が溶融する前にカーボンが燃焼してしまう危険性がある。また、カーボンなどの添加剤をマグネシウム合金に添加し、溶融した後冷却固化し、次に再溶融して均一化する方法が提案されている(例えば、特許文献2)が、工程が増加し分散も不十分である。粒径5μm以下のグラファイト不活性ガスキャリアー随伴させて溶融したマグネシウム合金内に吹き込む混合方法も提案されている(例えば、特許文献3)が、カーボンの含有量を多くできず、生産性に劣り、現実的ではない。 マグネシウム合金とカーボン繊維を混合した複合金属材料やその製造方法については、その他いくつかの報告(例えば、特許文献4、5、6)がなされているが、いずれもマスターバッチ方式によるものではない。 特開2004−156067号公報 特開2002−12957号公報 特開2003−41331号公報 特開2004−225765号公報 特開2004−285400号公報 特開2005−68492号公報

概要

カーボンが均一に分散したマグネシウム合金の製造方法を提供すること。マグネシウム合金100質量部に対し5〜30質量部のカーボン粉末カーボンナノファイバーおよびカーボンナノチューブのいずれか少なくとも一種類を混合してマスターバッチを調製後、質量比で3〜20倍量のマグネシウム合金と混合することを特徴とするカーボン含有マグネシウム合金の製造方法である。なし

目的

本発明は、このような状況下で提案されたものであって、特に製造時のカーボンの燃焼を防ぎ凝集が少なく気泡巻き込みのない、均一にカーボンの分散したマグネシウム合金を提供することを目的とするものでる。

効果

実績

技術文献被引用数
0件
牽制数
1件

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請求項

以下の情報は公開日時点(2012年12月14日)のものです。

請求項1

マグネシウム合金100質量部に対し5〜30質量部のカーボン粉末カーボンナノファイバーおよびカーボンナノチューブのいずれか少なくとも一種類を混合してマスターバッチ調製後、質量比で3〜20倍量のマグネシウム合金と混合することを特徴とするカーボン含有マグネシウム合金製造方法

請求項2

マスターバッチが加圧焼結法により調製されたものである請求項1に記載のカーボン含有マグネシウム合金の製造方法。

請求項3

加圧焼結法が放電プラズマ焼結法である請求項2に記載のカーボン含有マグネシウム合金の製造方法。

請求項4

マグネシウム合金がMg−Al系、Mg−Mn系、Mg−Zn系、Mg−Al−Zn系、Mg−Zn−Zr系、Mg−Li系、Mg−Ce−Zr系、又はMg−Al−希土類系のいずれか少なくとも一種である請求項1〜3のいずれかに記載のカーボン含有マグネシウム合金の製造方法。

請求項5

Mg−Al−希土類がMg−Al−Ce、Mg−Al−La、Mg−Al−Ndのいずれか少なくとも一種である請求項4に記載のカーボン含有マグネシウム合金の製造方法。

詳細

以下の情報は 公開日時点 (2012年12月14日)のものです。

技術分野

0001

本発明カーボン含有マグネシウム合金製造方法に関する。さらに詳しくは、カーボンが均一に分散したマグネシウム合金の製造方法に関するものである。


背景技術

0002

マグネシウム合金は軽くて強いという特性を有しており、この特性を利用して従来より、航空機自動車用材料などの特殊な用途に使用されてきた。最近ではノートパソコンMDプレーヤー、携帯電話など携帯用情報電子機器ハウジング材としてマグネシウム合金が使用されている。 マグネシウム合金を使用したこれら製品優位性はそれがプラスチックより強く、アルミニウム合金より軽いという特性を有していることに基づいている。さらに、マグネシウム合金は剛性の高さ、熱伝導性の良さ、優れた振動吸収性および電磁波シールド性、ならびにリサイクルの容易さという特性を有しているので、他の用途にも幅広拡大しつつある。 例えば、光ディスクピックアップベースピックアップボディレンズホルダー等の光ピックアップ部品などにおいては、軽量耐クリープ特性に優れるアルミニウム合金やマグネシウム合金が使用されるようになってきた。マグネシウム合金の中でも極精密成形品を得るために鋳造性に優れるAZ91などが用いられている。このような精密成形品においては、これまで以上の携帯容易性熱拡散性がもとめられている。 従来のマグネシウム合金の特性改善のため、合金組成の変更や鋳造組織細粒化金属以外の成分混合などが提案されている。また、カーボンを混合して鋳造組織の結晶を細粒化することにより機械特性を改善することなどが提案されている(例えば、特許文献1)。 しかしながら、マグネシウム合金にカーボンを混合する場合、溶融したマグネシウム合金の上面からカーボンを投入すると、カーボンが上部に浮遊し、大気中燃焼する危険性がある(図1)。 また、溶融してもカーボンがマグネシウム合金中で数ミリオーダー凝集体を形成してしまい均一に混合することが難しい(図2)。さらに、マグネシウム合金のインゴットとカーボンを予め加熱容器内装入同時加熱した場合(図3)はマグネシウム合金が溶融する前にカーボンが燃焼してしまう危険性がある。また、カーボンなどの添加剤をマグネシウム合金に添加し、溶融した後冷却固化し、次に再溶融して均一化する方法が提案されている(例えば、特許文献2)が、工程が増加し分散も不十分である。粒径5μm以下のグラファイト不活性ガスキャリアー随伴させて溶融したマグネシウム合金内に吹き込む混合方法も提案されている(例えば、特許文献3)が、カーボンの含有量を多くできず、生産性に劣り、現実的ではない。 マグネシウム合金とカーボン繊維を混合した複合金属材料やその製造方法については、その他いくつかの報告(例えば、特許文献4、5、6)がなされているが、いずれもマスターバッチ方式によるものではない。 特開2004−156067号公報 特開2002−12957号公報 特開2003−41331号公報 特開2004−225765号公報 特開2004−285400号公報 特開2005−68492号公報


発明が解決しようとする課題

0003

本発明は、このような状況下で提案されたものであって、特に製造時のカーボンの燃焼を防ぎ凝集が少なく気泡巻き込みのない、均一にカーボンの分散したマグネシウム合金を提供することを目的とするものでる。


課題を解決するための手段

0004

本発明者らは、前記のような好ましい特性を有するマグネシウム合金を開発すべく鋭意研究を重ねた結果、特定の方法でカーボンを分散させたマグネシウム合金が均一性がよく、高強度軽量性、高剛性、高熱伝導性、振動吸収性、電磁波シールド性、リサイクル性などに優れていることを見出した。本発明は、かかる知見に基づいて完成したものである。 すなわち、本発明は、下記 (1)マグネシウム合金100質量部に対し5〜30質量部のカーボン粉末カーボンナノファイバーおよびカーボンナノチューブのいずれか少なくとも一種類を混合してマスターバッチを調製後、質量比で3〜20倍量のマグネシウム合金と混合することを特徴とするカーボン含有マグネシウム合金の製造方法、 (2)マスターバッチが加圧焼結法により調製されたものである上記(1)に記載のカーボン含有マグネシウム合金の製造方法、 (3)加圧焼結法が放電プラズマ焼結法である上記(2)に記載のカーボン含有マグネシウム合金の製造方法、 (4)マグネシウム合金がMg−Al系、Mg−Mn系、Mg−Zn系、Mg−Al−Zn系、Mg−Zn−Zr系、Mg−Li系、Mg−Ce−Zr系、又はMg−Al−希土類系のいずれか少なくとも一種である上記(1)〜(3)のいずれかに記載のカーボン含有マグネシウム合金の製造方法、 (5)Mg−Al−希土類がMg−Al−Ce、Mg−Al−La、Mg−Al−Ndのいずれか少なくとも一種である上記(4)に記載のカーボン含有マグネシウム合金の製造方法を提供するものである。


発明の効果

0005

本発明の製造方法により、強度、軽量性、剛性、熱伝導性、振動吸収性、電磁波シールド性、リサイクル性などに優れたカーボン含有マグネシウム合金が提供される。本発明の製造方法により得られるカーボン含有マグネシウム合金は剛性が高く、かつ高い熱伝導性を有しているため、特に携帯用情報電子機器のハウジング材として好適に用いられる。


発明を実施するための最良の形態

0006

以下、本発明を詳細に説明する。本発明で用いられるマグネシウム合金は鋳造用に一般的に用いられているものならいずれでも使用可能である。 大きく分類すると、Mg−Al系、Mg−Mn系、Mg−Zn系、Mg−Al−Zn系、Mg−Zn−Zr系、Mg−Li系、Mg−Ce−Zr系、Mg−Al−希土類系およびこれらにカルシウムを0.1〜10質量%程度の割合で添加したもの、あるいは前記のものにストロンチウムを0.01〜2質量%程度の割合で添加したものなどが挙げられる。

0007

より具体的には、AZ31B(3.0質量%のアルミニウム、1.0質量%の亜鉛を含む)、AZ63(6.0質量%のアルミニウム、3.0質量%の亜鉛、0.15質量%以上のマンガンを含む)、AZ80(8.5質量%のアルミニウム、0.5質量%の亜鉛、0.12質量%以上のマンガンを含む)、AZ91(8.7質量%のアルミニウム、0.7質量%の亜鉛、0.13質量%以上のマンガンを含む)、AZ92(9.0質量%のアルミニウム、2.0質量%の亜鉛、0.1質量%以上のマンガンを含む)、AM60(6.0質量%のアルミニウム、0.13質量%のマンガンを含む)、AE42(40質量%のアルミニウム、2.7質量%の希土類、0.13質量%のマンガンを含む)、AM50A、AM100(10.0質量%のアルミニウム、0.1質量%以上のマンガンを含む)、AM20N、AS41(4.2質量%のアルミニウム、0.35質量%以上のマンガンを含む)、La141(14質量%のリチウム、1質量%のアルミニウムを含む)、Mg−Zn−Si系マグネシウム合金などである。

0008

本発明で用いるマスターバッチは上記のようなマグネシウム合金100質量部に対し5〜30質量部のカーボン粉末、カーボンナノファイバー、カーボンナノチューブのいずれか少なくとも一種類を混合して調製される。

0009

次に、本発明のマグネシウム合金の製造方法において用いられるもう一方の材料であるカーボン粉末、カーボンナノファイバーおよびカーボンナノチューブについて説明する。

0010

カーボン粉末としては、カーボンブラック、グラファイト、黒鉛などが使用でき、特に粒径1〜100μm程度のカーボンブラックが好ましく用いられる。 カーボンナノファイバーは溶融紡糸法などで製造されており、直径が100〜500nm程度、長さが1〜1000nm程度のものが好ましく使用される。 カーボンナノチューブは化学気相成長CVD)法などで製造されており、直径が0.4〜20nm程度、長さ数μm程度のものが好ましく用いられる。

0011

本発明におけるマスターバッチは、上記のようなマグネシウム合金の100質量部に対し5〜30質量部のカーボン粉末、カーボンナノファイバー、カーボンナノチューブのいずれか少なくとも一種類を混合して製造する。本発明におけるマスターバッチは加圧焼結法により調製されるのが好ましい。 加圧焼結法としては、通常用いられている方法であればいずれでも使用可能であり、具体的には、放電プラズマ焼結法(Spark Plasma Sintering, SPS法)、雰囲気焼結法、反応焼結法通電加熱焼結法などがある。 これらの中で放電プラズマ焼結法が好ましい。この方法は、例えば、特開平7−216409号公報や特開2001−348277号公報に記載されているように、試料直接通電することにより、ジュール熱を発生させて加熱するもので、試料内プラズマが発生して焼結を促進させる。一般的な加熱炉と比較して加熱に要する時間、焼結に要する時間がともに短いことに特徴がある。プラズマ焼結装置としては、住友石炭工業(株)製のSPS−1030S等がある。本装置縦型電極配置になっており、下部電極機械的に駆動し、加熱中に試料を加圧することができる。

0012

上記のようにして得られたマスターバッチに質量比で3〜20倍量のマグネシウム合金を混合して撹拌することにより均一化を行う。混合、撹拌、均一化は通常の方法(例えば、ボールミル使用、不活性ガス雰囲気下)により行うことができる。また、加熱溶融したマグネシウム合金中にマスターバッチを投入し、撹拌、均一化する方法を用いることもできる。

0013

次に、本発明を実施例によりさらに詳細に説明するが、本発明は、これらの例によってなんら限定されるものではない。

0014

実施例1 マスターバッチの製造は以下のように行った。 マグネシウム合金として、AZ91D粉末(粒径100〜200μm、大晴工業社製)100質量部とカーボンナノファイバー(直径0.2μm、長さ10μm、昭和電工社製)10質量部を混合した。混合物200gを秤量して回転式ボールミルアサヒ理化製作所製小型ボールミルAV−2型]に投入し、アルゴン置換したグローブボックス中で上記混合物とアルミナボールアルミナ製ポット容量リットル)に封入後、回転数116rpmで18時間処理した。アルミナボールは直径20mmと10mmの2種類のものの合計1kgを使用した。 ボールミルで処理した後に得られた粉末はほぼ200gであり、回収率はほぼ100%であった。この粉末を放電プラズマ焼結装置[住友石炭工業(株)製SPS−1030S、直流出力パルス12V、3000A、油圧縦方向一軸加圧5〜100kN、真空限界6Pa、最高使用温度1700℃]、円筒形ダイス[内径30mm、外径80mm、高さ80mm]、パンチ2個[ともにカーボン製、直径30mm、高さ35mm、2個のパンチの間に離型剤使用]を用いて所定の質量(25〜40g)を填入した。焼結は設定温度430℃、保持時間15分、加圧約6Pa、真空雰囲気という条件で行った。内部を真空にした後、40MPaになるように、ゆっくり一軸加圧した後、加熱を開始した。冷却後、ダイスから取り出したマスターバッチのペレット外観は均一であった。同ペレットは直径30mm、高さ25〜30mmの円柱形であり、これらを表面研磨した後、鋳造実験に供した。次に、このマスターバッチのペレット50gを700℃に加熱溶融した450gのAZ91D中に投入し、撹拌して均一化することにより約1質量%のカーボンナノファイバーを含有するマグネシウム合金を作製した。

0015

実施例2 実施例1で使用したものとは異なるサイズのカーボンナノファイバー(直径0.7μm、長さ1μm、昭和電工社製)を用いた以外は実施例1と同様に行い、約1質量%のカーボンナノファイバーを含有するマグネシウム合金を作製した。

0016

実施例3 カーボンナノファイバーの替わりにカーボン粉末(粒径3μm、日本黒鉛社製)を用いた以外は実施例1と同様に行い、約1質量%のカーボン粉末を含有するマグネシウム合金を作製した。

0017

得られた本発明のカーボン含有マグネシウム合金は、熱伝導率が70W/mK以上であり、かつ引張り強度が300MPa以上であることが好ましい。熱伝導率が70W/mK以上であれば、部品蓄熱を抑制し、その結果、部品における熱によるひずみの発生が防止される。 また、得られた本発明のカーボン含有マグネシウム合金の引張り強度が300MPa以上であれば、十分な機械的強度を有している。

0018

さらに、得られた本発明のカーボン含有マグネシウム合金のヤング率は55GPa以上が好ましい。ヤング率を55GPa以上とすることにより、筐体変形を小さくすることができるので好ましい。

0019

比較例1〜3 実施例1〜3におけるようなマスターバッチを使用せずに、加熱溶融したAZ91D中にカーボンナノファイバー(比較例1)、カーボンナノチューブ(比較例2)、カーボン粉末(比較例3)の所定量をそれぞれ投入し、約1質量%のカーボン粉末等を含有する比較用のマグネシウム合金を作製した。

0020

参考例 カーボン類は使用せずに、AZ91D粉末のみを用い、これを溶融して比較用のマグネシウム合金を作製した。 実施例1〜3、比較例1〜3および参考例で得られた結果を表1に示す。

0021

0022

表1から分かるように、本発明のカーボン含有マグネシウム合金は、比較例のものに比べてカーボン類の分散が均一であるため、外観が良好である。 なお、表1中の略号は以下の通りである。 MB:マスターバッチ CNF:カーボンナノファイバー CNT:カーボンナノチューブ CP:カーボン粉末

0023

本発明のカーボン含有マグネシウム合金はノートパソコンやMDプレーヤー、携帯電話など携帯用情報電子機器のハウジング材として好ましく使用される。


図面の簡単な説明

0024

溶融したマグネシウム合金1の上部にカーボン2が浮遊した状態を示す模式図である。 溶融したマグネシウム合金1中でカーボン3が凝集した状態を示す模式図である。 マグネシウム合金1の粉末4とカーボンナノファイバー5を加熱容器入れて溶融する前の状態を示す模式図である。 溶融したマグネシウム合金1の中にカーボンナノファイバーを含むマグネシウム合金の底部にマスターバッチが沈んでいる状態を示す模式図である。


--

0025

1:溶融したマグネシウム合金 2:浮遊したカーボン 3:凝集したカーボン 4:マグネシウム合金の粉末 5:カーボンナノファイバー 6:マスターバッチ


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